铁电体电畴结构的观测方法.ppt

电畴的观测方法 Methods for Observation of Domains,观察电畴结构的方法有许多种，其中常见的有以下几种 ： 光学技术、电子显微镜观察、化学腐蚀技术 、粉末沉淀法、液晶显示技术、热电技术、x射线技术和凝雾法等,粉末沉淀法,利用绝缘液中某些有颜色的带电粒子的沉淀位置来显示出畴结构。比如，黄色的硫和红色的氧化铅（Pb3O4）粉末在乙烷中将分别沉积在畴的负端和正端，从而显示出畴结构。 这是一种相对较为原始的方法。,化学腐蚀技术,利用铁电体在酸中被腐蚀的速度与偶极矩极性有关的特点，不同极性的畴被腐蚀的程度不一样。偶极矩正端被酸腐蚀很快，负端侵蚀速度很慢，用显微镜可直接观察。腐蚀技术的主要缺点是具有破坏性，而且速度慢。,光学技术：,偏光法：常用的方法是利用铁电晶体的双折射性质把晶片置于正交偏振片之间，用偏光显微镜直接观察电畴结构。这是静态畴结构和研究畴壁运动动力学的最简单方法。但它一般不适用观察反平行畴，因为在畴反转后折射率不变。,二次谐波法：利用光学二次谐波发生技术可以观察180畴壁。因为180畴壁的两边，二阶非线性极化率要改变符号且相位相消，于是包含畴界的区域呈现出比周围单畴区更黑暗。除揭示畴结构外，二次谐波产生技术还能用来测量具有周期性几何形状的非常小的畴的宽度。这种技术能用于对二次谐波发生可实现相位匹配的晶体。,旋光法：对于具有旋光性的晶体，如Pb5Ge3O11，还可以利用其旋光性观察180畴。当一束偏振光沿晶体C轴传播时，一组畴在检偏器后显示出黑暗。另一组畴显示出光亮。,光学法观察电畴的尺寸只能到m量级。,液晶显示技术,将一薄层向列型液晶覆盖在铁电晶体表面，由于电畴极性的影响，液晶分子会形成一个与畴结构相应的图案，可用偏光显微镜直接观察。一种液晶分子相对于铁电畴的排列如图所示。这种方法优于酸腐蚀法和粉末沉淀法。特点是方便而且快，能迅速响应畴结构的快速变化，并具有十分高的分辨率。此方法的主要优点是比较容易实时观测畴在电场作用下的运动。,电子显微镜观察,电子显微术是目前用来观察电畴的主要方法，其优点是分辨率高，而且可观测电场作用下电畴的变化。,扫描电子显微镜（SEM） 透射电子显微镜（TEM） 扫描探针显微镜（SPM）,扫描电子显微镜（SEM）,SEM 主要用于观察表面形貌,为了观测电畴需借用腐蚀技术。由于不同极性的畴被腐蚀的程度不一样,利用腐蚀剂可在铁电体表面形成凹凸不平的区域从而可在显微镜中进行观察。,室温下四方相PZT 铁电体自发极化方向平行于C 轴,根据C 轴与观察表面的取相关系可将铁电畴区分为a 畴和c 畴。a 畴的C 轴平行于观察表面;c 畴的C 轴垂直于观察表面。不同取相铁电畴的腐蚀速率不同,表面电荷富集的畴的腐蚀速率最快。如下图1 (a)所示,极化向量垂直向上的铁电c 畴(c + ) 蚀刻最深,呈暗色;极化向量垂直向下的铁c 电畴(c - ) 蚀刻最浅,呈亮色;极化向量与观察表面平行的a 畴的蚀刻深度介于前两者之间,呈灰色。,透射电子显微镜(TEM),透射电子显微术是目前用来观测电畴的主要方法，其优点是分辨率高，而且可观测电场作用下的畴的变化，同时也能观测晶体中的缺陷及其与电畴的相互作用。电子显微术理论成熟，结合其中的电子衍射图谱、衍射衬度像和高分辨像，能够严格的区分不同类型的畴界，从而在此基础上对不同类型的畴结构进行分析。,透射电子显微镜的基本结构,五部分, 照明系统 成像系统 观察记录系统 真空系统 供电系统,电子与样品相互作用产生的信息,透射电镜成像光学基础-阿贝成像理论,透射电镜两种的工作模式,单晶衍射花样,多晶衍射花样,非晶,衍射模式,低倍形貌像,高分辨晶格像,成像模式,右图是BaTiO3 单晶中铁电畴极化反转过程的TEM 形貌图： a: 初始状态, E = 0kV/cm; b: E= 2.6kV/cm, 作用 1min 后; c: E= 2.6kV/cm, 作用3min 后; d: E= 2.6kV/cm, 作用 5min 后; e: 撤去电场, E = 0kV/cm; f: E = 5.6kV/cm, 作用1min 后。