生产车间工艺操作规程

1、1生产车间工艺操作规程1) .二氧化碳的物理性质为了便于生产操作管理，本处列出与装置有关的二氧化碳物理性质数据， 以便工作时参考表1 二氧化碳的相变参数性质数值性质数值三相点： 温度，c压力，MPa 汽化热，kJ/kg 熔化热，kJ/kg347升华状态： 温度，C升华热，kJ/kg 固态密度kg/m 3 气态密度kg/m 31562(c)表2 液体二氧化碳密度-温度对照表温度 c密度kg / m 3温度 c密度kg / m3温度 c汽化热 kJ/kg温度 c汽化热 kJ/kg-10-55-5-500-455-4010-3515-3020-2525-2030-1531表5 液体二氧化碳饱和蒸汽压

2、温饱和蒸汽压温饱和蒸汽压温饱和蒸汽压温饱和蒸汽度ckPa度 ckPa度ckPa度c压 kPa-59-36-1310-58-35-1211-57-34-1112-56-33-1013-55-32-914-54-31-815-53-30-716-52-29-617-51-28-518-50-27-419-49-26-320-48-25-221-47-24-122-46-23023-45-22124-44-21225-43-20326-42-19427-41-18528-40-17629-39-16730-38-15831-37-149表6二氧化碳的工程量值性质数值性质数值气体粘度，(0 C ,热导

3、率(0 c ,/W/(mK)mPa - s(-25 C )折射率(0 c,入=表面张力，mN/m(0 c,比热容，kJ/(kg K)CpCv2) .液体二氧化碳产品规格本装置生产的产品：质量符合 GB10621-2006标准的食品级二氧化碳产品表7GB10621-2006 食品添加剂-液体二氧化碳标准序号项目指标1二氧化碳含量10-2 (V/V)2水分，10-6 (V)w203酸度按检验合格4一氧化氮，10-6 ( V/V)w5二氧化氮，10-6 (V/V)w6二氧化硫，10-6 (V/V)w7总硫(除二氧化硫外，以硫计)，10 -6 (V/V)w8碳氢化合物总量(以甲烷计),10-6 (v/

4、 V)w50(其中非甲烷烃不超过20)9苯,10 -6 (V/V)w10甲醇，10-6 (V/V)w1011乙醇，10-6 (V/V)w1012乙醛，10-6 (V/V)w13其它含氧有机物，10-6 (V/V)w14氯乙烯，10-6 (V/V)w15油脂，10-6 ( m/m )w516水溶液气味、味道及外观按检验合格17蒸发残渣，10-6 (m/m )1018氧气,10 -6 (V/V)w3019一氧化碳,10 -6 (V/V)w1020氨,10 -6 (V/V)w21磷化氢,10 -6 (V/V)w22氰化氢,10 -6 (V/V)w注:其它含氧有机物包括二甲醚、环氧乙烷、丙酮、正、异丙

5、醇、正、异丁醇、乙酸乙酯、乙酸异戊酯。3) .生产工序说明本装置通过对二氧化碳原料气进行压缩，然后依次经过“夹心饼”精脱硫、 催化氧化脱烃、分子筛干燥、冷凝液化、浅低温提纯等工序，得到质量符合 GB10621-2006标准的食品级二氧化碳产品。脱硫二氧化碳原料气中含有以 H?S、COS为主的多种形态的硫化物，脱硫的目的 一是保证产品质量，二是保护脱烃催化剂。脱硫的任务及指标是保证原料气中的 总硫w本装置采用“夹心饼”精脱硫工艺，即原料气先经过氧化铁预脱硫，脱除原料气中 的绝大部分H2S,然后再经过水解塔，将原料气中的 COS转化为H2S,然后在经过 活性炭精脱硫塔，脱除残余的 H2S0主要反应

