空气中氮氧化物NOx的测定.ppt

1、空气中氮氧化物(NOx)的测定(萘乙二胺盐酸盐分光光度法)，一、实验目的，(一)熟悉和掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法；(二)熟悉和掌握分光光度分析方法和分析仪器的使用；(三)掌握大气监测中监测点、采样和分析的内容和方法。(2)实验原理：大气中的氮氧化物(NOx)主要是一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)。在测定氮氧化物浓度时，首先用三氧化铬(CrO3)氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收到溶液中形成亚硝酸(HNO2)，亚硝酸与对氨基苯磺酸反应提升氧化，然后与萘乙二胺盐酸盐偶联形成玫瑰红偶氮染料。在540545的波长下测量显色溶液的吸光度，根据吸光度值转换氮氧化物的浓度，并将

2、测量结果表示为二氧化氮。该方法的检出限为0.05克/5毫升，当采样体积为6L时，最低检测浓度为0.01克/立方米。(1)除一般化学分析仪器外，实验仪器还应配备多孔玻璃板吸收管。空气采样器(KC6型)。双球玻璃氧化管(涂有三氧化铬催化剂的石英砂)。分光光度计(7220型)。KC6D大气采样器，(2)实验试剂，所有试剂均用不含硝酸盐的蒸馏水制备。检验方法要求用蒸馏水制备的吸收液的吸光度不应超过0.005(540545nm，10mm比色皿，水作为参考)。1.显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸，放入200ml烧杯中，向烧杯中加入50ml冰醋酸和900ml水的混合溶液数次，搅拌使其溶解，并迅速转移至100

3、0ml棕色容量瓶中。将对氨基苯磺酸溶解后，加入0.03克盐酸萘乙二胺，用水稀释至刻度，摇匀，保存在棕色烧瓶中。这是一种显色溶液，可以在25度以下的暗处保存一个月。取样时，将四份显色液和一份水混合到吸收液中进行取样。三氯化铬砂氧化管：将河沙洗净，晒干，将2040目部分过筛，用盐酸(1 2)浸泡过夜，水洗至中性后烘干。将三氧化铬和砂子按(1-20)的重量混合，加入少量的水，搅拌均匀，在105的红灯下或烘箱中干燥，干燥时搅拌数次。制备的三氧化铬砂应疏松。如果它粘在一起，意味着三氧化铬的比例太小，所以可以适当地添加一些沙子，然后重新制备。将三氧化铬砂放入双球玻璃管中，用脱脂棉塞住两端，并用塑料管帽将氧

4、化管两端盖紧，备用。3。亚硝酸钠标准储存溶液：将颗粒状亚硝酸钠(优级纯)放入干燥器中24小时，称取0.3750克，溶于水中，然后转移至1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。这种溶液每毫升含有250微克的二氧化氮，可以在棕色瓶子和冰箱中储存三个月。4.亚硝酸钠标准水溶液：使用前，将1.00毫升亚硝酸钠标准储备溶液吸入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。这种溶液每毫升含有2.5微克的二氧化氮。4.实验步骤：1 .取样：将10毫升取样用的吸收液注入多孔玻璃平板吸收管，吸收管的进气口与氧化铬砂氧化管相连，氧化管的进气口端略微向下倾斜，以免湿空气弄湿氧化剂，污染其后面的吸收管。吸收管的出气口与大气采样器

5、相连，吸收液在黑暗中以0.4L/min的流速采样，直至呈淡玫瑰红(产出气为424L)。如果颜色不变，应增加取样流速或延长取样时间。在取样的同时，应检测并记录取样地点的温度和大气压力。2.测定步骤：绘制标准曲线：取6个10毫升比色管，根据所列数据准备标准色柱用测得的吸光度绘制5ml溶液中亚硝酸根离子含量(微克)的标准曲线，并计算各点的比值。样品测定：取样后，在室温下放置20分钟，低于20时放置40分钟以上。将吸收液转移到比色皿中，在与绘制标准曲线相同的条件下测量空白和样品的吸光度。5.实验结果和数据处理。1.计算： A样品溶液在氮氧化物中的吸光度(NO2，mg/m3)公式；A0空白溶液的吸光度；标准曲线截距；标准曲线斜率；Vr转换为参考状态下的采样体积；f实验系数(0.88)，当空气中NO2浓度高于0.720毫克/立方米时，为0.77；气体样品吸收溶液的稀释倍数。注意事项：制备吸收液时，避免长期暴露在空气中，以免吸收空气中的氮氧化物。光照会使吸收液变色，因此在取样、运输和储存过程中应采取措施避免光照。在取样过程中，如果吸收液的体积明显减少，应用水补充至原来的体积(应提前标记)。当相对湿度为30p%时应使用氧化管，当空气相对湿度大于70%时，秦英应更换氧化管；当低于30%时，使用前，用穿过水面的潮湿空气通过氧化管，使用前平衡1小时。(1)小流