大学化学实验指导用书

1、大学化学实验指导用书刘德丽 程瑾宁编前言化学是一门实验科学，对化学专业的学生开设的化学实验课的学时占化学专业课总学时的60%。因此，化学实验室已成为学生们学习、研究化学的重要场所之一。大学化学实验是理论课程的重要组成部分，是培养学生动手能力和科学研究能力的重要实践环节。近20年来，我国分析化学和分析化学教育的现代化进程取得了显著成就，但和世界发达国家相比，仍有不小差距，主要体现在实验教学上。目前，大学化学教学正面临知识体系的更新和课程设置的改革，大学化学实验作为一门独立课程开设，是教学改革的成果。本书是根据国内各大院校的相关教材进行编写，并且结合了我校学生以及各专业学生的学科特点而编著，主要是

2、为了本校计算机，通讯和机械以及材料等专业的学生进行大学化学实验指导用书。本书是大学化学理论教学的配套教学的重要部分，主要内容包括两部分：大学化学实验的一般知识（包括分析化学实验室一般注意事项、定量分析常用仪器与基本操作、实验预习以及实验报告的书写方法等）；大学化学实验内容。本书特点是将教学与实验融合起来，在内容选材上拓宽基础知识的应用，重视化学实验的基本训练，符合大专院校化工工艺类专业设课要求。通过本书实验技能的基本训练，目的是：培养学生严格、认真和实事求是的科学态度以及观察实验现象、分析问题和解决问题的能力；培养学生精密、细致地进行科学实验的基本技能，使学生具有科学技术工作者应具备的素质。本

3、教材的编写得到了教研室潘建新、桑付明、黄明湖、程瑾宁等老师的参与和帮助。目录前言2大学化学实验的一般知识41.1学生实验守则41.2大学化学实验室安全守则41.3大学化学实验的学习方法5实验一酸碱滴定及AA含量测定6酸碱滴定和AA测定实验报告11实验二化学反应热效应的测定13反应热测定实验报告16实验三氧化还原反应与电化学18氧化还原与电化学实验报告21实验四食品中微量元素和日常生活化学23食品中微量元素和日常生活化学实验报告26实验五 精细化学品洗发香波的制备28实验六 分光光度法测高锰酸钾浓度34分光光度法测高锰酸钾浓度实验报告36实验七 废电池回收锌皮制备硫酸锌38废电池回收锌皮制备硫酸

4、锌实验报告40实验八 粗食盐的提纯42粗食盐提纯实验报告44实验九 B-Z振荡反应46实验十 综合实验-导电聚苯胺的合成及Zn-PANi电池组装51大学化学实验的一般知识1.1学生实验守则1. 实验前必须认真预习，回答思考题。到实验室后首先熟悉实验室环境、布置各种设施的位置，清点仪器。2. 实验过程中保持安静，集中注意力，仔细观察，如实记录，积极思考，独立地完成各项实验任务。3. 实验仪器是国家财物，务必爱护，谨慎使用。A. 使用玻璃仪器要小心谨慎，若有损坏要报告教师，并根据情况予以酌情赔偿。B. 使用精密仪器时，必须严格按照操作规程，遵守注意事项。若发现异常情况或出现故障，应立即停止使用，报

5、告教师，找出原因，排除故障。4. 使用试剂时应注意下列几点：A. 试剂应按书中规定的规格、浓度和用量取用，以免浪费，如果书中未规定用量或自选设计的实验，应尽量少用试剂，注意节省。B. 取用固体试剂时，勿使其撒落在实验容器外。C. 公用试剂用后应立即放回原处。D. 试剂瓶的滴管和瓶塞是配套使用的，用后立即放回原处，避免“张冠李戴”。E. 使用试剂时要遵守正确的操作方法，避免沾污试剂。5. 指定回收的药品，要倒入回收瓶内，未指定回收的废液或残渣要倒入废液缸内，不可倒入水槽，废纸等扔入纸篓内，以免腐蚀下水道。6. 注意安全操作，遵守安全守则。化学存在中毒、易燃、易爆和易腐蚀等多种隐患，极易发生各种事

6、故，学生必须遵从教师指导，注意安全操作。7. 完成实验后，将仪器洗刷干净，放回原位，保持地面和台面的清洁。1.2大学化学实验室安全守则化学实验室中许多试剂易燃、易爆、具有腐蚀或毒性，存在不安全因素，所以进行化学实验时，必须重视安全问题，绝不可麻痹大意。每次实验前都要仔细阅读本实验的安全注意事项。在实验过程中，要严格遵守下列安全守则：1. 实验室内严禁吸烟、饮食、大声喧哗、打闹。2. 水、电、气用后立即关闭。3. 洗液、浓酸、浓碱等具有强烈的腐蚀性，使用时应特别注意。4. 有刺激性或有毒气体的实验，应在通风橱内进行。嗅闻气体时，应用手轻拂气体，把少量气体煽向自己再闻，不能将鼻孔直接对瓶口。5.

