722分光光度计.doc

722分光光度计产品简介：该仪器适用于对可见光谱区域内物质的含量进行定量分析，可广泛应用于工厂、学校、冶金、农业、食品、生化、环保、石油化工、医疗卫生等单位的基础实验室。 722分光光度计主要用途：在近紫外和可见光谱区域内对样品物质作定性和定量的分析，是理化实验室常用分析仪器之一。工作环境：1、该仪器应安放在干燥的房间内，使用温度为5C35C。 2、使用时放置在坚固平稳的工作台上，而且避免强烈震动或持续震动。 3、室内照明不宜太强，且避免日光直射。 4、电风扇不宜直接吹向仪器，以免影响仪器的正常使用。 5、尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。 6、供给仪器的电源为220伏10%，49.5-50Hz，并须装有良好的接地线。宜使用100W以上的稳压器，以加强仪器的抗干扰性能。 7、避免在有硫化氢、亚硫酸氟等腐蚀性气体的场所使用。 主要技术性能及规格：1、光学系统：单光束、衍射光栅。 2、波长范围：330nm800nm.。 3、光源：钨卤素灯12V30W。 4、接收元件：端窗式G1030光电管。 5、波长精度：2nm。 6、波长重现性：0.5 nm。 7、光谱带宽：6 nm。 8、杂散光：1%（T） （在360 nm处）。 9、透过率测量范围：0-100%（T）。 10、吸光度测量范围：0-1.999（A）。 11、浓度直读范围：0-2000。 12、光度精度 ： 12.1透过率线性精度0.5%（T）。 12.2吸光度精度0.004A(在0.5A处)。 13、透过率重现性：0.5%（T）。 14、噪声：0.5%（T）（在550 nm处）。 15、电源：220伏10% 49.5-50Hz。 16、外形尺寸：552mm 400mm 230mm。 17、净重：22.5公斤。 工作原理：分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对光吸收的效应，物质对光的吸收是具有选择性的，各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱，因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系，也即符合于比色原理-比耳定律。2使用方法（1）预热仪器 将选择开关置于“T”，打开电源开关，使仪器预热20分钟。为了防止光电管疲劳，不要连续光照，预热仪器时和不测定时应将试样室盖打开，使光路切断。（2）选定波长 根据实验要求，转动波长手轮，调至所需要的单色波长。（3）固定灵敏度档 在能使空白溶液很好地调到“100%”的情况下，尽可能采用灵敏度较低的挡，使用时，首先调到“1”挡，灵敏度不够时再逐渐升高。但换挡改变灵敏度后，须重新校正“0%”和“100%”。选好的灵敏度，实验过程中不要再变动。（4）调节T=0% 轻轻旋动“0%”旋钮，使数字显示为“00.0”，（此时试样室是打开的）。（5）调节T=100% 将盛蒸馏水（或空白溶液，或纯溶剂）的比色皿放入比色皿座架中的第一格内，并对准光路，把试样室盖子轻轻盖上，调节透过率“100%”旋钮，使数字显示正好为“100.0”。（6）吸光度的测定 将选择开关置于“A”，盖上试样室盖子，将空白液置于光路中，调节吸光度调节旋钮，使数字显示为“.000”。将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格内，盖上试样室盖，轻轻拉动试样架拉手，使待测溶液进入光路，此时数字显示值即为该待测溶液的吸光度值。读数后，打开试样室盖，切断光路。重复上述测定操作1-2次，读取相应的吸光度值，取平均值。（7）浓度的测定 选择开关由“A”旋置“C”，将已标定浓度的样品放入光路，调节浓度旋钮，使得数字显示为标定值，将被测样品放入光路，此时数字显示值即为该待测溶液的浓度值。（8）关机 实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净，并将比色皿座架用软纸擦净。3注意事项（1）为了防止光电管疲劳，不测定时必须将试样室盖打开，使光路切断，以延长光电管的使用寿命。（2）取拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，而不能碰比色皿的光学表面。（3）比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤，也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干，不要擦拭，以免损伤它的光学表面。（二）752型紫外光栅分光光度计1构造原理752型分光光度计在构造原理上与722型分光光度计非常相似，也是由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。光源除了钨卤素灯外，还有氢弧灯（或氘灯）。波长范围为200nm850nm。单色器中的色散元件同722型分光光度计一样都是衍射光栅。其外部结构与722型几乎一样，只在电源开关的边上多了一个氢灯开关（可参阅附图9）。752型分光光度计能在紫外和可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析，应用的范围比722型分光光度计更广。