中药制剂的鉴别技术专家讲座

中药制剂判别是经过应用适当方法来确定中药制剂中原料组成及其所含化学成份类型，以此来判断该制剂真伪。1中药制剂的鉴别技术专家讲座第1页性状判别显微判别理化判别中药制剂判别包含：2中药制剂的鉴别技术专家讲座第2页§1性状判别1、形状：蚯蚓头芦长碗密枣核艼，紧皮细纹珍珠须马头蛇尾瓦楞身2、大小3、颜色4、表面特征：药材表面光滑还是粗糙，有没有皱纹、皮孔、毛茸3中药制剂的鉴别技术专家讲座第3页5、质地软硬、坚韧、疏松、致密、粘性或粉性等特征6、折断面杜仲折断时有胶丝相连；黄柏折断面显纤维性，裂片状分层；苦楝皮折断面，分为多层薄片，层层黄白相间；牡丹皮折断面较平坦，显粉性。对于横切面特征描述，也有很多经验判别术语，如：大黄根茎可见“星点”。何首乌可见“云锦花纹”。防风有“菊花心”、粉防己有“车轮纹”、茅苍术有“朱砂点”。4中药制剂的鉴别技术专家讲座第4页蚯蚓头5中药制剂的鉴别技术专家讲座第5页6中药制剂的鉴别技术专家讲座第6页芦长碗密7中药制剂的鉴别技术专家讲座第7页枣核艼8中药制剂的鉴别技术专家讲座第8页紧皮细纹9中药制剂的鉴别技术专家讲座第9页珍珠须10中药制剂的鉴别技术专家讲座第10页马头蛇尾瓦楞身11中药制剂的鉴别技术专家讲座第11页皮孔12中药制剂的鉴别技术专家讲座第12页地衣斑13中药制剂的鉴别技术专家讲座第13页南沙参（松泡）14中药制剂的鉴别技术专家讲座第14页防风（松泡）15中药制剂的鉴别技术专家讲座第15页山药（粉性）16中药制剂的鉴别技术专家讲座第16页当归（油润）17中药制剂的鉴别技术专家讲座第17页郁金（角质）18中药制剂的鉴别技术专家讲座第18页黄柏（纤维性）19中药制剂的鉴别技术专家讲座第19页杜仲（胶丝）20中药制剂的鉴别技术专家讲座第20页黄柏（裂片状分层）21中药制剂的鉴别技术专家讲座第21页苦楝皮（多层薄片）22中药制剂的鉴别技术专家讲座第22页牡丹皮（平坦）23中药制剂的鉴别技术专家讲座第23页星点24中药制剂的鉴别技术专家讲座第24页云锦花纹25中药制剂的鉴别技术专家讲座第25页菊花心26中药制剂的鉴别技术专家讲座第26页车轮纹27中药制剂的鉴别技术专家讲座第27页朱砂点28中药制剂的鉴别技术专家讲座第28页

中药制剂性状：除去包装后性状。一、性状判别内容颜色形状气、味表面特征质地方面其它29中药制剂的鉴别技术专家讲座第29页各种剂型性状描述左金丸:“本品为黄褐色水丸；气特异，味苦、辛。”伤湿止痛膏：“本品为淡黄绿色至淡黄色片状橡胶膏；气芳香。”甘草浸膏：“本品为棕褐色固体，有微弱特殊臭气和持久特殊甜味；遇热软化，易吸潮。”30中药制剂的鉴别技术专家讲座第30页二、主要中药剂型性状要求丸剂

外观应圆整均匀，蜜丸应细腻滋润、软硬适中；蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内不得有蜡点和颗粒。片剂

