转矩流变仪讲义.ppt

1、聚合物加工领域的合作者（MC-Haake）,转矩流变仪OS,模块化系统，配有测量密炼机和挤出机，可模拟生产并对流程进行验证,台式系统的测量密炼机和挤出机，可用于质量控制,转矩流变仪QC,聚合物加工领域的合作者（ MC-Haake ）,微量混合流变仪,微量注射成型仪,在线流变仪,微量混合流变仪和微量注射成型仪，适用于极少量材料的加工（150克）,微量注射成型仪，适用于制备拉伸、DMA、冲击、流变等所需的试验样条,在线流变仪用于连续监测聚合物生产所需的粘度和熔融指数,聚合物加工领域的合作者（MC-Haake）,聚合物在熔融状态下进行加工：（挤出、注塑） 可流动性（粘度）将影响： 可加工性 最终产品

2、的质量 转矩流变仪及其测量传感器是： 小型化的生产设备 （密炼机、挤出机、转子、后牵引设备） 测试流程与生产相似,转矩流变仪系统 为什么选用转矩流变仪？,RheoDrive（主机） + 密炼机/挤出机（测量系统）+附件,转矩流变仪 PolyLab OS,PolyLab OS - 新设计,PolyLab OS - 新设计,PolyLab OS 应用试验,单螺杆 挤出机,双螺杆 挤出机,流变测量,其他CAN传感器,PolyLab OS 测量系统,实验室（测量）密炼机 ：,电加热密炼机：Rheomix 600 / 3000,电加热 压缩空气冷却 3区加热： 后板 / 中碗 / 前板 温度范围：室温到

3、400 可程序升温 可自由更换转子：- Roller 转子- Cam转子- Banbury 转子- Sigma 转子 加料可手动或气动操作,液体（油）加热密炼机：Rheomix 610 / 3010,液体加热一般用于较低温度的实验（例如橡胶的密炼实验） 3区加热： 后板 / 中碗 / 前板 温度范围：室温到350 可程序升温 可自由更换转子：- Roller 转子- Cam转子- Banbury 转子- Sigma 转子 加料可手动或气动操作,密炼机的各种转子,密炼机转子及应用,密炼机转子及应用,密炼机测量原理,在加热密炼腔内使用反向旋转转子的样品剪切过程 试验结果： 扭矩 熔体温度,电加热密

4、炼机（原理图）,1 后板2 中碗3 前板4 转子轴承5 轴套6 转子 7 熔体热电偶8 控温热电偶9 加料杆,密炼机试验过程,密炼机清洁,材料： 聚烯烃 ：聚乙烯 PE 、聚丙烯 PP 工程塑料：PS、PA、PC、PEEK、 LCP 测试点： L= 负载点 检测整个密炼机装料过程，此点仅作 为进一步计算的时间依据，扭矩值根 据装料情况而定 M = 最低点 最低熔体粘度,PolySoft软件常规评估 - 曲线类型1,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,扭矩 Nm,运行时间,M,L,0,稳定剂对聚酰胺的影响,PA6（使用稳定剂）,PA6（不使用稳定剂）,Rheomix600, Roller转

5、子 温度：280, 质量：52g, 转速：60 rpm,时间（分）,时间（分）,扭矩,使用不同炭黑的SAN,Torque Nm,时间 分,Rheomix600, Roller转子 温度：230, 质量：58g, 转速：40 rpm,SAN & 30% 炭黑 2,SAN & 30% 炭黑 1,扭矩,材料： PVC （硬质） 测试点： L = 负载点 V = 谷点 （熔融过程的起始点） F = 熔点 （ 熔融过程完成） M = 最低点,0,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,扭矩 Nm,运行时间 min,L,F,V,M,PolySoft软件常规评估 - 曲线类型2,负载点（L）：表示密炼机填

6、料完毕并且关闭。 此点仅作为计算的时间依据。扭矩值根据载料类型而定。载料速度和载料强度可人为调控。 谷点（V）：表示PVC 干混料开始熔融。此点对混合物配方至关重要。,熔点（F）：表示PVC熔融完成。此点对混合物配方至关重要。 超过此点值后，扭矩由于摩擦/热量开始降低。 最低点（M）：表示材料到达最低粘度。,PolySoft软件常规评估 - 曲线类型2,Rheomix600, Roller转子, 温度：160, 转速：40 rpm,m：66 g,m：60 g,m：64 g,样品量对PVC熔融的影响,m： 60 g,样品重量对PVC熔融的影响,m： 66 g,材料： PVC （硬质） 稳定性试验