7、含有易挥发和易燃物质的实验，必须远离火源，最好在通风橱内进行。6. 加热试管时，不要将试管口对着自己或他人，也不要俯视正在加热的液体，以免液体溅出使自己受到伤害。7. 稀释浓硫酸时，应将浓硫酸慢慢注入水中，并不断搅动。切勿将水倒入浓硫酸中，以免迸溅，造成灼伤。8. 禁止随意混合各种试剂药品，以免发生意外事故。9. 实验完毕，应将实验台面整理干净，洗净双手，关闭水、电、气等阀门后再离开实验室。1.3大学化学实验的学习方法实验效果与正确的学习态度和学习方法密切相关，大学化学实验的学习方法主要体现于下列三个环节：1. 预习预习是实验前必须完成的准备工作，是做好实验的前提。但是，预习环节往往不能引起学

8、生足够的重视，甚至不预习就进实验室，对实验的目的、要求和内容全然不知，严重地影响了实验效果。为了确保实验质量，实验前要求学生认真预习。对没有预习或预习不合格者，任课教师有权不让其参加本次实验，学生应严格服从。实验预习一般应达到下列要求：A. 阅读实验教材，明确实验的目的和实验内容。B. 掌握本次实验的主要内容，阅读实验中有关的实验操作技术及注意事项。C. 按教材规定设计实验方案，并回答“预习思考题”。D. 写出实验预习报告，预习报告是进行实验的依据，因此预习应包括简要的实验步骤、操作要点和定量实验的计算公式等。2. 实验实验是培养学生独立工作能力和思维能力的重要环节，必须认真、独立地完成。A.

9、 按照实验内容，认真操作，细心观察，一丝不苟，如实将实验现象和数据记录在预习报告中。B. 对于设计性实验，审题要确切，方案要合理，现象要清晰。实验中发现设计方案存在问题时，应找出原因，及时修改方案，直至达到要求。C. 在实验中遇到疑难问题或者有反常现象时，应认真分析操作过程，思考其原因。为了正确说明问题，可在教师指导下，重做或补做某些实验。自觉养成动脑分析问题的习惯。D. 遵守实验工作规则。实验过程中应始终保持台面布局合理、环境整洁卫生。3. 实验报告实验报告是每次实验的总结，反映学生的实验水平和总结归纳能力，必须认真完成。应包括以下内容：A. 实验目的原理。定量测定实验还应写出有关基本原理和

10、主要反应方程式。B. 实验内容。尽是采用表格、框图、符号等形式，清晰、明了地表示实验内容。切忌照抄书本。C. 实验现象和数据记录。实验现象要正确，数据记录要完整，绝不允许主观臆造，抄袭别人实验结果，否则，该实验按不及格处理。D. 解释、结论或数据计算。对现象加以简明的解释，写出主要反应方程式，分标题小结或者最后得出结论。数据计算要准确。E. 完成实验教材中规定的作业。针对实验中遇到的疑难问题，提出自己的见解或写出收获。定量实验应分析实验误差原因。对实验方法，教学方法和实验内容等提出意见。实验一酸碱滴定及AA含量测定一实验目的1.熟练酸碱中和滴定实验有关仪器（锥形瓶、移液管和滴定管等）的基本操作

11、规范。通过中和滴定实验，掌握中和滴定实验操作方法。2.理解中和滴定实验中指示剂选择和使用。通过中和滴定终点时指示剂的颜色突变等感受量变引起质变的规律。3.理解中和滴定实验过程要记录的实验数据。通过中和滴定实验，理解化学定量分析实验中有关实验数据的收集和处理、实验结果的计算、实验误差的分析等。通过中和滴定实验数据的处理和计算，培养实事求是的实验态度。4.掌握中和滴定实验操作过程。难点是实验数据的处理和实验误差的分析。5.了解传统维c药品中抗坏血酸的滴定原理及操作方法。二实验原理研究物质组成时，一般有两种目的：一是研究物质的组成成份，在化学上叫做定性分析；另一种是研究物质中各种成份的含量，叫做定量

12、分析。在定量分析中，用已知物质的量浓度的酸和碱来测定未知浓度的碱和酸的方法叫做酸碱中和滴定。滴定的目的是测定酸或碱的物质的量浓度。1.酸碱中和滴定原理根据酸碱中和反应的实质：H+ + OH- H2O根据上式，已知酸和碱的体积，并知道标准溶液的物质的量浓度，可以计算出另一种物质的浓度。在酸碱滴定中，常用的酸碱溶液是盐酸和氢氧化钠，但是浓盐酸易挥发，固体NaOH 容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH 标准溶液，所以只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。2.酸碱指示剂变

13、色范围酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1molL-1NaOH和HCl溶液的滴定（强碱与强酸的滴定），其突跃范围为pH=410 , 应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。对于NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂。酸碱指示剂一般选用酚酞和甲基橙，石蕊试液由于变色不明显，在滴定时不宜选用 。对于强酸与强碱滴定，采用酚酞或甲基橙均可。强酸与弱碱滴定则应采用甲基橙为指示剂，因为其变色范围为：3.14.4，颜色变化为红橙黄。而弱酸与强碱滴定则酚酞为指示剂，其变色范围为：8.010.0（无色粉红色）。甲基橙和酚酞的分子结构

14、式及变色反应如图1-1所示。图1-1 甲基橙和酚酞的结构式和酸碱转换方程3.药片中抗坏血酸的标定原理维生素 C是一种己糖醛基酸（简称AA），水溶性的维生素，是人类营养中最重要的维生素之一，人体缺乏维生素 C时会出现坏血病，因此它又被称为抗坏血酸。此外维生素 C还具有预防和治疗感冒以及抑制致癌物质产生的作用。维生素C的分布很广，尤其在水果（如弥猴桃、橘子、柠檬、山楂、袖子、草莓等）和蔬菜（觅菜、芹菜、青椒、菠菜、黄瓜、番茄等）中的含量更为丰富。 对于测定维生素C常用的方法有酸碱滴定法、靛酚滴定法、苯肼比色法、荧光法和高效液相色谱法等。其中酸碱滴定法操作最简单且快速准确，但抗干扰能力差。AA的分子