6、如下：预脱硫塔：F62O3 .H2O+3H2S= FeQ .H2O+3H2OFe2O3 .H2O+3fS=2 FeS+S+42O水解塔：COS+H2O=2S+CO精脱硫塔：H2S+ 1 /202= S+ H2O催化氧化脱烃催化氧化脱烃的主要目的是脱除原料气中的 H2、CO烃类（碳氢化合物） 等可燃杂质。原料气经过预热至380C后进入脱烃塔，在脱烃塔中贵金属（活性 氧化铝负载铂、钯）催化剂存在的条件下，原料气中的可燃杂质与02发生催化燃烧反应，生成CQ和H20,脱烃过程操作温度为380500C。由于硫化物会使 脱烃催化剂中毒，因此必须保证进入脱烃系统原料气中的总硫10E时，再生结束，用提纯塔放空

7、气冷却到35 C后备用）从分子筛塔（T0205A/B）出来干燥合格的原料气，进入冷凝器（E0205）与冰机系统来的液氨换热被冷凝液化（约 -15 C）,然后进入提纯塔（T0206）进行精馏提纯，提纯塔釜加 热盘管利用分子筛塔出口的常温原料气提供热量，维持塔底温度在约-13C左右，进入提纯塔（T0206）的液体CO2与塔釜上来的热气体进行传热传质，将低沸点杂质蒸发，塔顶通过 加液氨将塔下部与杂质气体一起蒸发的二氧化碳重新冷凝形成回流，提高二氧化碳回收率。出提纯塔（T0206）底部的液体二氧化碳进入过冷器（E0206）进一步冷却后进入低温贮槽（ V0401 ）。5）主要工艺指标压力 （表压 MPa

8、）进预脱硫系统（压缩机二段出口）压力： 压缩机三段出口压力： 提纯塔压力：（根据产品纯度调节）贮槽压力： 电加热器压力：常压氨压缩机进口压力： 0氨压缩机出口压力： 储氨器压力： 冰机喷油压力大于冰机出口压力 二氧化碳压缩机操作指标见随机说明书 温度预脱硫塔进口温度：常温水解塔进口温度：6090C脱烃塔入口温度：380 C除湿器出口温度：5C再生电加热器出口： 300：分子筛再生结束标志温度（再生放空气温度）：50E，持续30分钟冷凝器出口： 1216C提纯塔底部：1215C提纯塔顶部：1619C过冷器：1625 C氧化碳压缩机各段温度指标见随机说明书液位除湿器液位：v 20% （每次巡检排放

9、一次）冷凝器氨液位：40%60%提纯塔冷却段氨液位：v 50%提纯塔塔底二氧化碳液位： 60% 80%过冷器氨液位： 40% 60%二氧化碳贮槽：v 90%冰机储氨器： 30%80%气体成分预脱硫塔出口硫含量：1ppm精脱硫塔出口总硫：分子筛塔后水分：w 20ppm分子筛塔后氧含量：%分子筛后总烃含量： w50ppm提纯塔出口产品纯度%提纯塔放空气二氧化碳浓度 w 80%6）开车前准备装置安装竣工后到开车前所必须完成的一切工作， 统称为开车前准备。 为保 证开车顺利，避免发生故障，必须认真完成下列前期工作。现场清理检查装置安装竣工后， 首先要清理现场， 特别要求进出道路必须畅通。 分专业按 设

10、计要求，对照图纸逐项检查，是否符合设计要求。通过检查，证明施工质量达 到设计要求后，可进行其他各项工作。 并按照二氧化碳压缩机及制冷机组的要求， 组织单体试车。在二氧化碳压缩机单体试车完成后，进行下一步工作。 系统吹除吹除的目的是吹出设备、 管道本身携带或安装过程中遗留下的杂物。 吹除按 工艺气体流程从前到后，逐台设备，逐根管道进行。本装置的吹尽工作根据工艺流程划分为两个部分进行， 从气源至二氧化碳压 缩机采用空压机进行吹尽， 压缩机出口至储槽采用空气经二氧化碳压缩机加压后 进行吹除。 在二氧化碳压缩机加负荷试车结束后， 即可对系统进行吹除 （二氧化 碳压缩机本体及附件连接管线吹除按二氧化碳压