7、 测试点： L = 负载点 V = 谷点 （熔融过程起始点） F = 熔点 （ 熔融过程结束） S = 稳定扭矩 M = 最低点 O = 分解发生 D = 分解峰值,PolySoft软件常规评估 - 曲线类型3,负载点（L）：表示密炼机填料完毕并且关闭。 此点仅作为计算的时间依据。扭矩值根据载料类型而定。载料速度和载料强度可人为调控。 谷点（V）：表示PVC 干混料开始熔融。此点对混合物配方至关重要。 熔点（F）：表示PVC熔融完成。此点对混合物配方至关重要。 超过此点值后，扭矩由于摩擦/热量开始降低。 稳定扭矩点（S）：表示扭矩达到稳定状态。稳定扭矩根据分解发生点设置,最低点（M）：表示材料

8、到达最低粘度。 降解产生（O）： 材料开始发生分解的时间。此点对处理稳定性至关重要。可设置为扭矩的百分比值高于最低扭矩。 分解峰值（D）：分解到达最高值时显示。扭矩值重要性不大，仅用于计算分解速率。 稳定时间： “S”（稳定扭矩）和“O”（分解发生点）之间的时间。此值表示有关加工混合物的加工时间和稳定性。,PolySoft软件常规评估 - 曲线类型3,应用：PVC 稳定性试验,Rheomix600, Roller转子 温度：170 , 转速：60rpm, 质量：65g,a,a,b,b,密炼机试验和挤出机的相关性,扭矩,时间,示例： PVC稳定性,材料： PVC 粒料（稳定性试验） 交联材料 （

9、PE、橡胶、热固性材料 ） 测试点： L = 负载点 S = 稳定扭矩 M = 最低点 O = 交联发生 D = 交联峰值,运行时间,扭矩,L,M,O,D,S,PolySoft软件常规评估 - 曲线类型4&5,分解发生点或交联点(O):表示材料发生分解或交联的时间此点对工艺极为重要。可设置为扭矩百分比值，高于最低转矩。 交联峰值(D):表示物料交联达到最高值扭矩值重要性不大，仅用于计算分解/交联速率。 稳定时间“S”（稳定扭矩）和“O”（交联发生点）之间的时间此值显示有关加工混合物的加工时间和稳定性。,PolySoft软件常规评估 - 曲线类型4&5,负载点（L）：表示密炼机填料完毕并且关闭。

10、 此点仅作为计算的时间依据。扭矩值根据载料类型而定，并受到载料速度和载料强度的影响。 最低点（M）：表示物料达到最低粘度。 稳定扭矩点（S）:表示扭矩达到稳定状态。稳定扭矩点根据交联发生点设置,批次 1,批次 2,Rheomix600, Banbury转子 温度：130, 转速：60 rpm, 质量：63 g,相同门尼粘度的混合生胶,时间（min）,扭矩,PES树脂交联,Rheomix540, Delta转子 温度：120 ,转速：50rpm,质量：63g,样品1,样品2,时间（min）,扭矩,密炼机应用,使用密炼机改善工艺条件,密炼机应用,密炼机气体流量传感器,特氟隆挡板,气体出口,筛板,应

11、用: - 发泡混合物 - 降解实验,气体流量传感器测试结果,实验室（测量）挤出机：,PolyLab OS 测量系统,单螺杆挤出机类型,标准单螺杆挤出机,进料冷却,传感器端口 （标配2个, 其他可选）,螺杆背压测量传感器 （可选）,加热和冷却套,带发泡端口的单螺杆挤出机,加料冷却,加热和冷却套,气体进样阀,带发泡端口的单螺杆,特殊的双金属单螺杆挤出机机筒,应用1：高填充聚合物ABS, EVA, LCP, PA, PC, PE, PI, POM, PS, PBTP, PETB, PVC, PP, Thermosets, 酚醛树脂牌号：11, 12, 31 聚酯树脂牌号：801 to 804 橡胶添

12、加剂无机物 SiO2, CaSiO3, CaCO3金属氧化物 TiO2, Fe2O3, Al2O3其他，如玻纤,碳纤，云母，阻燃剂 应用2：腐蚀性含氟聚合物聚四氟乙烯PTFE，聚偏氟氯乙烯PVDF (含或不含添加剂) 最大操作温度： 500 货期：约5-6月,用于食品挤出的特殊单螺杆挤出机机筒,特殊沟槽式挤出机机筒：可挤出不粘壁材料,挤出机螺杆,挤出机机筒,沟槽,双螺杆挤出机类型,平行同向双螺杆挤出机PTW和锥形反向双螺杆挤出机CTW,双螺杆挤出机类型,同向旋转,反向旋转双螺杆挤出机： 规定的停留时间（适用于硬质PVC等） 自洁功能 无需受控给料 高剪切 增压 同向旋转双螺杆挤出机： 混合剪切