15、结构式及与氢氧根的反应如图1-2所示。图1-2 AA的结构式及反应方程但是，药片中除了含有AA外，还含有大量其他物质，如阿拉伯树胶，硫酸钠和淀粉等等，因此药片正常溶解非常困难。在测定前必须加入少量的酸作为促溶剂，并且加热，从而大大提高药片溶解速度。但是，酸浓度不宜过高，避免AA发生其他副反应而变质。加热温度不能超过50，否则AA容易被水中和空气中的O2氧化。三玻璃仪器的使用方法滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的量器。定量分析最常用的是容积为25ml和50ml 的滴定管，其最小刻度是0.1 ml，最小刻度间可估读0.01ml，因此读数可达小数点后第二位。实际操作过程中，一般读数误差为

16、0.02 ml。另外，还有容积为10 ml , 5 ml , 2 ml和1 ml 的微量滴定管。滴定管一般分为两种：一种是具塞滴定管，常称酸式滴定管；另一种是无塞滴定管，常称碱式滴定管。酸式滴定管用来装酸性及氧化性溶液，但不适于装碱性溶液，因为碱性浓液能腐蚀玻璃，时间长一些，旋塞便不能转动。碱式滴定管的一端连接一橡皮管或乳胶管，管内装有玻璃珠，以控制溶液的流出，橡皮管或乳胶管下面接一尖嘴玻管。碱式滴定管用来装碱性及无氧化性溶液，凡是能与橡皮起反应的溶液，如高锰酸钾、碘和硝酸银等溶液，都不能装入碱式滴定管。滴定管除无色的外，还有棕色的，用以装见光易分解的溶液。1.酸式滴定管（简称酸管）的准备酸管

17、是滴定分析中经常使用的一种滴定管。除了强酸性溶液外，其他溶液作为滴定液时一般均采用酸管。使用前，首先应检查旋塞与旋塞套是否配合紧密。如不密合，将会出现漏水现象，则不宜使用。其次，应进行充分的清洗。为了使旋塞转动灵活并克服漏水现象，需将旋塞涂油（如凡士林油等） 2.碱式滴定管（简称碱管）的准备使用前应检查乳胶管和玻璃球是否完好。若胶管已老化，玻璃球过大（不易操作），或过小（漏水），应予更换。碱管的洗涤方法与酸管相同。在需要用洗液洗涤时，可除去乳胶管，用塑料乳头堵塞碱管下口进行洗涤。如必须用洗液漫泡，则将碱管倒夹在滴定管架上，管口插入洗液瓶中，乳胶管处连接抽气泵，用手捏玻璃球处的乳胶管，吸取洗液，

18、直到充满全管，然后放手，任其浸泡。浸泡完毕后，轻轻捏乳胶管，将洗液缓慢放出。也可更换一根装有玻璃球的乳胶管，将玻璃球往上捏，使其紧贴在碱管的下端，这样便可直接倒入洗液浸泡。在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时，应特别注意玻璃球下方死角处的清洗。为此，在捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的四周都洗到。3.操作溶液的装入装入操作溶液前，应将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液，这在天气比较热、室温变化较大时更为必要。混匀后将操作溶液直接倒入滴定管中，不得用其他容器（如烧杯、漏斗来转移。此时，左手前三指持滴定管上部无刻度处，并可稍徽倾斜，右手拿住细口瓶往滴定管中倒溶液。小瓶可以手握瓶身（

19、瓶签向手心），大瓶则仍放在桌上，手拿瓶颈使瓶慢慢倾斜，让溶液缓慢沿着滴定管内壁流下。用摇匀的操作溶液将滴定管洗三次（第一次10m L，大部分溶液可由上口放出，第二、三次各5mL，可以从出口管放出，洗法同前）。应特别注意的是，一定要使操作溶液洗遍全部内壁，并使溶液接触管壁12min ，以便与原来残留的溶液混合均匀。每次都要打开旋塞冲洗出口管，并尽量放出残留液。对于碱管，仍应注意玻璃球下方的洗涤。最后，关好旋塞，将操作溶液倒入，直到充满至O 刻度以上为止。 注意检查滴定管的出口管是否充满溶液，酸管出口管及旋塞透明，容易检查（有时旋塞孔中暗藏着的气泡，需要从出口管放出溶液时才能看见），碱管需要朝对光

20、处，检查乳胶管内吸出口管内是否有气泡或有未充满的地方。为使溶液充满出口管，在使用酸管时，右手拿滴定管的上部无刻度处，并使滴定管倾斜约30，左手迅速打开旋塞使溶液冲出（下面用烧杯承接溶液），这时出口管中应不再留有气泡。若气泡仍未能排出，可重复操作。如仍不能使溶液充满，可能是出口管未洗净，必须重洗。在使用碱管时，装满溶液后，应将其垂直地夹在滴定管架上，左手拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，然后在玻璃球部位往一旁轻轻捏橡皮管，使溶液从管口喷出 （下面用烧杯接溶液），再一边捏乳胶管一边把乳胶管放直，注意应在乳胶管放直后，再松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。最后，将滴定管