,Ca0.28Ba0.72Nb2O6单晶畴结构,C.J. Lu et al., Appl. Phys. Lett. 88, 201906(2006),扫描探针显微镜(SPM),近年来出现的扫描探针显微镜（SPM）是研究电畴的一种有力手段，其优点是适合于各种材料，不需要真空，而且可观测到纳米量级的精细结构。,扫描隧道显微镜 Scanning Tunneling Microscope (STM) 扫描力显微镜 Scanning Force Microscope (SFM) 原子力显微镜 Atomic Force Microscope (AFM) 摩擦力显微镜 Lateral Force Microscope (LFM) 磁力显微镜 Magnetic Force Microscope (MFM 静电力显微镜 Electric Force Microscope (EFM) 扫描近场光学显微镜 Scanning Near-Field Optical Microscope (SNOM),扫描探针显微镜的分类,扫描力显微镜是将一个尖锐针尖装在一个对微弱力非常敏感的微悬臂上，并使之与待测样品表面有某种形式的力接触，通过压电陶瓷三维扫描控制器驱动针尖或样品进行相对扫描。作用在样品与针尖间的各种各样的作用力会使得微悬臂发生形变，这些形变可通过光学或电学的方法检测得出。,扫描力显微镜(SFM),通常条件下，有多种力可以引起悬臂梁的形变。对原子力显微镜来说最常见的力是分子间的范德华力。左图给出了范德华力与针尖和样品之间距离的关系。图中标出了两个距离区：（1）接触区；（2）非接触区。在接触区中样品与针尖的距离在几个左右，针尖和样品之间的力是斥力。在非接触区。针尖样品间距为几十到到几百个 ，样品与针尖之间的力为引力。,根据探针同样品作用力性质的不同，SFM仪器主要有三种成像模式，接触式(contact mode)，非接触式(noncontact mode)和半接触式(semicontact mode)（即轻敲式(tapping mode)）。,原子力显微镜(AFM),原子力显微镜的原理是基于样品表面与探针的相互作用，如图所示。探测原子力的悬臂是显著影响AFM分辨率的基本因素。为了获取样品表面微观结构的高分辨率，悬臂上的针尖要足够尖。目前广泛使用Si或Si3N4为悬臂。有三种成像模式：接触、振动和非接触,AFM 操作模式,针尖与样品表面之间距离及其相互作用力关系,接触模式,非接触模式,轻敲模式,/Chinese/principles.asp?Action=AFM,接触模式（contact mode）: 恒力模式：适用于物质的表面分析 恒高模式：适用于分子、原子的图像的观察 非接触模式（non-contact mode）：灵敏度高于接触模式,但不适于液体中成像 轻敲模式(tapping mode)：在高分子聚合物和生 物大分子的结构研究中应用广泛,各种模式的特点：,压电力显微镜(PFM),BaTiO3单晶,扫描电声显微镜(SEAM),扫描电声显微镜(SEAM)是融现代电子光学技术、电声技术、压电传感技术、弱信号检测和脉冲图像处理，以及计算机技术为一体的一种新型无损分析和显微成像工具。其成像机理是基于材料的微观热弹性能或者电学性能的变化，获取目前其他手段无法得到的信息。它可以原位（in situ）同时观察试样的二次电子像和电声像（SEAM），兼有声学显微术非破坏性内部成像和电子显微术高分辨率快速成像的特点。,