13、敏感材料 （如，聚烯烃） 共混，母料生产 排气 受控剪切 灵活螺杆设计 需受控给料,双螺杆挤出机对比,锥形反向双螺杆应用：陶瓷生坯带的制备,Ceramic green tape extrusion for laminated object manufacturing Yumin Zhang )*, Xiaodong He, Jiecai Han, Shanyi Du Center for Composite Materials, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China March 1999, Abstract Al2O3 and

14、 SiC green tapes with 0.2 mm thickness used for LOM (laminated object manufacturing ) were prepared from a 75 wt.% ceramic suspension in a LDPE based organic vehicle followed by extrusion. Rheological characterization of the alumina and SiC suspensions were studied.,Filler %,平行同向双螺杆挤出机PTW,塑化 混料 均化 膨

15、化 凝胶化 排放单聚物、低聚物、溶剂等 浓缩聚合物溶液 使用增塑剂、交联剂、阻燃剂、 UV稳定剂等进行改性。,任务 - 1,聚合物合金 化学反应 填料和补强剂的添加，例如：木粉、滑石、玻璃纤维 聚合 加聚 颜料和添加剂的分散 高分子量颗粒的破碎,平行同向双螺杆挤出机PTW,任务 - 2,聚乙烯 （LLDPE/LDPE/HDPE） 纳米复合材料（粘土、 MWCT） 聚丙烯 （PP） ABS 聚苯乙烯 （PS） PVC （软） 聚酯 聚酰胺 聚甲醛 纤维素脂 聚脲酯 （PU） 聚碳酸脂 （PC）,食品 淀粉 聚苯醚（PPO） 聚砜 （PSU） 聚丙烯腈 调色剂 母料 粉末涂覆材料 固化塑模复合物

16、陶瓷材料 医药产品 聚甲基丙烯酸脂 （PMMA）,应用示例,平行同向双螺杆挤出机PTW,输送组件：,在机筒开放部分用于：- 进料区域内 - 用于熔体交换 （纵向混料）- 排放（排气） 在机筒封闭部分用于：- 建立压力- 在捏合组件前,平行同向双螺杆挤出机 - 螺杆组件,平行同向双螺杆挤出机 输送组件,混炼部件：,混炼组件用于将剪切能量导入 待挤出的材料 螺纹可调整不同倾斜角度用于：- 塑化- 剪切- 混料- 分散,平行同向双螺杆挤出机 - 螺杆组件,连续分布组件：,平行同向双螺杆挤出机 - 螺杆组件,连续分布组件是特殊的混料组件，用于少量添加剂和剪切敏感材料的分散。 该组件导入聚合物的剪切能量

17、远低于混炼组件导入的能量,混料的分散性和分布性,几乎所有混料应用都需要分散和分布良好的混合物。,分布不均 分散不均,分布良好 分散不均,分布不均 分散良好,分布良好 分散良好,混料的分布性可通过反复的对流量进行调整获得。,混料的分散性可通过让混合物通过快速变形的狭小区域得以实现。,螺杆组合（标准设计方案，适用：75%）,输送螺杆,输送样品 仅部分充填 低剪切,混炼组件,熔融&混料 完全填充 高剪切,平行同向双螺杆挤出机 PTW 有很高的灵活性,改善聚合物合金的机械性能 (PTW16/25),Lit: Macromol. Mater. Eng. 2004, 289, 662671,“PA66 h

18、as no thermodynamic miscibility with HDPEbecause of the different internal structure. The acid anhydride groups in HDPE-g-MAH, which was used as reactive compatibilizer, are expected to react readily with the amine end group(s) of the polyamide as shown below.”,The HAAKE PTW16 is used to blend Polym

19、ers. During the extrusion the compatibilizer reacts. Result is a polymer with better triobolocical properties and higher impact strength.,A HAAKE PolyLab OS System with RheoDrive16, a Rheomex PTW16/25 XL parallel twin screw extruder and two HAAKE metering feeder were used to compound a polyethylene

20、wax based binder with Zirconium-Oxide (85/15 % wt/wt) : Two different feed methods were used: 1) Split feed with two feeders, both in the main feed port of the extruder2) Split feed with the first feeder (binder) in the main feed port and feeding of the ceramic powder into a secondary feed port alon

21、g the extruder barrel,Typical PIM part above This is material production for Micro PIM parts (left),Ref.: Picture: ARC Seibersdorf research center Micro PIM part,陶瓷的注射成型（PTW16/25 XL）,Two different feed methods were used: 1) Split feed with two feeders, both in the main feed port of the extruder2) Sp

