维生素C地生产实用工艺

1、wordwordword维生素C的生产工艺维生素CVitamin C ，Ascorbic Acid又叫L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素。食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。一旦吸收，就分布到体内所有的水溶性结构中，正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C，最高储存峰值为3000mg维生素C。正常情况下，维生素C绝大局部在体内经代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出；另一局部可直接由尿排出体外。其生产工艺主要有两种方法：萊氏法和两步发酵法。一、莱氏法生产维生素C的工艺原理和过程D-山梨醇的制备L-山梨糖的制备2,3,4,6-双酮基-L-山梨糖双丙酮糖的制备2,

2、3,4,6-双酮基-L-古龙酸双丙酮古龙酸的制备粗品维生素C的制备粗品维生素C的精制D-山梨醇的制备1工艺原理控制压力、氢做复原剂、镍作催化剂2工艺过程在70-75下加水溶解葡萄糖，50%溶液氢气纯度99.3%、压强时，将糖液冲入釜内参加活性镍催化剂加碱液调，通蒸汽，并搅拌温度升至120-135时关闭蒸汽控制温度在150-155 ，压强反响至不吸收氢气为反响终点压强下压料至沉淀缸、过滤、树脂交换处理收率95%3反响条件与影响因素pH值葡萄糖水偏高或偏低会使甘露醇副产物含量增加设备材质山梨醇能溶解多种金属防止使用铁、铝或铜制设备，而用不锈钢副产物影响甘露醇影响产物比旋度残糖含量影响产物比旋度氢化

3、反响的终点指标4须知事项与三废处理车间进展复原反响时氢气自制，故配有氢气柜。应杜绝火源，以免氢气发生爆炸废镍催化剂可压制成块，冶炼回收再生废液中的镍经沉淀后可回收废酸、废碱经中和后放入下水道2、L-山梨糖的制备1工艺原理选择性地使C2位的羟基氧化成羰基生物氧化黑醋菌2工艺过程菌种局部斜面培养基中菌种活化传代24h后，产糖量达到100mg/mL。在30 培养48h，镜检菌体正常、无杂菌放0-5 冰箱保存备用。发酵局部投料。D-山梨醇浓度为16%-20%培养基控制，120 灭菌在发酵罐中培养温度30-32 ；压力一级种子罐发酵率40%以上，二级种子罐发酵率50%以上发酵培养的山梨醇的投料浓度为25

4、%当发酵率在95%以上时，温度略高31-33；左右，即为发酵终点控制真空度在以上，温度60 以下，减压浓缩结晶即得L-山梨糖3反响条件与影响因素山梨醇的纯度影响收率山梨醇浓度影响氧化速率金属离子会抑制细菌的脱氢活性生物催化剂能促进细菌生长，提高发酵率空气流量影响深层发酵。一般为细菌接种量影响氧化速率4须知事项尽量减少染菌途径其途径有种子或发酵罐带菌接种时罐压低于大气压培养基消毒不彻底操作中染菌阀门泄露3、2,3,4,6-双酮基-L-山梨糖的制备1工艺原理2工艺过程配料比：L-山梨糖：丙酮：发烟硫酸：氢氧化钠步骤5 下压入丙酮、发烟硫酸，参加山梨糖15-20 下溶糖6h降温至-8 ，保持6-7h

5、得酮化液。38%，否如此催化效果降低，收率降低析出温度的影响析出期为转化反响的剧烈期析出期温差太小，为1，说明反响不剧烈，放热小，不完全温差太大，为5，如此反响放热太多，反响太剧烈，热量不能很快传递出去，加速副反响发生，严重时会引起烧料最优温差2.5 ，析出温度不能高于59 如遇突然停电，应选关蒸汽，后关搅拌来电后，先开搅拌，后开蒸汽，缓慢升温6、粗品维生素C的精制配料比：粗维生素C(折纯)：蒸馏水：活性炭：乙醇 = 1：步骤粗品85%真空枯燥50-55，20-30min除去挥发性杂质盐酸、丙酮投入热水68-70 中溶解参加活性炭搅拌5-10min保温压滤结晶罐中降温至45-50 参加晶种，缓

6、慢冷却至-2 ，结晶晶体离心甩滤，冰乙醇洗涤甩滤，低温枯燥43-45 ，得精制维生素Cm.p.190-192 收率91% 总收率60%对D-山梨醇计二、两步发酵法生产维生素C的工艺原理与过程一、D-山梨醇的制备二、2-酮基-L-古龙酸的制备1、工艺原理：微生物氧化法2、工艺过程菌种局部菌种活化、别离、混合培养移入三角瓶种液培养基，29-33 振荡培养24h，产酸量在6-9mg/mL，pH降至7以下，镜检正常无杂菌发酵局部一级种子罐加料控温29-30 ，压强，二级种子罐培养，发酵终点：温度31-33，残糖量两步发酵收率78.5%提取局部一次交换盐酸酸化，调菌体蛋白等电点，沉降4h以上上清液以2-

7、3m3/h的流速压入阳离子交换柱当流出液pH为时，收集交换液，控制pH交换完，纯水冲柱加热过滤合并流出液和洗液调pH至蛋白等电点加热至70，加0.3%活性炭升温至90-95，保温10-15min，使蛋白凝结停止搅拌，快速冷却，高速离心二次交换上清液打入二次交换柱洗脱，至流出液时，收集交换液控制之间。交换完毕，洗柱减压浓缩二次交换液进展一级浓缩控制真空度、内温，至浓缩液的相对密度达出料同样条件二次浓缩，至尽量干加少量乙醇，冷却结晶甩滤，冰乙醇洗涤得2-酮基-L-古龙酸收率80%3、反响条件与影响因素山梨糖的影响山梨糖初浓度过高，将抑制菌体生长，使发酵收率降低从生产角度考虑，保证尽可能高的酸度，需