11、缩机安装使用说明进行， 不列入 本吹除内容）。具体步骤： 采用压缩空气对气源至二氧化碳压缩机部分的管线及设备进行一一吹尽， 要求压力W。 对一入管道吹除后， 在二氧化碳压缩机一入处， 拆开法兰， 在一入吸气口 设置铁丝网抱箍（防止异物吸入） ，作为空气吸入口。拆开二进、三进入口缓冲 器设备和管道的连接法兰， 在缓冲器端上盲板， 在管道端垫厚螺母作吹出口， 并 拆除二段缸及三段缸各一组进出口气阀。上述准备工作完成后， 二氧化碳压缩机本体试车已完成， 即可按二氧化碳压 缩机操作法启动二氧化碳压缩机， 控制一出压力W,开一段出口阀，向压缩机一 段系统送吹除气。二氧化碳压缩机有专人操作，监视，控制一出

12、压力。现场吹除 人员根据流程对一出设备及附属管线进行吹除。 排气口为设备排污口及出口至压 缩机二入缓冲器前。一出二入吹除结束，停二氧化碳压缩机，拆除二段进口缓冲器设备端盲板， 连接好管道。装好二段缸原拆下的一组进出口气阀。上述工作结束， 再次启动二氧化碳压缩机， 待压缩机二出压力上升后， 向二 段系统送气，二出压力控制W。现场操作人员根据二出压力显示， 对二出系统及三入管线吹除， 结束后， 停 二氧化碳压缩机， 拆除三段进口缓冲器端盲板， 连接好管线。 装好三段缸原拆下 的一组进出口气阀。拆除系统所有控制调节阀和液位计。 上述工作结束， 可启动二氧化碳压缩机， 待压缩机三出压力达到后时， 即

13、可向三出系统送气，三出压力控制W。现场操作人员根据三出总管压力显示， 开始向三出系统送吹除气， 对水解塔、 精脱硫塔、脱烃系统、分子筛塔、冷凝器、提纯塔、过冷器、二氧化碳低温储槽 进行吹除。 设备吹出口为排污口、 放空口及出口。 管道吹除时拆开与设备的连接 法兰，设备进口端插盲板，管道端垫螺母作排气口。吹除后，抽盲板，上法兰， 继续顺气流方向吹，杂物不能吹向设备，直至全部设备、管道吹除干净。吹除的检验，可用贴有白布或白纸的木板对着气体排出口放置35分钟，未发现板上有污点时为合格。 提纯塔顶部用手动旁路阀进行控制， 至电加热器出口放空处放空。 制冷机系统 从二氧化碳压缩机三段出口系统的某放空管线

14、阀后，接临时管线至液氨管 线，拆除冷凝器、过冷器、提纯塔塔顶冷凝器加氨仪控阀及液位计。启动二氧化 碳压缩机，用空气保持三出压力，对冰机系统气氨管线及液氨管线进行吹除。 吹 出口为：气氨系统为冰机氨压缩机进口阀前，拆开法兰，垫盲板及螺母；液氨系 统为逆气流方向进行吹除。装填塔内净化催化剂和内件 吹除结束后，可以对系统各塔器进行装填净化用催化剂， 催化剂装填必须严 格按照我公司提供的装填方案进行装填。试压催化剂及填料装填结束，清理现场，并组织人员进行试压，即气密性试验。 气密试验用空气，分五段进行。 气源至压缩机一段进口； 预脱硫系统； 三段出口水解、精脱硫、脱烃、除湿、干燥、冷却冷凝、提纯、过冷