22、lit feed with the first feeder (binder) in the main feed port and feeding of the ceramic powder into a secondary feed port along the extruder barrelResult: The separate feeding of wax and powder gave the better homogeneity (less agglomerates)and will reduce wear for extruder and extruder screw.,陶瓷的注

23、塑成型（PTW16/25 XL）,1),2),药用聚合物的混炼（加软化剂）,药用聚合物的混炼（加软化剂）,PolyLab OS 加料系统,粉末的准确给料 粒料的精确给料 饥饿供料，可排气 饥饿供料，减小扭矩 母粒生产 平行双螺杆挤出机的进料,应用：,计量加料器,单螺杆体积加料器,进料漏斗槽上的搅拌器提高了向进料螺杆进料的平均流速，并维持喂入材料的特定分布 专为粉料或粒料/球料设计的螺杆 利用13毫米或更大口径的螺杆，提供从0.5立方英尺/小时到极高速的多种进料速度 快速拆卸的设计，方便清洗和保养,单螺杆质量加料器,利用天平测量进料漏斗的重量变化，避免受到颗粒尺寸、湿度等因素而每日变化的物料流动

24、特性的影响，从而达到绝对控制。 进料准确度更高 采用多个进料器，可改变产出速率并维持配方准确，因此更为实用。,应用： 粘性材料的进料- 食品挤出 架桥材料的进料- 某些PVC干混料 非流质材料的进料- 研磨膜- 肥皂粉,强制加料器（填充进料器）,原理图：,示例：带有多个加料器的PTW16/40,填充式加料器,双螺杆加料器,计量加料器,挤出应用：,PolyLab OS 口模及后牵引系统,流延膜 吹膜 混合造粒 管状挤出 橡胶挤出,线缆包覆 熔融纺丝 滤网寿命 颜料分散 流变测试,流延膜应用,设备： RheoDrive主机 挤出机（单螺杆或双螺杆） 螺杆 片状或带状口模 片状或带状牵引装置 压力传

25、感器 （滤网包） （OQT 512）,应用： 少量膜产品 工艺性测试 添加剂测试 加工条件优化测试 结果： 鱼眼测试 染料分布 表面质量 拉力测试 耐候性,片状和带状口模,口模宽度：25/50/100/150 mm 口模间距：可调标准：0.2-1.2 mm 根据需要可提供固定间距口模 最高温度：360 1个测量口,双辊牵引单元（可带压送辊组件）,- 用于Haake系列产品- 110毫米直径辊，用于120 快速热传递 （选件：200 ）- 选件：可拆卸双辊或三辊- 可轻松靠近压送辊- 操作简单- 高度可调- 牵引辊同卷取辊之间速比可调- 卷取单元（可选）,双辊牵引单元（可带压送辊组件）,PVC片

26、：品质良好及品质不良,流延膜应用,吹膜应用,设备： RheoDrive主机 挤出机（单螺杆或双螺杆） 螺杆 吹膜口模 冷却环 吹膜卷取装置 压力传感器 （滤网包） （OQT 512）,应用： 薄膜少量生产 混合工艺性测试 添加剂测试 加工条件测试及优化 结果： 鱼眼测试 染料分布 表面质量,吹膜口模,外环直径：25mm （35mm） 内环直径：24mm（34mm） 间距宽度：0-0.8 mm 测量口数量：2 最高温度： 450 C,可调口模间距,带有挤出机的PolyLab系统,吹膜牵引装置,吹膜牵引设备,吹膜牵引设备,用于HDPE的吹膜组件,HDPE的结晶现象同PE（右图所示）不同，需要额外的

27、设备。 特殊的HDPE组件包含20毫米镶件，间距经过优化，并带有导板盒（左图所示）。,共混造粒应用,设备： RheoDrive主机 双螺杆挤出机 螺杆 压力传感器 （滤网包） 棒状口模（水平或垂直）或多股口模 水槽装置 切粒机,测试结果： 混合物的工艺性测试 添加剂测试 加工条件的测试和优化 母料的少量生产,水平棒状口模,应用： （用于挤出测试的通用口模） 制造用于造粒的聚合物棒。 提供喷嘴范围：1mm - 6mm 双传感器接口：用于压力和温度测量 最高温度： 450 ,垂直棒状口模,应用：（用于挤出测试的通用口模） 制造用于造粒的聚合物棒。 提供喷嘴范围：1mm - 6mm 双传感器接口：用于压力和温度测量 最高温度：450 ,多股口模,应用：(用于提高产量的挤出测试的通用口模) 制造用于造粒的聚合物棒。 聚合物棒直径：3 mm （其它直径按需提供） 最高温度： 450 ,切粒机：长度可调,旋切切粒机,旋转切刀,口模嘴,旋切切粒机,吹风机单