药物分析习题集答案鉴别简答

1、药物分析鉴别题简答题参考答案第二章五、问答题答：鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法来判断药物的真伪。它是药物质量检验工作的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。答：药典收载的物理常数包括相对密度、储程、熔点、凝点、比悬度、折光率、粘度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。答：（1）有摩尔吸收系数和百分吸收系数两种表示方法；（2）百分吸收系数是中国药典收载的方法。答：（1）TLC 一般采用对照品（或标准品）比较法，要求供试品斑点的 Rf值应与对照品斑点的一致。（2）HPLC和GC用于鉴别时，一般规定按供试品含量测定下的

2、HPLCfe谱条件进行试验，要求供试品和对照品色谱峰的保留时间一致。含量测定方法为内标法时，可要求供试品溶液和对 照品溶液色谱图中药物峰的保留时间与内标物峰的保留时间比应相同。答：系用分辨率为2cm1的条件绘制；基线一般控制在90%透光率以上；供试品取样量一般控制在使 其最强吸收峰在 10炮光率以下。63.答：就是在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他试剂均同样加入而进行的 试验。65.答：（1）常用的鉴别方法有化学法、光谱法、色谱法和生物学法。（2）药物的鉴别方法要求专属性强、重现性好、灵敏度高以及操作简便、快速等特点。第五章四、鉴别题答：（一） KNOa+MSQ 黄色 为

3、苯巴比妥碘试液JJ 褪色 A为司可巴比妥答：尸（一）NaQH,Pb：黑色沉淀 f为硫喷妥钠YKMnQnt液, j口二褪色为司可巴比妥钠五、含量测定题答：本品为苯巴比妥钠。原理：分子结构中含有丙二酰月尿基团，在碳酸钠介质中可与硝酸银定量反应。根据消耗硝酸银的量可计算出苯巴比妥钠的含量。主要条件：甲醇做溶剂。加新配制的无水碳酸钠溶液后滴定。用电位法指示终点。滴定剂为0.1mol/L硝酸银滴定液。答：本品为司可巴比妥钠。原理：分子结构中含有不饱和取代基，可与澳定量的发生加成反应，故可以采用澳量法测定其含量，其测定原理可用下列反应式表示：NaOl2+2NaSQ-2NaI+Na2S4Q主要条件:为防止澳

4、的挥发，加盐酸、碘化钾后均应立即密塞。加澳滴定液和盐酸后应在暗处放置15min ,以便反应进行完全。指示剂：淀粉指示液，近终点时加入，终点为30s内不褪色。滴定剂为0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液。滴定结果应用空白试验校正。100.答：本品为硫喷妥钠。原理：硫喷妥钠在 0.4%氢氧化钠溶液中，于304nm波长处有最大吸收，因此可采用紫外分光光度法中的对照品法测定其含量。主要条件:需要硫喷发钠或硫喷发对照品。在0.4%氢氧化钠溶液中测定吸收度。六、问答题答：丙二酰月尿类鉴别试验包括银盐反应和铜盐反应,是巴比妥类药物环状丙二酰月尿母核特殊的反应;是巴比妥类药物共有的鉴别试验。因此主要用于巴比妥类药

5、物的鉴别。105.答：巴比妥类药物为弱酸类药物，在酸性介质中不发生解离，其分子中没有共轲体系结构，因此无 明显的紫外吸收峰。在碱性或弱碱性介质中，其发生一级电离或二级电离，分子中形成共轲体 系结构，故于240nm或255nm波长处出现特征吸收峰。第六章六、简答题答：原料残存(生产过程中乙酰化不完全 卜水解产生(贮存过程中水解产生)。选用的检查方法为对照法。反应原理为三氯化铁反应。限量：0.1%;阿司匹林片：0.3%;阿司匹林肠溶片：1.5%;阿司匹林栓：1.0%(HPLC法)。答：溶解阿司匹林且防止酯键水解。“中性”是对中和法所用的指示剂而言。答：为了消除在实验过程中吸收的二氧化碳的影响。答：

6、(1)直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰(不断搅拌、快速滴定)，酸性杂质干扰(如水杨酸)。不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。(2)水解后剩余滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰，缺点是酸性杂质干扰。？(3)两步滴定法：其优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质干扰。(4)HPLC法：优点是具有分离杂质的能力。第七章四、鉴别题(1)呈蓝紫色 H+, /无现象为对乙酰氨基酚*力口入FeCl3.呈蓝紫色JNaNO21有N2气体放出 为肾上腺素(3)J无颜色现象 可与3-蔡酚反应 为盐酸苯海拉明加入3 -奈酚普鲁卡因 无反应红色 为普鲁卡因1 NaNO2 + H

