光谱基础知识培训-4检测方法

GB/T5009.11-2014 4.1硫脲（AR)溶液：5%4.2氢氧化钠(GR)溶液 4.3硼氢化钠(AR)溶液(10g/L):10.0g硼氢化钠溶于2g/L氢 4.4载流液：5%盐酸(GR)4.5 4.6砷使用标准液：含砷0.1μg/mL,精确吸取砷标准储备 6 硫酸）,加几粒玻璃珠，摇匀后放置过夜。次日加1-5mL高 精确称取样品0.1-2.0g（ml）,置于消解罐中，加入3-0mL毫升硝酸、1-3盖上盖子，在电热板上加热赶酸至剩余体积1-2毫升左右，且不可蒸。冷却,25mL容量瓶中,加入硫脲溶液2.5mL,用5%盐酸定容,混匀,放置30分钟后上机检测。 于6只50mL容量瓶中，依次加入砷使用标准液0.0、1.02.0、3.0、4.0、5.0mL（各相当于砷浓度0.0、2.0、4.06.0、8.0、10.0ng/mL），各加盐酸2.5mL、硫脲溶液补水定容,混匀,放置30测定方式：设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温不同氧化价态的砷，其氢化物的生成效率不同；同一浓度因砷及砷化合物具有挥发性，样品处理过程中，应尽所用玻璃器皿用（1+5）硝酸或（1+1）硝酸溶液浸泡过夜， 砷标准容 ，注意防护 提取，实现无机砷和有机砷的分离。在2mol/L盐酸条件下 液，正辛醇（AR),三价砷标准溶液（1mg/mL) 标准系列：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、 砷标准溶液-注意防 GB/T5009.17-2003食品中总及有机总原理:样品经酸加热消解后，再酸性介质中,试样中被硼氢化器,在特制空心阴极灯照射下,基态原子被激发至高能试剂：硝酸（优级纯）30%过氧化氢(优级纯 氢氧化钾（GR)溶液 硼氢化钾AR溶液L:.0g硼氢化钾溶于L氢氧化钾溶液中，并稀释至0m，现用现配。 标准储备液： 1mg/mL 高压消解罐（100ml容量）或微波消解炉 称取0-.51-5mL硝酸，1-2mL过氧化氢，盖好盖后放入微波消解炉中消解。冷却，用硝1+9mL(mL）试剂空白试验。 1.0、1.5、2.0、2.5mL于25ml容量瓶中，用硝酸（1+9） 仪器参考条件:光电倍增管电压:240V;空心阴极灯电 标准溶液，注意防护 试样经酸加热消化后，在6mo1/L盐酸介质中，将试样中 混合酸：将硝酸与高氯酸按9：1 硼氢化钠(AR)溶液（8g/L）：8.0g1000mL，混匀。 （CN）6）]100mL :100µg/ 100μg/mL100ng/mL 盐酸（6mol/L）：50mL盐酸（4.3）40mL水中，冷却后定容至100mL。 过氧化氢（30 电热板加热消解：称取0.5g～2g（精确至0.001g）试样，锥形瓶）中，加10.0mL混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面积2mL左右，切不可蒸干。冷却，再加5.0mL盐酸(6mol/L，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，50mL容量瓶中定 微波消解：称取0.5g～2g（精确至0.001g）试样于消化2-10mL硝酸、1-3mL过氧化氢，振摇混合均匀，在电热板上继续加热至近干，切不可蒸干。再加5.0mL盐酸（6mol/L），继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟25mL容量瓶中定容，混匀备用。同时做空白试验。 10.0mL15mL离心管中，加盐酸2.0mL， 化钾溶液（4.7）1.0mL，混匀待测 0.00mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，2.04.0mL标准应用液（100ng/ml）15mL离心管中用去离子水定容至10mL，再分别加盐酸（4.3）2mL，铁化钾溶液（4.7）1.0mL，混匀，制成标准工作曲线。（0.0、4.0、6.0、8.0、20.0、40.0ng/mL） 仪器参考条件：负高压：280V；灯电流：60 加6mol/L盐酸- 石墨炉原子吸收分光光度计 瓷坩埚 容量瓶：100、25或 铅标准储备液 硝酸（优级纯 化工厂生产 基体改进剂20g/L：称取1.0g优级纯磷酸二氢铵，用超纯 来水，再用超纯水。（注意方法） 20.0、25.0ng/mL 干燥温度80-110℃30s、110-130℃30s，灰化温度样进样量20µL，基体改进剂：10µL（后加 石墨炉原子吸收分光光度计 瓷坩埚 电热板（或电炉子 铬标准储备液 分别吸取铬标准应用液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5毫 波长357.9nm，狭缝0.4nm，灯电流7.5mA，干燥温度110℃,110-130℃30s，灰化温度800℃30s2600℃5s，净化温度2700℃4s。试样进样量20µL 标准系列溶液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、 干燥温度80-110℃、110-130℃30s，灰化温度350℃30s，注意注意事铅：沸点镉：镉容易挥发，其沸点为767℃铬：沸点2672℃。化合价+2、+3和+6。铬有较强的刺激性和腐蚀性，过量可引起。铬的毒性与其存在的价态有关,六价铬比三价铬毒性高100倍。铬是必需的微量元素，在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。三价的铬是对有益的元素，而六价注意事样品第一步是取样，取样一定要具有代表性。取样量 注意注意事铅、镉是非常容易污染的元素，只要我们的器皿和一些细避免损失是样品 微量元素检测方 微微量元素检测方 1 1.1 1.22%盐酸和20% 1.350% 1.4镧溶液50克/升：称取29.32克氧化镧，用25毫升去离 1.5钙铁锌钠钾镁铜和锰标准储备溶液：浓度均为1000微微量元素检测方 二 操作步 2.1 2.1.1 钙、镁-微微量元素检测方2.1.2 微量元素检测方 2.2 至不放烟，再移入高温炉中升温至490℃±5℃使样品灰化微微量元素检测方2.3调整好仪器最佳状态，用相应的盐酸溶液调零后，按下面2.3.1钙镁的测定：从50毫升样液中吸取1毫升于50毫升容2.3.1钠的测定：从50毫升样液中吸取1毫升于100毫升容微量元素检测方 2.3.2钾的测定：从测定钙的50毫升容量瓶中吸取5毫升于 2.3.4铁锰锌铜的测定：从50毫升样液中吸取5毫升于25毫微微量元素检测方 三. （c1- 样品中元素含量（毫克/100克 --------------- 式中：c1——测定样液中元素的浓度，微克/毫升 c2——测定空白液中元素的浓度，微克/毫升 V——样液体积，毫升 A——样液稀释倍数 m——样品的质量，克注意事