8、山梨糖初浓度越高越好较适宜为80mg/mL采用滴加或待菌体生长正常后一次性补加的方法，来提高产物的浓度。溶解氧浓度的影响溶解氧浓度影响好氧菌的活性产酸前期应处于高溶氧浓度产酸中期，溶氧浓度为产酸后期，耗氧量减少。pH的影响pH过低不利于发酵控制4、须知事项与“三废处理调好等电点是凝聚菌体蛋白的重要因素树脂再生直接影响2-酮基-L-古龙酸的提取，其标准为进出酸差在1%以下，无Cl-浓缩时，温度控制在45左右较好，以防止跑料和炭化三废处理。母液回收、浓缩、结晶甩滤，提高收率废盐酸回收后可再用于第一次交换浓缩时，温度控制在45左右较好，以防止跑料和炭化三废处理。母液回收、浓缩、结晶甩滤，提高收率废盐

9、酸回收后可再用于第一次交换三粗维生素C的制备1、酸转化1工艺原理2工艺过程配料比：2-酮基-L-古龙酸：38%盐酸：丙酮先将丙酮和一半古龙酸参加转化罐，搅拌再参加盐酸和余下的古龙酸蒸汽加热，升温至30-38 ，关闭蒸汽，自然升温至52-54 ，保温5h达到反响高潮，保持温度50-52，至总反响时间20h，冷却过滤、冷乙醇洗涤，得维生素C粗品，收率88%3反响条件与影响因素盐酸浓度的影响假如盐酸浓度偏低，如此转化不完全，收率低假如盐酸浓度偏高，如此分解成许多杂质，使反响物颜色较深丙酮的影响酸性条件下，产物容易分解为糠醛，进一步聚合成水和醇不溶的糠醛树脂。参加丙酮可以溶解糠醛，降低其活性而阻止其聚

10、合4工艺过程酯化参加甲醇、浓硫酸和枯燥的古龙酸搅拌加热，升温至66-68，反响4h左右即为酯化终点冷却，参加碳酸氢钠升温至66左右，回流10h后，即为转化终点冷却至0，离心别离，得维生素C钠盐母液回收酸化将维C钠盐和一母干品、甲醇参加罐中，搅拌硫酸调反响液pH为在40左右保温冷却，离心别离，弃去硫酸钠加少量活性炭，冷却压滤真空减压浓缩，蒸出甲醇浓缩液冷却结晶，离心别离2、改良后的转化工艺旧工艺的缺点带入大量钠离子，影响维生素C的质量转化后母液中产生大量硫酸钠，严重影响母液套用与成品质量劳动生产强度大碱转化的新工艺有机胺代替碳酸氢钠工艺原理工艺过程将2-酮基-L-古龙酸甲酯参加到甲醇中搅拌、升温

11、、回流、溶解在惰性气体中滴加胺，回流、搅拌浓缩、蒸馏水溶解油状物有机溶媒提取、别离有机层用硫酸钠枯燥后，回收套用水层经浓缩、结晶得维生素C晶体优点提高产品质量和收率有机溶剂回收套用率高反响条件、温度要求不高大量使用液体投料，有利于自动化控制缺点：反响在惰性气体氮气、氩气保护下进展酸转化新工艺工艺过程将古龙酸钠盐加到乙醇和丙酮的混合溶液中室温下搅拌，通入氢气60反响，析出氯化钠晶体过滤，乙醇和丙酮的混合溶液洗涤合并滤液，参加惰性溶剂保温、搅拌、冷却、析晶得维生素C优点析晶纯度高反响温度低工艺时间缩短去除了维生素C精制过程中的水溶解提高产品的质量和收率溶剂经分馏后可重新使用3两条转化路线的比拟各占

12、50%酸转化优点设备简单操作方便中间过程少，利于收率提高缺点：设备易被腐蚀碱转化优点：产品质量较好缺点设备多，操作过程长，不利于提高总收率转化过程中使用大量的甲醇，需注意劳动保护四、维生素C的精制1工艺原理L-抗坏血酸易遭破坏温度金属离子空气接触pH易氧化易分解变质的标志：色泽变黄2工艺过程配料比：粗维生素C：蒸馏水：活性炭：晶种 = 1：步骤粗维生素C真空枯燥加蒸馏水搅拌溶解加活性炭，搅拌5-10min，压滤滤液参加结晶罐，再参加50L左右的乙醇，搅拌降温、加晶种，结晶将晶体离心甩滤，冰乙醇洗涤甩滤、枯燥器中枯燥，得精制VC整个过程耗时76-80h总收率42.7-47.1%以山梨醇计3须知事项结晶时，最高温度不得高于45，最低不得低于-4，不能再高温下加晶种盘旋枯燥要严格控制循环水温和时间，夏天循环水温高，可用小冷凝器降温压滤时遇停电，应立即关空压阀保压三、莱氏法和两步发酵法的工艺比拟1莱氏法工艺葡萄糖、高压催化氢化、黑醋菌氧化、丙酮保护、次氯酸