21、的外壁擦干。4.滴定管的读数读数时应遵循下列原则：装满或放出溶液后，必须等12 min ，使附着在内璧的溶液流下来，再进行读数。如果放出溶液的速度较慢（例如，滴定到最后阶段，每次只加半滴溶液时），等0.5l min即可读数。每次读数前要检查一下管壁是否挂水珠，管尖是否有气泡。读数时，滴定管可以夹在滴定管架上，也可以用手拿滴定管上部无刻度处。不管用哪一种方法读数，均应使滴定管保待垂直。对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点。读数时，视线在弯月面下缘最低点处，且与液面成水平（如图1-2）。溶液颜色太深时，可读液面两侧的最高点。此时，视线应与该点成水平。注意初读数与终读数应采用同一标准。（必须读

22、到小数点后第二位，即要求估计到0.01mL 。）注意，估计读数时，应该考虑到刻度线本身的宽度。为了便于读数，可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡。读数时，将读数卡衬在滴定管背后，使黑色部分上缘在弯月面下约1 mm ，弯月面的反射层即全部成为黑色。读此黑色弯月面下缘的最低点。但对深色溶液而须读两侧最高点时，可以用白色卡片作为背景。读数前、应将管尖悬挂着的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭旋塞，并注意不要使滴定管中溶液有稍微流出，否则终点读数便包括流出的半滴溶液。因此，在读取终读数前，应注意检查出口管尖是否悬有溶液，如有，则此次读数不能取用。5.滴定操作方法进行滴定时，应将滴定管垂直地夹在滴定管架上。如

23、使用的是酸管，左手无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口管，用其余三指控制旋塞的转动（如图1-3）。但应注意不要向外拉旋塞，以免推出旋塞造成漏水；也不要过分往里扣，以免造成旋塞转动困难，不能操作自如。如使用的是碱管，左手无名指及小指夹住出口管，拇指与食指在玻璃球所在部位往一旁（左右均可）捏乳胶管，使溶液从玻璃球旁空隙处流出（如图1-4）。注意：不要用力捏玻璃球，也不能使玻璃球上下移动；不要捏到玻璃球下部的乳胶管；停止加液时，应先松开拇指和食指，最后才松开无名指与小指。6.吸管及其使用吸管一般用于准确量取小体积的液体，吸管的种类较多。无分度吸管通称移液管，它的中腰膨大，上下两端细长，上端刻有环形

24、标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度。将溶液吸入管内，使液面与标线相切，再放出，则放出的溶液体积就等于管上标示的容积。常用移液管的容积有5 、10 、25和50rnL 等多种。由于读数部分管径小，其准确性较高。分度吸管又叫吸量管，可以准确量取所需要的刻度范围内某一体积的溶液，但其准确度差一些。将溶液吸入，读取与液面相切的刻度（一般在零），然后将溶液放出至适当刻度，两刻度之差即为放出溶液的体积。吸管在使用前应按下法洗到内壁不挂水珠：将吸管插入洗液中，用洗耳球将洗液慢慢吸至管容积1 / 3 处，用食指按住管口，把管横过来润洗，然后将洗液放回原瓶。如果内壁严重污染，则应把吸管放入盛有洗液的大量筒

25、或玻璃缸中，浸泡15min到数小时，取出后用自来水及纯水冲洗。用纸擦去管外的水。移取溶液前，先用少量该溶液将吸管内壁洗2 3 次，以保证转移的溶液浓度不变。然后把管口插入溶液中（在移液过程中，注意要求保持管口在液面之下），用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度处，迅速用食指按住管口。取出吸管，使管尖端靠着贮瓶口，用拇指和中指轻轻转动吸管，并减轻食指的压力，让溶液慢慢流出，同时平视刻度，到溶液弯月面下缘与刻度相切时，立即按紧食指。然后使准备接受溶液的容器倾斜成46，将吸管移入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁，放开食指，让溶液自由流出。待溶液全部流出后，按规定再等15秒或30秒 ，取出吸管。在使用非吹出式

26、的吸管或无分度吸管时，切勿把残留在管尖的溶液吹出。吸管用毕，应洗净，放在吸管架上。7.容量瓶及其使用容量瓶是一种细颈梨形的平底瓶，有磨口玻塞或塑料塞，瓶颈上刻有标线。瓶上标有它的容积和标定时的温度。大多数容量瓶只有一条标线，当液体充满至标线时，瓶内所装液体的体积和瓶上标示的容积相同，但也有刻有两条标线的，上面一条表示量出的容积。量入式的符号为In （或E ) ，量出式的符号为Out（或A ）。常用的容量瓶有10 、50、100、500 、1000 ml 等多种规格的。容量瓶主要是用来把精密称量的物质准确地配成一定容积的溶液，或将准确容积的浓溶液稀释成准确容积的稀溶液，这种过程通常称为“定容”。

27、容量瓶使用前也要洗净，洗涤原则和方法同前。如果要由固体配制准确浓度的溶液，通常将固体准确称量后放入烧杯中，加少量纯水（或适当溶剂）使它溶解，然后定量地转移到容量瓶中。转移时，玻棒下端要靠住瓶颈内壁，使溶液沿瓶壁流下。溶液流尽后，将烧杯轻轻顺玻棒上提，使附在玻璃棒、烧杯嘴之间的液滴回到烧杯中。再用洗瓶挤出的水流冲洗烧杯数次，每次按上述操作将洗涤液完全转移到容量瓶中，然后用纯水稀释。当水加至容积的2/3处时，旋摇容量瓶，使溶液混合（注意不能倒转容量瓶）。在加水至接近标线时，可以用滴管逐滴加水，至弯月面最低点恰好与标线相切。盖紧瓶塞，一手食指压住瓶塞，另一手的大、中、食三个指头托住瓶底，倒转容量瓶，

