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第第页GCMS和GC的区别与故障排除维护汇总气相色谱法(GC):是以气体为流淌相的色谱分析法。气相色谱是一种物理的分别方法。利用被测物质各组分在不同两相间安排系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的安排,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分别。

气相色谱质谱联用仪(GC-MS):质谱:纯物质结构分析。色谱:化合物分别,定性力量差。色谱-质谱联用:具有共同的优点。色谱是质谱的进样及分别系统;质谱是色谱的检测器。主要问题:接口技术;除去色谱中大量的流淌相分子。适用范围:适用于挥发度低、难气化、极性强、相对分子质量大及热稳定性差的样品。

2、气相色谱要求样品气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。

大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。

3、气路系统:包括气源、净化器和载气流速掌握;常用的载气有:氢气、氮气、氦气。

4、进样系统:包括进样装置和气化室。气体进样器(六通阀):试样首先布满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分别柱;液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10L;毛细管色谱常用1L;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。

5、进样方式:分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有微小一部分被载气导入色谱柱;不分流进样:样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。

6、分别系统:色谱柱:填充柱(2-6mm直径,1-5m长),毛细管柱(0.1-0.5mm直径,几十米长)。

7、温控系统的作用:温度是色谱分别条件的重要选择参数;:气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需掌握温度;气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分别后的组分通过时不在此冷凝;色谱柱恒温箱:精确     掌握分别需要的温度。

8、检测系统:作用:将色谱分别后的各组分的量转变成可测量的电信号;指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。通用型对全部物质均有响应;

专属型对特定物质有高灵敏响应。检测器类型:浓度型检测器:热导检测器、电子捕获检测器;质量型检测器:氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。

9、质谱分析的基本原理:质谱法是利用电磁学原理,将待测样品分子解离成具有不同质量的离子,然后按其质荷比(m/z)的大小依次排列收集成质谱。依据质谱中的分子离子峰(M+)可以获得样品分子的相对分子质量信息;依据各离子峰(分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰等)及其相对强度和氮数规章,可以确定化合物的分子式;依据各离子峰及物质化学键的断裂规律可以进行定性分析和结构分析;依据组分质谱峰的峰高与浓度间的线性关系可以进行定量分析。

10、质谱分析的过程:(1)进样,化合物通过汽化引入电离室;(2)离子化,在电离室,组分分子被一束加速电子碰撞,撞击使分子电离形成正离子;(3)离子也可因撞击剧烈而形成碎片离子;(4)荷正电离子被加速电压V加速,产生肯定的速度v,与质量、电荷及加速电压有关;(5)加速正

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