外观应完整光洁、色泽均匀，有适宜硬度。糖浆剂

应为澄清水溶液，在贮存期间不得有发霉、酸败、产生气体或其它变质现象。酒剂

应澄清，在贮存期间允许有少许摇之易散沉淀31中药制剂的鉴别技术专家讲座第31页三、物理常数测定一些中药制剂是经过测定一些物理常数作为判别依据。物理常数包含相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度或旋光度、折光率、粘度等。32中药制剂的鉴别技术专家讲座第32页§2显微判别显微判别是利用显微镜直接观察中药制剂中原料药粉末组织、细胞或内含物从而到达判别制剂处方组成真伪一个判别方法。适合用于：由药材粉末直接制成制剂或添加有部分药材粉末制剂33中药制剂的鉴别技术专家讲座第33页一、处方分析应选取该药材在本制剂中易观察、专属性强纤维特征1-2个，作为表明该药材存在判别依据。首选：主药和辅药其次：珍贵药材和毒性药材34中药制剂的鉴别技术专家讲座第34页（一）纤维判别惯用试液及其特点1、水或稀甘油2、甘油醋酸试液3、水合氯醛试液4、间苯三酚盐酸试液5、氯化锌碘试液二、显微制片35中药制剂的鉴别技术专家讲座第35页6、碘试液7、o-萘酚试液8、硝酸汞试液9、苏丹III试液10、50%硫酸11、稀盐酸12、氢氟酸13、钌红试液36中药制剂的鉴别技术专家讲座第36页（二）粉末制片法1.操作方法：取供试品粉末过四号筛，挑取少许置载玻片上，滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液，或其它适宜试液，盖上盖玻片。必要时，按上法加热透化。37中药制剂的鉴别技术专家讲座第37页（1）氢氧化钾法将供试品置于试管中，加5%氢氧化钾溶液适量，加热至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去碱液，加水洗涤后，取少许置载玻片上，用解剖针撕开，滴加稀甘油，盖上盖玻片。

（2）硝铬酸法将供试品置于试管中，加硝铬酸试液适量，放置至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照上法装片。

38中药制剂的鉴别技术专家讲座第38页（3）氯酸钾法将供试品置于试管中，加硝酸溶液（1→2）及氯酸钾少许，缓缓加热，待产生气泡渐少时，再及时加入氯酸钾少许，以维持气泡连续地发生，至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照上法装片。39中药制剂的鉴别技术专家讲座第39页2.注意事项1、在进行未知粉末装片时，先用水、稀甘油或甘油醋酸装片，观察统计后在用水合氯醛观察。2、装片用液体如易挥发，应马上观察。3、预防粉末加液体搅拌或加盖玻片时产生气泡，干扰观察。40中药制剂的鉴别技术专家讲座第40页（三）中药制剂取样与制片按供试品不一样剂型，散剂、胶囊剂（内容物为颗粒状，应研细），可直接取适量粉末；片剂取2～3片、水丸、糊丸、水蜜丸、锭剂等（包衣者除去包衣），取数丸或1～2锭，分别置乳钵中研成粉末，取适量粉末；蜜丸应将药丸切开，从切面由外至中央挑取适量样品或用水脱蜜后，吸收沉淀物少许。依据观察对象不一样，分别按粉末制片法制片（1～5片）。41中药制剂的鉴别技术专家讲座第41页实例一六味地黄丸显微判别【处方】熟地黄160g山茱萸（制）80g牡丹皮60g山药80g茯苓60g泽泻60g42中药制剂的鉴别技术专家讲座第42页单淀粉粒草酸钙针晶束山药43中药制剂的鉴别技术专家讲座第43页橙黄色果皮表皮细胞山茱萸44中药制剂的鉴别技术专家讲座第44页含有棕色核状物灰棕色至深褐色薄壁细胞熟地黄45中药制剂的鉴别技术专家讲座第45页椭圆形纹孔并集成纹孔群薄壁细胞泽泻46中药制剂的鉴别技术专家讲座第46页无色团块菌丝茯苓47中药制剂的鉴别技术专家讲座第47页排列成行草酸钙簇晶和木栓细胞牡丹皮48中药制剂的鉴别技术专家讲座第48页六味地黄丸粉末显微特征图49中药制剂的鉴别技术专家讲座第49页【实例2】牛黄解毒片显微判别。人工牛黄5g、雄黄50g石膏200g、大黄200g黄芩150g、桔梗100g冰片25g、甘草50g50中药制剂的鉴别技术专家讲座第50页§3理化判别理化判别：用物理、化学或物理化学方法对制剂中所含化学成份进行定性判别普通化学反应法微量升华法光谱法色谱法51中药制剂的鉴别技术专家讲座第51页普通化学反应法要求反应专属性强、简单易行分析前对样品进行分离精制用阴性对照和阳性对照进行验证化学成份试液溶液现象沉淀气体颜色52中药制剂的鉴别技术专家讲座第52页惯用判别反应生物碱碘化铋钾沉淀试剂反应蒽醌类遇碱性试剂呈色黄酮类盐酸-镁粉反应香豆素和内酯类异羟钨酸铁反应氨基酸茚三酮反应糖类α-萘酚-浓硫酸反应鞣质与明胶沉淀反应53中药制剂的鉴别技术专家讲座第53页例马钱子散中马钱子判定“取本品10g,加浓氨试液数滴及氯仿10ml,浸泡数小时,滤过,取滤液1ml蒸干,残渣加稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋钾试液1-2滴,即生成黄棕色沉淀。”大黄流浸膏中大黄判定“取本品1ml,加1%氢氧化钠溶液1ml,煮沸,放冷,滤过.取滤液2ml，加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久樱红色.”54中药制剂的鉴别技术专家讲座第54页升华法判定含有升华性质化学成份（如冰片，大黄蒽醌类等）观察升华物形状、颜色、荧光等55中药制剂的鉴别技术专家讲座第55页色谱法纸色谱法薄层色谱法