15、系 统； 低温储槽系统； 氨制冷系统。上述五个单元气密试验压力为设备的最高操作压力。 氨制冷系统为最高工作 压力的倍。冰机制冷系统抽真空 冰机系统试压结束后，即可卸压放净空气。在制冷机供方人员指导下，对冰 机进出口系统设备内的空气进行抽空。抽空完成后可以再次检查冰机系统是否能 保持真空度。如果无泄漏，即可向辅助储氨器充氨。注意不能向氨冷器加氨。充 氨量为循环氨量的1/21/3。保温、刷漆完成上述各项工作后，可进行装置保温（保冷） 、刷漆等工作。 对于易生锈的碳钢、铸铁的管道、阀门，涂刷防锈保护层（设备一般在 加工制造厂已进行涂刷） 。 根据设计要求，对需要保温、保冷的设备、管道、阀门等进行保温

16、工程 施工。 按设计要求进行装置油漆。 对设备、管道、阀门等建立（或直接书写）与流程相对应的位号。联动试车在完成各项开车前准备工作后，即可进入联动试车。目的是对所有设备及 管道吹干，并对系统进行置换。启动二氧化碳压缩机，用原料气按工艺气体流向，控制分子筛塔出口压力S 用一氨冷进口阀和提纯塔塔釜盘管进口阀进行压力控制， 向后系统送干燥气升压 至，分别在二氧化碳低温储槽出口、储槽放空及提纯塔顶部放空（这部分气体在 电加热器出口处放空） ，重复两次即可。如果分子筛出口二氧化碳气中水分超标， 则对分子筛进行再生，吹干气必须 是干燥气。7）正常操作要点脱硫塔脱硫塔包括预脱硫塔、水解塔和精脱硫塔，为保证产

17、品质量，并保护脱烃催 化剂，必须保证精脱硫塔出口（脱烃系统入口）的硫含量预脱硫塔共设置2台，使用时可并可串，正常情况下控制出口 H2S 1ppm。 脱硫剂使用初期，脱硫效果好，可投用一台，另一台备用，当出口硫含量接近 1ppm时，两塔串联使用。当前塔脱硫效率w 60%时，切出系统更换脱硫剂。水解塔操作温度为6090C，可通过脱硫加热器旁路阀进行温度调节，催 化剂使用初期活性好，温度可以控制低些，后期逐步提高操作温度。脱烃系统脱烃催化剂的使用温度为380C500C，为了保证脱烃彻底，脱烃塔入口温 度380 Eo系统置换充压结束后，可进行脱烃系统开车。首先应保证气量 1200Nm3h 以上，联系电

18、工用调压器升温，控制升温速率 40-50C/h，如遇气量不足或压缩 机跳闸，应将电流降至零，停脱烃电加热器。当脱烃塔入口温度达350 E时，恒温30 min，调节原料气氧含量，保证分子筛后出口气体，再以20-30E/h升至380 5E（升温方案祥见触媒说明书），分析分子筛塔出口气体总烃w 20ppm，维持此温度转入正常生产，若总烃含量 20ppm，则以20E/h的升温 速度提高入口温度10C,稳定30min ,分析分子筛塔出口气体总烃是否w 20ppm, 否则再次提高脱烃塔入口温度。正常生产时，由于原料气成分波动，会造成触媒 温度波动,如床层温度偏低,可通过调压器调大电炉电流,如床层温度偏高,

19、则 先降电炉电流,并适当调节脱烃热交副线。除湿器为防止水冻结，CC2气出口温度不得低于5 C,当出现夹带液氨进入除湿器 时,应立即关小氨冷凝器加氨阀,必要时开除湿器气氨近路阀。冷凝器二氧化碳液化主要在此进行，调节加氨量和氨蒸发压力可调节液体二氧化碳 温度，满足液化要求。提纯塔 调节进入塔底加热盘管的气体二氧化碳量可调节塔底温度，提高产品纯度。 调节塔顶冷却段氨液位和氨蒸发压力及调节塔内压力可调节放空量， 调 节产品纯度。分子筛塔再生操作分子筛塔出口气水份接近20ppm，则退出运行进行再生，调塔时，先微开 备用的分子筛塔的进口阀，进行缓慢充压，待两组干燥塔压力相同后，全开备用 塔的进口阀，再打开