28、使瓶内气泡上升到顶部，摇动数次，再倒过来，如此反复倒转摇动十多次，使瓶内溶液充分混合均匀。为了使容量瓶倒转时溶液不致渗出，瓶塞与瓶必须配套。不宜在容量瓶内长期存放溶液。如溶液需使用较长时间，应将它转移入试剂瓶中，该试剂瓶应预先经过干燥或用少量该洛液淌洗二、三次。由于温度对量器的容积有影响，所以使用时要注意溶液的温度、室温以及量器本身的温度。四实验仪器及药品1.实验药品：基准溶液0.5molL-1Na2CO3，待标0.1molL-1HCl，待标0.1molL-1NaOH，0.5%甲基橙溶液，0.5%酚酞溶液，AA药片；2.实验仪器（每组，下同）：100ml容量瓶1个，酸式和碱式滴定管各一支，25

29、0ml锥形瓶3个，50ml烧杯3个，25ml移液管2支，10ml移液管1支，洗耳球1个，洗瓶1个，铁架台1个（带蝴蝶夹），移液管架，水浴锅（共6个）五实验操作1.滴定前准备工作滴定管：洗涤-检漏-润洗-注液-赶气泡-调液润洗：用标准液或待测液分别润洗酸式滴定管和碱式滴定管。调液：调节液面至零或零刻度线以下。如果尖嘴部分有气泡，要排出气泡。读数：视线和凹液面最低点相切。锥形瓶：洗涤(但不能用所放溶液润洗，为什么？)注入（用滴定管或移液管）一定体积的溶液（待测液或标准液）到锥形瓶中，并滴加2-3滴指示剂。仔细洗涤容量瓶，不可润洗。2.配制标准溶液：用移液管取已知浓度的无水碳酸钠标准溶液25ml，注

30、入100ml容量瓶中，加入去离子水至刻度，旋紧旋塞后反复倒置混匀备用。3.未知浓度酸液的滴定过程：取25ml上述标准溶液，至于250ml锥形瓶中，然后加入1-2d指示剂（不同指示剂计算公式的k值不同），左手控制滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，目视锥形瓶中溶液颜色的变化。4.未知碱液的滴定过程：取25ml酸液至于锥形瓶中，然后加入1-2d指示剂，同上操作即可。5.终点的判断：溶液颜色发生变化且在1520s不再变色。多次测定求各体积的平均值。6.AA的滴定：取药片2片，至于250ml锥形瓶中，先加入大约20-30ml去离子水，然后再加入10ml盐酸，至于水浴锅中加热，同时适当振荡以加速溶解（加热时间

31、不宜太长，避免AA氧化）；待溶解后，加入2-3d指示剂（采用何种指示剂？），用NaOH溶解进行滴定。酸碱滴定和AA测定实验报告姓名学号预习成绩操作成绩实验报告成绩总成绩一、 实验目的二、实验原理三、预习思考题1.如果用标准碳酸钠溶液标定盐酸溶液，怎样根据碳酸钠溶液的体积，计算盐酸的浓度？2.滴定管、移液管在使用前为什么必须用所取溶液洗？本实验所使用的锥形瓶、容量瓶是否也要做同样的处理？为什么？3.滴定过程中用水冲洗锥形瓶内壁是否影响反应终点？为什么？4.如何计算AA的质量分数？四、实验内容实验数据记录实验序号样品名称取样体积初始刻度终点刻度消耗体积123456*药片重量： g五、实验数据处理六

32、、结果与讨论实验二化学反应热效应的测定一、 实验目的1.测定强酸与强碱反应的中和热，加深理解酸碱中和反应是放热反应。2.培养学生设计实验的能力。3.提高学生的思维能力和分析问题的能力。4.培养学生严谨求实的科学作风。二、 实验原理在化学反应过程中，除了发生物质的变化外，还有能量的转化。通常遇到的是化学能与热能间的转化，例如燃料燃烧释放出热量，燃烧1kg石油发热量达4104kJ，而煤矸石仅有8103kJ。测量燃料的发热量，是热能利用中必不可少的一环。早在1840年盖斯得出反应过程总热量守恒定律以前，拉瓦西和拉普拉斯就一起设计了第一台简陋的量热计，用以测定反应的热量。在盖斯得出反应过程总热量守恒之

33、后，世界上许多化学家也都在热化学领域中进行了大量的工作，并做出了卓越的贡献，例如：西尔伯曼得到了比较精确的计算反应热效应的方法；汤姆生提出了关于化学亲和力与反应热效应的相关思想；对热化学做出较显著贡献的可以说是贝特罗，他发明了较精确测定燃烧热的贝特罗弹式量热计，一直沿用至今，是实验室测量反应热的有效方法。科学发展到今日，反应热的研究已达到前人不可想象的地步，如核反应热的研究等。热化学在工业实际生产中具有重要的意义。例如：工业生产中的各种换热问题，燃料的利用以及相应对设备的要求，都离不开热化学数据。同时，反应热与各种热力学函数、化学结构之间的密切联系也是理论研究的有力依据。燃烧热是反应热的一种，