2使用方法（1）预热仪器 将选择开关置于“T”，按下“电源”开关，钨灯点亮；按下“氢灯”开关，氢灯电源接通；再按“氢灯触发”按钮，氢灯点亮。仪器预热30分钟。仪器背后有一只“钨灯”开关，如不需要用钨灯时可将它关闭。（2）选定波长 根据实验要求，转动波长手轮，调至所需要的单色波长。（3）固定灵敏度挡 首先调到“1”挡，灵敏度不够时再逐渐升高。但换挡改变灵敏度后，须重新校正“0%”和“100%”。选好的灵敏度，实验过程中不要再变动。（4）调节T=0% 轻轻旋动零旋钮，使数字显示为“00.0”，（此时试样室是打开的）。（5）调节T=100% 将盛蒸馏水（或空白溶液，或纯溶剂）的比色皿放入比色皿座架中的第一格内（波长在360nm以上时，可以用玻璃比色皿。波长在360nm以下时，需用石英比色皿），并对准光路，把试样室盖子轻轻盖上，调节透过率“100%”旋钮，使数字显示正好为“100.0”。如果显示不到100.0，则可适当增加灵敏度的档数，再重新调节“0%”点与“100%”。（6）吸光度的测定 将选择开关置于“A”，盖上试样室盖子，将空白液置于光路中，调节吸光度调节旋钮，使数字显示为“.000”。将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格内，盖上试样室盖，轻轻拉动试样架拉手，使待测溶液进入光路，此时数字显示值即为该待测溶液的吸光度值。读数后，打开试样室盖，切断光路。（7）关机 实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净，并将比色皿座架用软纸擦净。722型分光光度计使用说明: 722型分光光度计的使用方法操作方法 （1）将灵敏度旋钮调整1档（放大倍率最小）。 （2）开启电源，指示灯亮，仪器预热20分钟，选择开关置于T （3）打开试样室盖（光门自动关闭），调节0%T旋钮，使数字显示为00.0。 （4）将装有溶液的比色皿放置比色架中。 （5）旋动仪器波长手轮，把测试所需的波长调节至刻度线处。 (6) 盖上样品室盖，将参比溶液比色皿置于光路，调节透过率100%T旋钮，使数字显示为100.0T（如果显示不到100%T，则可适当增加灵敏度的档数，同时应重复3，调整仪器的00.0） (7）将被测溶液置于光路中，数字表上直接读出被测溶液的透过率（T）值。 （8）吸光度A的测量，参照36调整仪器的00.0和100.0，将选择开关置于A旋动吸光度调零旋钮，使得数字显示为.000，然后移入被测溶液，显示值即为试样的吸光度A值。 （9）浓度C的测量，选择开关由A旋至C，将已标定浓度的溶液移入光路，调节浓度按钮，使得数字显示为标定值，将被测溶液移入光路，即可读出相应的浓度值。 （10）仪器在使用时，应常参照本操作方法中36进行调00.0和100.0的工作。 （11）每台仪器所配套的比色皿不能与其它仪器上的比色皿单个调换。 （12）本仪器数字显示后背部，带有外接插座，可输出模拟信号，插座1脚为正，2脚为负接地线。 （13）如果大幅度改变测试波长时，需等数分钟后才能正常工作。（因波长由长波向短波或短波向长波移动时，光能量变化急剧，光电管受光后响应较慢，需一段光响应平衡时间。原子吸收分光光度计（Atomic AbsorptionSpectrometer） 原子吸收分光光度计的基本部件： 原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。 原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在21002400之间，后者在29003000之间。 火焰原子吸收分光光度计，利用空气乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级（106），精密度1左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素。一般灵敏度在ngml级（109），相对标准偏差2左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。 石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pgml级。 原子吸收分光光度计的工作原理： 元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。GGX-5型火焰原子吸收分光光度计使用说明书1 GGX-5火焰原子吸收分光光度计的使用1.1 仪器特点 原子吸收是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称原子吸收分光光度计。仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下:(1) 元素灯, 光源稳定, 寿命较长,我站较常使用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯, 使用五至六年后才更换(具体点灯时间没有统计) 。在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降得利害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。