应用频率最高中药判别方法气相色谱法

挥发性成份高效液相色谱法

该方法在药典中应用不断扩大56中药制剂的鉴别技术专家讲座第56页薄层色谱法样品供试液制备（提取、分离纯化）利用极性、酸碱性等性质不一样，用萃取、过柱等方法将欲测组分提取，降低其它成份和杂质干扰薄层色谱法使用材料薄层板及吸附剂、涂布器、点样器材、层析缸、显色与检测仪器操作方法薄层色谱图统计与保留57中药制剂的鉴别技术专家讲座第57页薄层色谱操作方法薄层板制备点样展开显色与检视统计58中药制剂的鉴别技术专家讲座第58页薄层色谱法Rf用于物质判别需要已知物对照，年版中国药典一部用于TLC判别用对照物：对照品对照药材对照提取物59中药制剂的鉴别技术专家讲座第59页薄层色谱法（实例）首乌丸薄层色谱判别提取方法：甲醇提取薄层板：硅胶G+0.5%NaOH展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15:2:1）检测波长：365nm1234561大黄素2大黄素甲醚3-4何首乌对照药材5-6首乌丸60中药制剂的鉴别技术专家讲座第60页气相色谱法利用保留值进行定性判别适合用于含有挥发油或挥发性成份制剂（如含樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香酮等制剂）高效液相色谱法应用范围广，极少单独用作判别，多与含量测定结合进行61中药制剂的鉴别技术专家讲座第61页光谱法

已广泛用于化学合成药品，惯用光谱特征或与标准图谱对照方法。中药制剂组成复杂性，作为一个特征整体。荧光法（激发光254nm或365nm）可见-紫外分光光度法（200-760nm）红外分光光度法（4000-400cm-1）62中药制剂的鉴别技术专家讲座第62页可见-紫外分光光度法最大吸收波长法（要求吸收波长法）对照品对比法要求吸收波长和吸收度法要求吸收波长和吸收度比值法多溶剂光谱法红外分光光度法优点：取样量少、快速、简便、准确63中药制剂的鉴别技术专家讲座第63页复方丹参滴丸中丹参判别“取本品15丸，加少许水，搅拌使溶解后用水稀释至100ml，摇匀，取2ml，加水至25ml，摇匀，照分光光度法测