20、备用塔的出口阀，最后关闭需再生分子筛塔进出口阀， 并开 放空阀卸压至常压。至此，调塔工作完成。启动罗茨风机，向需再生的分子筛塔 通空气，严禁憋压，然后启动电加热器，进行再生，直至再生放空气温度50 C, 再生加热结束，停电加热器，打开提纯塔放空气去电加热器阀门， 放空气进入电 加热器后停罗茨风机，当分子筛塔降温至常温后打开提纯塔尾气放空阀， 关闭进 入电加热器的吹冷阀门，再生过程结束。8）正常开停车开车前准备 系统经吹净、装催化剂及填料、冰机系统真空试验，充氨，系统经试压、 联动试车、系统吹干结束后，已具备开车条件。 检查电器、仪表是否正常，所有调节阀处于手动。 检查压缩机、冰机供油、供水、供

21、电是否正常。 检查阀门是否处于正常开关状态：应开阀门：压缩机一回一、二三通、三回一、三放阀（脱硫加热器出口） ， 各段排油阀，分子筛后放空阀、提纯塔放空阀；应关阀门：压缩机一入、三出阀，预脱硫进出口阀，冷凝器进口阀、提纯塔 加热段进口阀、提纯塔下部液体出口阀、储槽进、出口阀；装置开车 与前工序联系送原料气，开压缩机一入阀， 按压缩机操作说明书要求启 动二氧化碳压缩机； 在压缩机正常运行后，逐渐关小一回一阀直至关闭，开预脱硫入口阀送 气至预脱硫塔，开预脱硫出口阀，逐渐关闭二三通阀门，关一段排油阀、二段排 油阀； 开三出阀，关小三段放空阀门，关三放阀，送气至分子筛后放空； 分析测定分子筛塔出口气水

22、分 20ppn后，打开冷凝器进口和提纯塔加热 段进口阀门，关闭分子筛塔出口放空阀门，气体进入冷凝器及提纯塔，开提纯塔 手动放空阀放空，进行置换，合格后关闭放空阀进行充压，将提纯塔压力设定为， 放空自调设为自控； 打开提纯塔下部出液阀，储槽进口阀，储槽放空阀，将贮槽置换，置换 合格后关闭放空阀充压至左右。 当提纯塔压力至时，开冷凝器加氨阀，控制液位在40%，将气体二氧化碳温度降至约-15C进行液化，并提前用手动向提纯塔顶部冷却段加液氨，液 位控制在40%。 当气氨总管压力开始上升后，按冰机操作规程启动冰机，调节冰机负荷， 控制气氨压力。应提前做好冰机启动的准备工作， 如冰机系统的阀门调整，蒸发

23、冷凝器的提前开启，供水供电等。注意防止气氨带液。 关闭提纯塔下部出液阀，建立塔釜液位，液位设定在80%,保证塔底盘管能浸泡在液体二氧化碳中。取样分析液体纯度 %以上，放空气二氧化碳含量 80%提纯塔转入自调操作。 建立提纯塔塔底液位后，提纯塔开始采出时，开过冷器加氨阀，控制液位 40%，并往贮槽送产品。贮槽压力控制在左右，适当放空。 正常生产时根据产品纯度及放空量大小，调节加氨量及塔底加热器二氧 化碳气量。正常停车（1）短期停车 通知相关岗位作好停送原料气的准备，本岗位先停止向冷凝器、过冷器、 提纯塔顶部加氨，保持冷凝器液位至下限，视气氨压力停冰机，并注意气氨总管 不超压。 稍开压缩机三段放空

