- 被代替
- 已被新标准代替
- 1988-02-25 颁布
- 1989-02-01 实施
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文档简介
中华人民共和国国家标准
氧化忆、氧化铺粒度分布测定
光透沉降法
UDC661.866+661
.866.1:620.186
GB8761一88
Determinationofparticlesizedistributionofyttriumoxideand
europiumoxidebysedimentationandlightobscurationmethod
本标准适用于用光透法测定氧化忆、氧化馆的粒度分布
1原理
在沉降开始时刻(t=0),粉末悬浮液处于均匀状态,其质量浓度为‘。。
在液面以下深度h处,令一束平行光通过悬浮液(见图1),颗粒在沉降初期.在光束平面处的各种
粒径的颗粒都被从上面到达光束平面的颗粒代替,故在光束平面处的浓度保持不变n当悬浮液中存在
址大颗粒已从液面越过光束平面后,就不再有最大的颗粒到达光束平面,因此,在该处的浓度开始减小
图1方法原理示意图
1一光源.2-悬浮掖
在时刻t(从悬浮液的均匀的瞬间算起),光束平面处(深度h)的悬浮液中只含有直径小于斯托克
斯公式决定的d的那些颗粒,见公式(1):
卜}}18q.h-dV(P=-Pi)91.···································⋯⋯川
式,}‘:。一液体粘度,N"s/m',
h-一沉降高度,m;
八—固体粉末的有效密度,kg/m';
/)一液体介质的密度,kg/m';
。一重力加速度(取9.81),m/s`;
t一沉降时问,。
当光速通过悬浮液时,除液体本身对光有吸收作用外,悬浮液中的粉末颗粒还对光有散射和吸收作
41.因而产生光强度的衰减。光强度的衰减满足比尔一朗伯定律:
中国有色金属工业总公司198802一04批准
1989-0201实施
GB8761一88
lg(lo/1)=Km·c。·1,
式中:lo,l-一一分别为强度相同的入射光透过液体介质后的光的强度和在时刻t透过悬浮液的Vf;的强
度;
K,—一消光系数;
c。一一悬浮液的质量浓度,g/Lo
L悬浮液液层厚度,C.;
若经过时间间隔At=t。一L勺二x十1)后,通过悬浮液的光的强度由1变化到l,(1.<l,),山;一介
时刻i和t所有粒径大于d和心(4,<,I,)的颗粒已沉降到光束平面处,颗粒质址见公式Ci)
}rreJ,ccdw(lgL一lgl)································‘⋯⋯3
心=(d十d,)/2·································」⋯⋯,曰
式中:Am一样品中粒径在d至d,间隔的颗粒质量;
d-粒径d和d的平均值
对选定的每一粒径间隔算出d,(lgl一!g1,),然后,就所有粒度间隔求其和则样品中粒径为l$
d.的颗粒的质量百分数见公式(5):
m;(%)=
_d,(lgt,一lgl;)
又d,(lgl一‘gl)
义100
试剂
六偏磷酸钠溶液,0.2%。
亚沸蒸馏水,离子交换水经石英亚沸蒸馏。
甘油无水乙醇溶液,20%0
微米光透过式粒度分布仪,测定范围0.1一50um
超声波清洗器,功率20^-45W,频率35-40H,-
枪式搅拌器。
温度计,0-50'C(精确到0.1'(1)o
2122川
器
仪J泛书﹂
ZJ之曰一‘︺,Q
试样的制备和要求
4
150
铱)
取样数量:取二份试样进行测定,取其平均值
取样方法:将氧化忆或氧化销试样充分混合后,取前、后、左、右四个以I.的点
mL烧杯中,加入100mL六偏磷酸钠溶液(2.1)(用于氧化忆)或甘油无水乙醉溶液(2.3)〔川J-氧化
4.3超声分散:将烧杯放入超声波清洗器(3.2)中,用功率为45w,超声分散3mi门,取卜后放朽
温,待测。
测t步骇
测量步骤以SKC-2000型为例。
5.1接通电源,使仪器处于正常工作状态
5.2输入测试条件:
5.2.1用温度计((3.4)测定已经超声分散的试样(4.3)体系的温度.按此温度在丧1-.杳出在沃温I'<
的六偏磷酸钠溶液(2.I)或甘油无水乙醉溶液(2.3)的密度和粘度值输入微处理机
GB8761一88
5.2.2粒径间隔输入5km以下的粉末间隔取1)AM;10pm以下取2pm;30t,。以「取5pm;50um
以下取10pm
5.3将盛有六偏磷酸钠溶液(2.1)或甘油无水乙醇溶液(2-3)的沉降槽垂汽平衡地放入仪器中,测量
其透光强度11(此时1.>100)
5.4悬浮液的制备:将超声分散的试样((4.3).在强烈搅拌下转移至沉降槽中,用瞬NJ倒液法反复倒
置液槽,混合十次以上,调节初始浓度,使测得的透光强度tg(r.11)在1.3-1.4之间
5.5将盛有已均匀混合悬浮液(5.4)的沉降槽立即放入仪器中,按仪器操作规程将自然沉降和离心
沉降相结合进行测量。
5·6打印实验报告
6结果的表示
对各个粒度间隔d至d的质量百分数经过处理换算成小干各粒径的累积质量百分数,列表表示
也可以用图表表示以粒径为横坐标,以小于该粒径的累积质量百分数为纵坐标,在50炜处的粒径为中
心粒径(d,o)。表示方法以氧化忆为例,如表(1)和图(2)所示
6.1用表格形式表示
样品名称:氧化忆。
介质液体:0.2%六偏磷酸钠溶液。
粒径问隔,
累积质最,
0-1I1-2I2--3)3-4
表1
4-66-863.271.1
8-10110--15115-20120-25125-301d
10.9一22.5141.8151.777.3}89.8I95.8}98.4I100一3.84
6.2用粒度分布曲线表示
d.二3.8410
311d.um
图2结果表示力一法
了允许差
实验室之间中心粒径分析结果的相对偏差应小于10写
Gs8761一88
8试
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