(2) 原子化系统, 现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器, 玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点, 出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好, 无须使用者再调节球的位置。同时配有各种口径的毛细吸液管, 使用者可根据需要选择提升量大小, 以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。(3) GGX-5型, 由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术, 仪器的数据输出相当稳定, 工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平, 部分使用同型号仪器的用户亦有同感。1.2 原子吸收分光光度计的开关机原则“先开后关, 后开先关”原则。如开机程序“电源A 键B 键C 键”, 关机时必须是“C 键B 键A 键电源”。气路必须先开空气压缩机, 待一定空气压力和流量后, 才能开乙炔气点火, 关机时必须关闭(切断) 乙炔气源后, 才关空气压缩机。如果开关机程序操作混乱, 极容易损伤或烧毁电气设备, 甚至发生严重安全事故。GGX-5型采用了燃气安全阀系统, 该系统只有当仪器主机电源开通后, 空气压力和流量达到一定的条件下, 燃气阀门才能撞开, 这种装备为安全使用仪器加了一道非常实用有效的防线。开关机除了要严格按程序外, 还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。要求操作者在通电前仔细检查各功能键是否处于开机前(称待开机) 状态。如“A/ T”转换开关是处在“T”状态, “积分/ 不积分”是否处于“不积分”状态, 元素灯电源是否处于“关”状态, “负高压”是否处于“零”等等, 当一一检查无误后, 才能接通电源开关。同样, 关机之前也必须将各功能键恢复到关机前状态后才能切断电源。如遇突然停电, 必须先马上切断燃气和供电电源开关(或主机开关) , 然后将各功能键恢复到待开机状态, 这样就避免突然通电而损坏仪器。1.3 仪器调试要保证原子吸收分光光度计能够高效、准确、稳定地工作, 平时必须加强仪器维护管理, 一些小故障也须自己解决, 因此, 操作者必须熟悉仪器的调试工作。原子吸收分光光度计的调试工作主要有如下几项内容: 光源位置(外光路) ; 光学系统(内光路) ; 原子化系统; 电气; 仪表板上各参数选择如扩展倍数、工作曲线校准、狭缝等等。对于光学系统和电气两部分调试工作出厂前已严格调试好的, 纵然运输过程中出现问题, 在开箱安装时生产厂的安装调试技术人员也一定为使用单位调试好, 因此平时使用一般无须调试。仪表板上的参数, 我们可根据文献资料、仪器说明书和测试方法的介绍, 有参考选择, 平时使用中变化也不大。下面介绍常遇到的光源调节和原子化系统调试等两部分内容。(1) 光源调节原子吸收分光光度计上元素灯的灯座普遍采用比较简单粗糙的方式, 且只能有两个元素灯同时被点亮, 有些仪器工作灯与配用灯的转换也十分不便, 这是我们仪器的缺陷, 有些国外进口仪器能够同时点亮六个元素灯, 而且转动转换自如。另外, 某些元素灯光窗平面度、灯管、灯座曲直尺寸加工不精密, 在使用过程中稍不留意, 光轴偏移, 造成光能量损失, 从而大大地降低测试稳定性和灵敏性。因而, 操作者必须仔细观察元素灯外观状况, 认真研究仪器的灯座结构, 寻找容易造成光轴偏移的因素, 同时要掌握一些元素在一定电流下的能量值( T 值) 大小, 这样就能及时发现, 及时解决光偏的问题。如果光轴偏移, 一般情况下, 应再细心调节灯座上的四个调节螺丝, 若仍然偏差大, 检查灯座是否推放到位, 灯是否安装平稳合适(如果稍偏离几毫米, T 值将减少许多) , 如若是新购的灯, 检查光窗是否清洁透明, 窗口是否平滑, 有无折光现象, 当发现光窗被沾污, 必须用良好的镜头纸擦拭干净。若以上情况未发现, 或发现后处理了, 仍不解决问题, 所用的灯又是常用的正常灯, 不妨将元素灯从灯座上取下, 变换一下方位套入灯座, 再调节螺丝, 往往问题就解决了, 这主要是灯管与灯座卡口不完全匹配造成的。这里需要提醒注意的是移动拆装元素灯过程中必须轻拿轻放轻移, 绝不允许振动以免损坏阴极。(2) 原子化系统的调节这部分工作包含两个内容: 一是提升量、雾化效率的调节; 二是燃烧器位置的调节。现代仪器普遍采用石英玻璃喷雾器,这种喷雾器出厂前已调节好, 我们使用时只需选择合适的毛细吸管的口径就可以了, 所以,第一项工作容易做。燃烧器位置的调节比较复杂, 也是关系到测量工作能否实现的重要一环, 准备在这里作详细叙述。燃烧器位置调节, 就是要让光轴通过燃烧器的原子化区, 使待测元素的基态自由原子对元素灯发出的辐射尽可能全面足量产生共振吸收, 简单说来就是要使光轴中心线平行且正好通过燃烧器的原子化区中心。具体调试步骤如下:配制一组铜标准系列, 作为测试用。