34、尽管核能必将成为工业国家的一个重要的能源，尽管太阳能、风能、波浪能等正在快速发展，但今后的年代中，燃烧产生的能量仍然是动力的主要来源，它在工业、日常生活、消防事业、动力生产、能源利用中有着极其重要的意义。另外，一些反应所放出的热量也会给生产带来破坏，必须加以控制。合成氨反应中，放出大量热，若不将热量及时转移掉，就会使反应器因温度过高而爆炸。因此，测定反应的热效应对生产实际、科学试验都有实际的意义。长期以来，人们都是采用试验的方法测得一些反应的热效应。本试验就是通过试验测定酸碱中和反应的反应热，使学生了解和掌握一种在实验室简易地测定化学反应热效应的方法，并进一步熟悉化学试验常用仪器的使用方法，掌

35、握准确浓度溶液的配置等化学基本操作。1.化学反应热效应测定与计算化学反应通常是在等压条件下进行的，此时的反应热叫做等压反应热。因等压反应热Qp与焓变rH在数值上相等，故等压反应热又常以焓变来表示，在化学中规定，放热反应的rH为负值，吸热反应rH为正值。本试验是测定弱酸与强碱中和反应的焓变值。一摩尔的一元强酸溶液和一摩尔的强碱溶液混合时，所产生的热效应（中和热）是不随着酸或碱的种类而改变的，因为这里所研究的体系中各组分是全部电离的。因此热化学方程式可用离子方程式表示：H+ + OH- =H2O H中和57.36kJmol-1 (1)上式可作为强酸与强碱中和反应的通式。由此还可看出，这一类中和反应

36、与酸的阴离子和碱的阳离子并无关系。若以强碱（NaOH）中和弱酸(CH3COOH)时，则与上述强酸、强碱的中和反应不同。因为在中和反应之前，首先是弱酸进行电离，其反应为： CH3COOH H+ + CH3COO- H解离 H OH H2O H中和由此可见，弱酸与强碱中和反应总的热效应，它包括中和热和解离热两部分。根据盖斯定律可知，如果测得这一类反应中的热效应H以及H中和，就可以通过计算求出弱酸的解离热H解离。 图21 反应热测定装置示意图1橡胶塞；2温度计；3真空隔热层；4保温杯外壳；5溶液本反应是通过图21所示的量热器来测定的。测定焓变的原理是根据能量守恒定律，反应所放出的热量促使量热器本身和

37、反应体系温度升高，因此反应放出的热量可计算如下： QP = TcVd + Tcp (2)T反应前后溶液温度的变化（K）c溶液的比热V反应的总体积（ml） d溶液的密度，近似用纯水的密度代替 cp量热器等压热容假设量热器本身吸收的热量可以忽略，即cp=0时，则式(2)变为 QP = TcVd （3）如果已知体系的体积，只要测出反应前后溶液温度的变化，就可以计算出反应的焓变。2.温度改变值的校正量热时，不仅要精确地观测始末态的温度以求出温度变化值，还必须对影响量热的因素进行校正。由于反应后的温度需要有一定的时间才能升到最高数值，而试验所用的量热器又不是严格的绝热体系，在试验中，量热器不可避免地会与

38、环境发生少量的热交换。故采用作图法外推从一定程度上可以消除这些影响。作图法求T：（如图22）将观测到的量热器温度对时间作图，联成ADBO曲线（如图52），点A是未混合时的温度点，点B是观测到的最高温度读数点，混合后各点至最高点为一曲线，最高点后各点为一直线。量取AB两点间垂直距离为前后温度变化值rT。通过rT的中点C作平行横轴的直线，交曲线于点D。过点D作作平行纵轴的直线分别交于BO的延长线F点和AG线的点E，EF线代表校正后的真正温度改变值T。图22反应时间与温度变化的关系三、实验仪器及药品1.实验药品：1molL-1HCl，1molL-1NaOH，1molL-1HAc；2.实验仪器：50m

39、l烧杯，保温杯1个，胶塞1个，精密温度计1支，温度计1支，秒表1块；四、实验内容1.温度计的校正将两支温度计同时放入盛有水的烧杯中，当温度计的温度读数稳定后，记录两支温度计之间的差值。在以下的测量试验中，以一支温度计为准，用该差值对另一支温度计进行适当的补偿。2.量热器的热容的测定（利用NaOH和HCl反应热求算）（1）用筒量取50ml 1.0mol/LHCl标准溶液，用温度计测定该溶液的温度，盖好插有1/10刻度温度计的橡胶塞。注意在保温杯和温度计之间留有空隙，但空隙不能过大。每隔30秒读取一次温度，直至温度计的温度稳定。（2）用量筒量取50ml的1.1mol/LNaOH溶液，用温度计测定该

40、溶液的温度，当NaOH溶液的温度与量热器中的HCl溶液温度相同时（误差0.05K），迅速把NaOH溶液加到HCl溶液中，注意不要让溶液溅出盖子，小心晃动量热器使溶液混合均匀，并迅速读取温度和时间，当温度达到最高点后，每隔30秒记录一个温度，每次读数之间振荡一下量热器，作图求取T。（3）测完后，去下量热器的橡皮塞，小心放在实验台上，倒掉废液，用水洗净量热器，自然干燥。再重复上述实验一次。3.NaOH溶液与HAc标准溶液与反应热的测定用50ml 1.0mol /L HAc标准溶液反应代替HCl 溶液，按上述步骤测定，记录温度和时间读数，作图求取T。重复上述实验一次。反应热测定实验报告姓名学号预习成