24、阀，关闭三出阀，再开大三段放空阀卸压。 开压缩机二三通阀，关闭预脱硫进出口阀。开压缩机一回一阀，同时通 知停送原料气。按压缩机操作说明书要求，停运二氧化碳压缩机，关闭一入阀。 关闭提纯塔顶部放空阀和提纯塔出液阀、储槽放空阀。系统保温保压。（2）紧急停车如果停电、停气、停水或发生重大设备事故按紧急停车步骤： 停止压缩机运行，关闭压缩机与系统连接阀门，卸压。 其余按短期停车进行。（3）长期停车 停止向冷凝器、过冷器、提纯塔顶部加氨，待液氨蒸发完全后，停冰机, 冷凝器、过冷器、提纯塔底液位排尽。 按短期停车步骤进行。9）.不正常情况原因及处理序 号不正常现 象常见原因处理方法1精脱硫后 总硫超标1、

25、原料气硫含量超标2、水解温度偏低3、其它有机硫咼4、脱硫剂失效1、加强前工序脱硫2、提高水解温度3、分析成分，米用更有效的脱硫方法4、更换脱硫剂2脱烃不合 格1、脱烃操作温度低2、氧含量不足3、脱烃催化剂失效1、适当提高脱烃操作温度2、增加氧气加入量3、更换脱烃催化剂3水分超标1、分子筛使用周期长2、分子筛塔再生不彻底1、更换分子筛2、按规程再生4提纯塔下 部液位过高1、液位调节阀失灵2、提纯塔与贮槽压差偏小3、提纯塔放液管堵1、调节阀拆检，加开副线2、提高提纯塔压力，降低过冷器和贮槽温 度，贮槽适当放空3、停车处理5提纯塔超压1、放空调节阀失灵2、塔底温度过高1、调节阀拆检，加开副线2、减少

26、塔底加热段进气量， 加大塔顶冷凝3、惰性气含量高4、冷凝器冷凝温度不够器加氨量3、提高原料气纯度，加大放空量4、加大冰机负荷，提高系统操作压力，利 用停车时间对氨冷器煮油。6产品纯度 不够1、开车置换不彻底2、提纯塔压力偏高3、提纯塔顶部加氨量太大4、塔底温度偏低。1、重新置换2、适当降低提纯压力3、适当减小加氨量4、加大底部盘管进气量5、适当加大贮槽放空量7冰机带氨1、氨冷器液位过高2、氨液位不准1、严格控制氨冷器液位，防止跑高。2、开氨液位计导淋阀排除油水，防止假液 位。2 .二氧化碳压缩机操作规程车间员工必须掌握二氧化碳压缩机的性能、机械原理和重要注意事项，结合本规程，规范操作。一、开机

27、 停车一天时应测量电动机对地电阻 先盘车几圈，无阻卡现象无异常声音 开启水泵及蒸发冷水泵、风扇，检查压缩机各水路畅通 检查主机油位（曲轴箱油位） 开启油泵至压力正常数值 开启主机待启动变为正常运行时，无异常现象 开启入口阀门，关闭各级排水阀门，关闭各回路阀门和三级 出口放空阀，压力提升至保压值时，开启三段出口阀门。 运行正常后各级各点按30分钟排水一次，随时巡检每小时记 录一次工艺数据。二、停机 开启（一半左右）各回路阀门及各级排水阀门和三级放空阀 门 关闭三级出口保压阀门 待各级压力降至极低时，关闭主机电源 主机停稳后，关闭主机油泵，关闭蒸发冷水泵，风机 30 分钟后关闭循环水泵 注：开机、停机时，先电话与脱碳岗位联系。 3.冰机操作规程车间员工必须掌握冰机的工作原理及各项工艺指标（包括压力、温度、液位）二、开机 冰机主机停机一天时，测量对地电阻 检查冰机油位是否在规定位置 检查各控制仪表是否正常 打开出口阀门，检查工艺中各阀门是否在规定的开启或关闭状态，开启 氨蒸发冷的水泵、风扇 先盘油泵几圈和主机几圈，无阻卡现象，无异常声音 调整控制面板、开启油泵，油压在规定范围，油泵开启后禁止盘主机 油泵开启正常后，主机自动开启，待主机由启动运行变为正常运行时， 再慢开启吸气阀门和各制冷设备的