将燃烧器按要求套入雾化器上, 高低以不挡光为度, 开机, 点铜元素灯, 待元素灯稳定后, 调节位置至T 值读数最大。取一张圆形滤纸, 中间对折, 要求滤纸折叠中线要平直, 滤纸半圆面将作为光斑映象幕。粗调燃烧器缝隙与光轴基本平行, 左手执滤纸, 对折中线在下, 半圆面在上, 垂直放置在燃烧器平面上中央位置, 滤纸半圆面垂直光轴, 如图1 所示。平行移动滤纸, 使光斑最小点(焦点) 落在滤纸平面上(一般都在燃烧缝隙中间) 。右手转动旋钮移动原子化系统前后位置, 使燃烧缝隙中心与光斑(焦点) 落在同一垂直线上。为便于观察, 调节原子化系统高度, 使光斑中心距燃烧缝隙高约5 毫米。向左和向右移动滤纸, 水平转动燃烧器分别使燃烧缝隙左右中心与同一位置的光斑中心落在同一垂直线上。到此为止, 光轴中心线与燃烧器缝隙中心线平行且落在同一垂直面上了, 小心固定好燃烧器位置。检查是否符合要求, 取一根火柴棒或牙签(作为对光棒) 插在燃烧缝中央, 观察T 值读数是否从100 %下降到或接近0 % , 对光棒分别插在左右两端T 值应降至30 %左右, 若达不到要求, 松开固定螺丝, 重复、步骤, 小心观察, 注意掌握经验, 直至符合要求。图1 燃烧器位置调节图示燃烧器前后左右位置调节好后, 就要调节燃烧器(亦即原子化系统) 高低位置, 使光轴刚好通过燃烧器上方的原子化区内。移动滤纸将光斑焦点投映在滤纸半圆面上, 调燃烧器高度使焦点中心距燃烧器约6mm 处, 点燃火焰, 调仪器至测量状态, 点火一段时间后, 吸入A 值01100 左右的铜标准溶液, 记录A 值六次以上, 关火焰, 将“A/ T”转换成“T”状态, 稍上或稍下调燃烧器高度, 记录高度,点火焰, 调仪器至测量状态, 一段时间后, 测上述同一铜标准液, 记录A 值六次以上, 如此反复操作, 选择吸光度强且重现性又好的高度。选择好后, 测量已配好的铜标准系列的吸光度, 计算工作曲线、相关系数、测量范围、灵敏度, 看是否达到要求, 如达不到要求, 仍要调整原子化系统的高度, 有时可能要抛弃最好灵敏位置, 以保证实际测试的可行性和稳定性。这里需要注意的问题是, 由于受仪器设计和工作条件的变化, 测量灵敏度与仪器说明书和文献资料介绍的有一些差别不奇怪, 也合理, 但不会相差一个数量级, 这也要求操作者平时注意总结。2 原子吸收分光光度计的维护仪器能否准确高效运转, 平时维护工作至关重要, 一台注意日常维护的仪器, 一般很少出现大的故障, 除非仪器部件的自然老化。原子吸收分光光度计根据我国实际设计生产, 与进口仪器有一定差别, 使用和保养没有进口仪器那么娇嫩, 这也是仪器的优势所在。总结起来, 火焰型仪器平时需加强几方面的维护管理工作:(1) 选择一个振动小、噪声干扰小、环境干净干爽的地方放置仪器, 室内安装恒温恒湿设备, 主机安放在水泥工作台或坚固的木制工作台上。暂时没有恒温恒湿设备的, 要选择通风良好的房子, 夏天太热之时应避免开机。南方春天潮湿, 每周通电开机122 次, 开机时间不少半小时, 如有必要, 不时可用电热吹风器弱热风档对仪器电气密集区吹一次, 但要防止结露, 以保证仪器不受潮。经常检查光学检测。色谱仪GC-9A气相色谱仪使用说明一、开、关机顺序：开机：通氮气 开电源 设置温度 （柱箱、汽化） 加热 通空气、氢气 点火 调准基线 进样关机：关氢气、空气 关掉加热器 通者氮气降温至室温 关电源关氮气二、温度设定1、柱温设定（范围：-99399）例如：设置温度为50，命令如下 COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT 进样器温度设定（范围：099）例如：设置温度为120，命令如下 INJ/AUX.2 120 ENT2、了解温度设定情况 柱温： COL/AUX.1 I.TEMP ENT 进样器： INJ/AUX.2 ENT3、监测实际温度 柱箱： MONI COL/AUX.1 进样器： MONI INJ/AUX.24、设定温度的启动和停止 柱箱温度和汽化室温度设定好后，按START键，开始升温。（要执行程序升温，接着按START键。） 要设定温度控制自动停止，命令如下： 如设定STOPTIME 为5小时 （单位：分钟） SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT三、检测器1 选择检测器，依次按 DET 1 ENT ，选择了检测器1 。如果了解现用检测器的编号，依次按 DET ENT 。 了解与编号相对应的检测器类型时，命令为：MONI DET 1 ENT2 设置检测器量程： 如设置量程1： RANG 1 ENT 显示目前使用量程： RANG ENT 四 分析当柱温、汽化室温度设定好后，按START 键，开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度1以内时，READY灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前，会略有波动，REDAY 灯会闪烁一、二次，但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以进样分析了。五 数据处理1 接通电源开关 全部指示灯点亮约需1秒钟，其后，指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间，如果没有不良情况，READY的指示灯点亮。