二氧化硫实验作业指导书

作业指导书页码：第110作业指导书页码：第110文件名称：二氧化硫的测定二氧化硫的测定1、方法依据环境空气 二氧化硫的测定 醛吸取-副玫瑰苯胺分光光度法HJ482-20232、适用范围本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的甲醛吸取一副玫瑰苯胺分光光度法。本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。10ml30L0.007mg/m30.028mg/m30.667mg/m3。50ml288L10ml0.004mg/m30.014mg/m3,测定上0.347mg/m33、测定原理在样品溶液中参加氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在波长577nm量吸光度。3、干扰及消退本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。采样后放置一段时间可使臭氧自行分解;参加氨磺酸钠溶液可消退氮氧化物的干扰;吸取液中参加磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消退或削减某些金属离了的干扰。10ml50µg5µg10ml10µg27%4、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，试验用水为制备的蒸馏水或同等纯度的水。

1102h。3氢氧化钠溶液，c〔NaOH)=1.5mol/L:称取6.0gNaOH，溶于100ml环己二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)=0.05mol/L1.82g反式1,2一环己二胺四乙酸[〔trans-l,2-cyclohexylenedinitrilo)tetraaceticacidCDTA6.5ml，用100ml36%~385.5ml,CDTA-2Na20.00ml2.04g100ml1作业指导书作业指导书页码：第310文件名称：二氧化硫的测定公布日期：202311日100现配。(NaH

NS0)=6.0g/L:0.60g[HNS0H]2 3 2 3100ml4.0ml100ml10d。4.7，c(1/2I)=0.10mol/L12.7g〔I2

)于烧杯中，240g25ml1000ml,贮存于棕色细口瓶中。碘溶液，c(1/2I)=0.010mol/L50ml，用水稀释2500ml,贮于棕色细口瓶中。淀粉溶液，P(淀粉)=5.0g/L0.5g150ml100ml冷却后贮于中。碘酸钾基准溶液，c(1/6KI03

mol/L3.5667g碘酸钾(4.11000mlml水中。S022

)=0.10mol/L25.0g3作业指导书页码：第410作业指导书页码：第410文件名称：二氧化硫的测定月日22

·5H3

01000ml，煮沸但已冷却的水中，加20.2g混浊，必需过滤。20.00ml250ml70ml1g10ml5min2ml褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(1)计算:c0.100020.001 V式中:cmol/L;1Vml。硫代硫酸钠标准溶液，c(NaS0≈0.01000mol/L50.0ml223500ml摇匀。乙二胺四乙酸二钠盐〔EDTA-2Na)溶液，p(EDTA-2Na)=0.50g/L:g[CH

NONa

2H20500ml已冷却的水中。临用时现配。

101428 2

S0=1g/L0.2g〔NaS02 3 2 3200mlEDTA-2Na2~3h320~400µg二氧化硫标准溶液，p(S01.00µg/ml:用甲醛吸取液将二氧化21.0µg4~51盐酸副玫瑰苯胺〔pararosanilinePRA，即副品红或对品红)贮备液:p(PRA)=2.0g/L。其纯度应到达副玫瑰苯胺提纯及检验方法的质量要求。(PRA)=0.50g/L25.00ml100ml30ml85%的浓磷酸，12ml用水稀释至标线，摇匀，放置过夜后使用。避光密封保存。(1+495%乙醇混合配制而成，用于清洗比色管和比色皿。5、仪器和设备分光光度计。:10ml;50ml24h恒温水浴:0-401℃。具塞比色管:10ml。用过的比色管和比色皿应准时用盐酸一乙醇清洗液(4.19)浸洗，否则红色难以洗净。0.1~1L/min24h0.1~0.5L/min。一般试验室常用仪器。6、样品采集与保存短时间采样:承受内装10ml吸取液的多孔玻板吸取管，以0.5L/min45~60min23~29℃的范围。24h50ml0.2L/min24h23~29℃的范围。现场空白:将装有吸取液的采样管带到采样现场其他环境条件与样品一样。1:样品采集、运输和贮存过程中应避开阳光照耀。224h7、分析步骤校准曲线的绘制1610mlA,B7A1管号0123456二氧化硫标准溶液00.501.002.005.008.0010.0甲醛缓冲吸取液/ml10.09.509.008.005.002.000二氧化硫含量/µg00.501.002.005.008.0010.0A0.5ml0.5ml混匀。在B1.00mlPRA将APRAB577nm10mm色皿，以水为参比测量吸光度。以空白校正后各管的吸光度为纵坐标，以二氧化硫的含量(µg)为横坐标，用最小二乘法建立校准曲线的回归方程。32的显色温度与显色时间。样品测定样品溶液中如有混浊物，则应离心分别除去。20min，以使臭氧分解。短时问采集的样品:将吸取管中的样品溶液移入10ml0.5ml10min作业指导书作业指导书页码：第810版次：2023版，第次修订文件名称：二氧化硫的测定公布日期：2023年月日校准曲线的绘制。24h50ml用吸取液(4.5}稀释至标线。吸取适当体积的试样(视浓度凹凸而打算取2~10ml10ml0.5ml10min绘制。8、结果表示空气中二氧化硫的质量浓度：(AAa〕Vp〔SO) 0 t2 bV Va式中:P(SOmg/m3;2A—样品溶液的吸光度;A0b—校准曲线的斜率，吸光度/µg;0.005);Vml;tVml;aV(101.325kPa,273K)的采样体积，L。s作业指导书作业指导书页码：第910版次：2023版，第次修订文件名称：二氧化硫的测定公布日期：2023年月日计算结果准确到小数点后三位。10、质量保证和质量掌握6.0kPa±0.6kPa,2/3均匀，边缘无气泡逸出。采样时吸取液的温度在23~29100%。10~15℃533910%。每批样品至少测定两个现场空白。马上装有吸取液的采样管带到采样现场，除了不采气之外，其他环境条件与样品一样。当空气中二氧化硫浓度高于测定上限时，可以适当削减采样体积或者削减试料的体积。假设样品溶液的吸光度超过标准曲线的上限，可用试剂空白液稀6。显色温度低，显色慢，稳定时问长。显色温度高，显色快，稳定时问短。操作人员必需了解显色温度、显色时问和稳定时问的关系，严格掌握反响条件。2℃。0.0420.004,测定样品时的试剂空白吸光度A0

和绘制标准曲线时的A0

15%。作业指导书作业指导书页码：第1010版次：2023版，第次修订文件名称：二氧化硫的测定公布日期：2023年月日六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避开用硫酸一铬酸洗液洗涤玻璃器皿。假设已用硫酸一铬酸洗液洗涤过，则需用盐酸溶液(1+1)浸洗，再用水充分洗涤。4、质量保证和质量掌握0.999。15%。5、留意事项当样品在现场测定时，假设样品过酸、过碱或盐浓度较