41、绩操作成绩实验报告成绩总成绩一、 实验目的二、实验原理三、预习思考题1. 为了保证1molL-1的盐酸完全被中和，采用1.1molL-1NaOH溶液，使碱稍稍过量，那可不可以用1molL-1NaOH与1.1molL-1HCl，让酸稍稍过量呢?或者量取NaOH时，量取的体积稍微多一些，如55ml，可否？2. 反应所采用的酸碱浓度该有个大小范围，太大、太小对测定值会有什么影响，为什么?3.为什么反应热测定的实验值总是略小于真实值？四、实验内容实验数据记录实验序号NaOH体积HCl体积初始温度最高点温度温度差1时间温度2时间温度3时间温度4时间温度五、实验数据处理实验三氧化还原反应与电化学一、实验目

42、的1. 了解原电池的电动势和电极电势的测定方法，掌握电极电势对氧化还原反应的影响；2. 掌握电极电势和氧化还原反应的关系，了解氧化型或还原型物质浓度、溶液酸度改变对电极电势的影响；3. 进一步理解氧化还原反应的可逆性。4. 了解原电池的装置和反应。 二、实验原理1. 氧化还原与电极电势一般而言，电极电势代数值越大，其氧化态的氧化能力越强，还原态的还原能力越弱；反之，代数值越小，其氧化态的氧化能力越弱，还原态的还原能力越强。根据氧化剂和还原剂所对应电极电势的相对大小，可以判断氧化还原反应进行的方向。当氧化剂所对应电对的电极电势与还原剂所对应的电极电势的差值：大于0时，反应能自发进行；等于0 时，

43、反应处于平衡状态；小于0时，反应不能进行。氧化还原反应总是优先在电极电势差值最大的两个电对所对应的氧化剂和还原剂之间进行。通常用标准电极电势进行比较，当差值小于0.2时，则考虑反应物浓度，介质酸碱性的影响，用能斯特方程计算：（氧化型/还原型）= （氧化型/还原型） （0.059/n）（还原型）b/(氧化型)a 原电池是通过氧化还原反应将化学能转化为电能的装置，负极发生氧化反应，给出电子，正极发生还原反应，得到电子，电子通过导线由负极流向正极 E =正负测定某电对的电极电势时，可用待测电极与参比电极组成原电池进行测定，长用的参比电极是甘汞电极，由Hg, Hg2Cl2(固体)及KCl溶液组成，其电

44、极电位主要取决于Cl- 的浓度，当KCl为饱和溶液时，称为饱和甘汞电极 25时 Hg2Cl2/Hg = 0.2415V温度为t 时： = 0.24150.00065（t25）电解：利用电能使非自发的氧化还原反应进行的过程。 2H2(g) + O2(g) = H2O(g)它正好是电解水的逆反应，宇航员就是利用H2-O2燃料电池作为电源进行无线电通迅、照明和加热飞机船座舱，且引用的水也是燃料电池所蒸发出来的。2. 金属的腐蚀与防护金属因与介质接触而发生化学反应或因形成原电池发生电化学作用而被破坏。化学反应引起的破坏一般只在金属表面，而电化学作用引起的破坏不仅在金属表面，还可以在金属内部发生，因此电

45、化学腐蚀对金属的危害更大。防止金属被腐蚀的方法之一是使金属与介质隔开。例如，在金属表面涂漆，镀上耐腐蚀性能良好的金属或合金，使金属表面上形成层致密的氧化膜或磷化膜等等；电化学防腐法(阴极保护法)和缓蚀剂法（在腐蚀介质中加入能防止或延缓腐蚀过程的物质)，也是常用的防腐蚀方法。电镀是电化学技术应用的重要方面，不仅可以抑制金属腐蚀，也可以增加镀件美观。近代，汽车、电子以及新材料等工业部门的发展需求对电镀工业技术起了积极的推动作用，特别引人注目的是电沉积法制备各种功能材料或功能表面层，如磁性薄膜、芯片、半导体膜等。通过电解的方法可精炼金属、制备无机和有机物，氯碱工业就是一个典型例子，其电解过程的氧化还

46、原反应方程为 2NaCl十2H2O2NaOH十H2(g)十C12(g)在治理环境污染过程中，采用电化学方法的实际例子也很多，环境污染主要来自城市交通工具和工矿企业的三废排放。而治理各类车辆排放的废气是城镇环保亟待解决的难题，开发以电池或燃料电池为动力的车辆是未来世界的发展方向。除此之外，应用电化学方法模拟生物体内各种器官的生理规律及其变化的心电图、脑电图等，利用电化学方法模拟生物功能如人造器官、生物电池、心脑起搏器已是人所共知之事。总而言之，电化学方法无论在新能源的开发和利用、新材料的制备和防护方面，还是在环境保护和污染的治理、生物工程和信息工程方面都得到了广泛应用，并且正在带来显著的社会效益