7、Cl 一丁卡因 J产生白色沉淀为丁卡因第八章五、鉴别题有黑色浑浊出现，在试管壁上产生银镜一(1)为异烟肿加氨制硝酸银试液k(-) -NaOH试液，加热一有二乙胺臭味溢出，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝一(2)为尼可刹米黄色荧光一(1)为地西泮稀硫酸紫色荧光一(2)为氯氮卓六、简答题185.答：盐酸异丙嗪注射液处方中加有维生素C作为抗氧剂，采用紫外分光光度法测定时，因维生素C在盐酸异丙嗪最大吸收波长处249nm处也有吸收，干扰注射液的测定。而在299nm波长处测定盐酸异丙嗪注射液含量时，维生素C在此波长处无吸收，则不产生干扰。187.答：阿托品水解成葭苦酸，可与发烟硝酸共热，生成黄色硝基衍生物。第九

8、章五、鉴别题亚蓝色渐变紫红色一(1)为维生素A饱和无水三氯化睇的无醇氯仿液(-) -HNOs, 75 C,水解，O- 一橙红色一(2)为维生素E(-) -AgNO3, O 一黑色 AgJ 一(1)为维生素 COH -,铁氧化钾，正丁醇 A (2)显蓝色荧光一(2)为维生素B1六、简答题112.且随波长答：物质对光的吸收具有加和性杂质的无关吸收在 310-340nm范围内几乎呈一条直线，的增大吸收度下降。答：维生素C在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化，根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C的含量。答：维生素B分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季胺基团，在非水溶液(在醋酸汞存在下)均可与高氯酸作用

9、。根据消耗高氯酸的量可计算维生素B1的含量。第十章五、鉴别题(-)-重氮苯磺酸试液一红色一(1)为雌二醇加AgNO3式液 生成白色一(2)为快雌醇119.红色一(1)为可的松亚硝基铁氧化钠试液A(-) -OH-,TTC试液一显蓝紫色一(2)为黄体酮第十五章五、简答题.答：药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药物生产、供应使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。答：名称、性状、鉴别、检查、含量测定 和贮藏答：目的：是证明新用的方法适用于相应的检测要求内容：准确度、精密度、专属性 、检测限、定量限、线性、范围、耐用性答：方法要有一定的专属性、 灵敏性、且便于推广；化学

10、法与仪器法相结合，每种药品一般选用 24种方法进行鉴别试验，相互取长补短；尽可能采用药典中收载的方法。答：药典凡例中规定，检查项下包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面：有效性：以动物实验为基础，最终以临床疗效来评价；纯度要求：对各类杂质的检查和主药的含量测定；均一性：含量均匀性，溶出度、释放度、装量差异、生物利用度的均一性；安全性：热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等。答：(1)原料药(西药)的含量测定应首选容量分析法。(2)制剂的含量测定应首选色谱法。(3)对于酶类药品应首选酶分析法。(4)在上述方法均不适合时，可考虑使用计算分光光度法。(5)对于新药的研制

11、，其含量测定应选用原理不同的两种方法进行对照性测定。答：(1)精密度：要求2%。(2)准确度：要求回收率在 98.0 % 102.0 %之间。(3)线性范围：用精制品配制一系列对照品溶液，浓度点应为57个。(4)专属性：要考察辅料、有关物质或降解产物对主药的色谱峰是否有干扰。(5)灵敏度：即检测限，以 S/N= 3的检测限表示。答：标准曲线一般由待测组分的标准物质，使用测定方法要求的溶剂系统制成标准系列溶液(一般包含58个浓度点)，测定每一浓 度的响应值，以测得的响应值为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线，并采用最小二乘法或加权最小二乘法计算回归方程。答：化学法操作简便、快速、试验成本低，应用广，但专属性比仪器分析差。紫外光谱主要是有机药物的共轲系统产生的光谱，它可以提供诸多参数。红外光谱是分子的振动-转动光谱，分子中每个基团一般都有相应的吸收峰，且具有特征性强、操作简便、实验成本低等优点。在鉴别试验中，TLC法是色谱法中应用最广的一种方法。而GG HPLG PC法相对于TLC法而言应用较少。据统计，在中国药典 （2005版）两部鉴别项下采用的方法，应用最多的是化学法， 其次是UV IR、TLC HOLG GG PG法。生物检定法有其特殊性、局限性、故应用相对较少。答：（1）针对性一般杂质：尽可能多做几项；特殊杂质：选择 1-2项进行