认识实习报告

1、 荧光光谱仪的认识实习 一、什么是荧光光谱仪？荧光光谱仪又称荧光分光光度计，是一种定性、定量分析的仪器。通过荧光光谱仪的检测，可以获得物质的激发光谱、发射光谱、量子产率、荧光强度、荧光寿命、斯托克斯位移、荧光偏振与去偏振特性，以及荧光的淬灭方面的信息。二、荧光光谱仪的组成 由光源、激发光源、发射光源、试样池、检测器、显示装置等组成。三、荧光光谱仪的原理 当能量高于内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，激发态原子寿命约为10-1210-14s，然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态，这个过程称为弛豫过程。弛豫过程既可以是

2、非辐射跃迁，也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，亦称次级光电效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。四、荧光光谱仪的分类 荧光光谱仪可分为X射线荧光光谱仪和分子荧光光谱仪。五、x射线荧光光谱仪 （一） x射线荧光光谱仪的用途X射线荧光光谱仪具有重现性好，测量速度快，灵敏度高的特点。能分析F(9)U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、石油、玻璃等行业样品。无标半定量方法可以对各种形状样品定性分析，并能给出半定量结果，结果准确度对某些样品可以接近定量水

3、平，分析时间短。薄膜分析软件FP-MULT1能作镀层分析，薄膜分析。测量样品的最大尺寸要求为直径51mm，高40mm。（二） x射线荧光光谱仪的分类 循环水致冷单元，计算机 P10气体瓶空气压缩机分析对象主要有各种磁性材料（NdFeB、SmCo合金、FeTbDy）、钛镍记忆合金、混合稀土分量、贵金属饰品和合金等，以及各种形态样品的无标半定量分析，对于均匀的颗粒度较小的粉末或合金，结果接近于定量分析的准确度。X荧光分析快速，某些样品当天就可以得到分析结果。适合课题研究和生产监控。X射线荧光光谱仪分为波长色散、能量色散、非色散X荧光、全反射X荧光。波长色散X射线荧光光谱采用晶体或人工拟晶体根据Br

4、agg定律将不同能量的谱线分开，然后进行测量。波长色散X射线荧光光谱一般采用X射线管作激发源，可分为顺序式(或称单道式或扫描式)、同时式(或称多道式)谱仪、和顺序式与同时式相结合的谱仪三种类型。顺序式通过扫描方法逐个测量元素，因此测量速度通常比同时式慢，适用于科研及多用途的工作。同时式则适用于相对固定组成，对测量速度要求高和批量试样分析, 顺序式与同时式相结合的谱仪结合了两者的优点。1） 荧光光谱 能量色散X射线荧光光谱采用脉冲高度分析器将不同能量的脉冲分开并测量。能量色散X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪，分辨率较低的便携式光谱仪，和介于两者之间的台式光谱仪。高分辨率光谱仪通常采用液

5、氮冷却的半导体探测器，如Si(Li)和高纯锗探测器等。低分辨便携式光谱仪常常采用正比计数器或闪烁计数器为探测器，它们不需要液氮冷却。采用电致冷的半导体探测器，高分辨率谱仪已不用液氮冷却。同步辐射光激发X射线荧光光谱、质子激发X射线荧光光谱、放射性同位素激发X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、微区X射线荧光光谱等较多采用的是能量色散方式。2） 非色散谱仪非色散谱仪不是采用将不同能量的谱线分辨开来，而是通过选择激发、选择滤波和选择探测等方法使测量分析线而排除其他能量谱线的干扰，因此一般只适用于测量一些简单和组成基本固定的样品。3） 全反射荧光 如果n1n2，则介质1相对于介质2为光密介质，介质2

6、相对于介质1为光疏介质。对于X射线，一般固体与空气相比都是光疏介质。所以，如果介质1是空气，那么12（图2.20右图），即折射线会偏向界面。如果1足够小，并使2=0，此时的掠射角1称为临界角临界。当1临界时，界面就象镜子一样将入射线全部反射回介质1中，这就是全反射现象。（三）x射线荧光光谱仪的特点：1、分析的元素范围广，从4Be到92U均可测定；2、荧光X射线谱线简单，相互干扰少，样品不必分离，分析方法比较简便；3、 分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ppm量级，轻元素稍差；4、分析样品不被破坏，分析快速，准确，便于自动化。五、分子荧光光谱仪（一）分子荧光光谱的用途利用

7、荧光光谱仪进行的分析方法称为荧光分析法。该法是一种利用某一波长的光线照射试样，使试样吸收这一辐射，然后再发射出波长相同或波长较长的光线的化学分析方法。荧光法的灵敏度高，是最灵敏的分析方法 之一。目前可用荧光法测定的元素已达60多种。荧光法被广泛应用于生物化学、生理医学和临床医学等研究工作中。该仪器还可用于磷光、化学发光光谱的检测。（二）分子荧光光谱的操作1、接通电源。2、打开计算机，打开主机电源。主机同时会发出吱吱的声响，表示脉冲电源正常工作。3、双击“Cary Eclipse”图标进入该程序，双击“Scan”快捷键，进入“Scan-Online”状态。4、点击“Setup”图标，选择模式，设置激发和发射波长范围、扫描速度、存储方式等参数，按“OK”返回。5、点击“Zero”图标，调节基线零点。6、打开主机盖板，将待测样品倒入荧光比色皿，将比色皿外表用卷纸吸干后，放入比色皿