47、和经济效益。三、实验提要1氧化还原反应进行的方向 电极电势代数值高的电对中的氧化态物质具有较强的夺取电子的能力，电极电势代数值低的电对中的还原态物质具有较易给出电子的能力。因此，可以根据电极电势代数值的高低，判断氧化剂和还原剂的强弱与氧化还原反应进行的方向。 电极电势代数值大的氧化态物质的氧化能力大于电极电势代数值小的氧化态物质的氧化能力。电极电势代数值小的还原态物质的还原能力大于电极电势数值大的还原态物质的还原能力。所有电化学反应是电极电势代数值大的氧化态物质和电极电势代数值小的还原态物质发生反应。即氧化态还原态时，反应可以进行，若两者的标准电极电势代数值相差不大，则应考虑浓度对电极电势的影

48、响。2介质对氧化还原反应的影响 介质对氧化还原反应的影响很大，例如，高锰酸钾在酸性介质中被还原成为Mn2+离子(无色或浅红色) MnO4-十8H+十5e = Mn2+ 十4H2O 140V在中性或弱碱性介质中被还原成为二氧化锰(褐色或暗红色沉淀) MnO4-十2H2O十3e = MnO2十4OH- 0.588V在强碱性介质中被还原成为MnO42- (绿色) MnO4- 十e MnO42- 0.564V 由此可见，高锰酸钾在不同的介质中还原产物有所不同，并且其氧化性随介质酸性的减小而减弱。3中间价态化合物的氧化还原性 处在中间价态的物质一般既可作氧化剂，又可作还原剂。例如，过氧化氢(H2O2)用

49、作氧化剂 H2O2十2H+十2e 2H2O 1776V但遇到强氧化剂如高锰酸钾(在酸性介质中)时，则过氧化氢又作为还原剂而被氧化。即 O2十2H+ 十2e = H2O2 0628V4原电池利用氧化还原反应将化学能转变为电能的装置叫做原电池。例如，把两种不同的金属分别放在本身盐溶掖中，通过盐桥连结，就组成了简单的原电池。一般来说，较活泼的金属为负极，较不活泼的金属为正极，放电时，负极金属通过导线不断把电子传给正极，本身成为正离子而进入溶液中，正极附近溶液中的正离子在正极上得到电子，通常以单质析出，即负极上进行失电子的氧化过程，而正极上进行得电子的还原过程。5电解通过电流使物质在阳极进行氧化、在阴

50、极进行还原的过程叫做电解。在电解槽中与直流电源负极相连的一极叫做阴极，与正极相连的一极叫做阳极。电解时的两极产物主要决定于离子的性质和浓度以及电极材料等因素。三实验仪器和药品1.实验药品：0.1mol/L KI，0.1mol/LFeCl3，CCl4，0.1mol/L K3Fe(CN)6，0.l mol/L KBr，饱和碘水，饱和溴水，0.1mol/L FeSO4，0.01mol/L KMnO4，3 mol/ L H2SO4，2 mol/ L NaOH，0.1 mol/ L Na2SO3，6 mol/ L CH3COOH，H2O2 3%，Zn片，1 mol/L ZnSO4，Cu片，1moI/L

51、CuSO4，NaCl, 1mol./L CuCl2, 20%乌洛托品，碘化钾淀粉试纸。2.实验仪器：试管，烧杯，盐桥，碳棒。四实验内容1.氧化还原与电极电势(1)卤素离子的还原性。往试管中加入10滴0.1mol/L KI溶液和2滴0.1mol/LFeCl3溶液，混匀后，再加入10滴CCl4，充分振荡，观察CCl4层的颜色有何变化，试管中发生了什么反应?再往溶液中加3滴0.1mol/L K3Fe(CN)6溶液，观察水溶液中颜色有何变化，并加以解释、写出有关反应方程式。用0.l mol/L KBr溶液代替0.1mol/L KI溶液，进行相同的实验，能否发生反应，为什么?(2)二价铁的还原性。取2支

52、试管，在一支中加入5滴饱和碘水，另一支中加入5滴饱和溴水，然后各加入约10滴0.1mol/L FeSO4 溶液，摇荡试管，观察现象，写出有关反应方程式。根据以上实验结果，定性比较Br2Br、I2I 和Fe3+/Fe2+三个电对的电极电势大小，并指出其中哪一物质是最强的氧化剂，哪一物质是最强的还原剂。2介质对氧化还原反应的影响(1)介质对高锰酸钾氧化性的影响。往3支试管中各加入5滴 0.01mol/L KMnO4溶液，然后往第1支试管中加入10滴3 mol/ L H2SO4溶液酸化；第2支试管中加入10滴水；第3支试管中加人10滴2 mol/ L NaOH溶液，使溶液碱化，然而分别向上述试管中逐

53、滴加0.1 mol/ L Na2SO3溶液，边加边振荡，并观察各试管中的现象，写出有关生成物。(2)酸度对高锰酸钾氧化性的影响。往两支试管中各加入10滴0.1 mol/ L KBr溶液。往其中1支试管中加入10滴3 mol/ L H2SO4溶液，另1支试管中加入10滴6 mol/ L CH3COOH溶液，然后再各加入2滴0.01 mol/ L的KMnO4溶液，观察并比较两支试管中紫色消失的快慢，并加以说明。3中间价态化合物的氧化还原性(1)过氧化氢的氧化性。往试管中加入2滴0.1 mol/ L KI溶液，并用10滴水稀释，再加入2滴3 mol/ L H2SO4溶液、2滴H2O2 3%溶液及2滴淀粉0.3%溶液，观察有何现象发生?写出有关生成物。(2)过氧化氢的还原性。往试管中加入约10滴0.01mol/L KMnO4溶液，并加入10滴3