2 设定记录器的灵敏度 如设定灵敏度为8时：ATTEN 3 ENTER （对照表见说明书31页）。 设定送纸速度10： SPEED 10 ENTER。3 划出色谱仪的基线 操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 键，一直等到色谱仪的基线稳定为止。 再一次操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 键，则作图停止。4 打印色谱仪的零点的偏离（单位：uV） 按动 PRINT 键，再按着 CTRL 键，按动 LEVEL 键。放开 LEVEL 键后，再放开CTRL 键。接着按动 ENTER 键。（注意：CTRL键必须比目的键LEVEL先按，比目的键后放开。）5 调整色谱仪的零点，使之进入-1000uV到+5000uV 之间的范围。 反复进行45项操作。6 记录笔移至原点 操作 ZERO ENTER 键。7 进样分析 在色谱分析仪中注入试样，同时按动 START 键。色谱仪，为进行色谱分离分析用的装置。包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。现代的色谱仪具有稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点。有气相色谱仪、液相色谱仪和凝胶色谱仪等。这些色谱仪广泛地用于化学产品，高分子材料的某种含量的分析，凝胶色谱还可以测定高分子材料的分子量及其分布。工作原理色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并 高速逆流色谱仪配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。 现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。 气相色谱仪气体工业名词术语。一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。样品由 色谱仪载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。 气相色谱仪的构造气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装 置进样装置恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。 操作1）操作要点 1. 参照所属仪器的说明书摆放好仪器，将有关插头对号入座，接地线要牢固接地。 2. 将层析柱接入气路，检查气路是否漏气，熟悉高压气瓶的用法；开总压阀调节减压阀（使压力为210Pa）调节稳压阀针形阀，使载气流速达到所需要求。 3. 加热层析柱至所需温度（波动值 0.5)。加热进样器，使其温度稍高于样品组分的最高沸点。加热检定器，使其温度与柱温相同或稍高，切勿低于柱温，以防样品蒸气冷凝污染鉴 定器。 4. 打开检定器温压开关，开动记录仪放大部件（对氢火焰离子化检定器是启动直流 色谱仪放大器）。调节检定器，使基线稳定，定好零点，即可开始进样分析。 5. 样品为液体时，可直接用微量注射器由进样口注入，若样品为气体时，即可用气体六通阀或直接用注射器进样。 2）条件的选择 在选好色谱柱的前提下，还应注意下述各点： 1. 载气流速。用氢作载气时，一般填充柱之载气流速为510厘米/秒的线性速度。适当的流速，有利于提高分辨率。 2. 柱温。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是，在气液色谱中，流动相以恒温进入色谱柱时，将使相似化合物早馏出峰互相重叠，晚馏出峰宽度增加。若改为单阶 梯式或多阶梯式线性程序升温方式，则可大大提高其分辨率。在选择初步（化合物中最低沸点）升温速率（0.56/分)和最终温度（化合物中最高沸点，但不高于固定相的沸点）的 基础上，经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。 3. 进样的体积与速度。普通填充柱的气体样品进样量为0.11毫升，液体样品为0.12毫升。进样体积过大，会使峰形扁平甚至重叠，有时还会出现畸形峰，不利于测量面积。此外，氢 火焰离子化检定器的进样量应比热导池检定器小。至于进样速度，原则上要求越快越好，这样可提高分离效果，降低进样误差。 高效液相色谱高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography简称HPLC）又称高速或高压液相色谱。该方法是吸收了普通液相层析和气相色谱的优点，经过适当改进发展起来的。它既有普通液相层析的功能（可在常温下分离制备水溶性的物质），又有气相色谱的特点（即高压，高速，高分辨率和高灵敏度）；它不仅适应于很多不易挥发，难热分解物质的定性和定量分析，而且也适用于上述物质的制备和分离。 高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱，疏水性高效液相色谱，反相高效液相色谱高效离子交换液相色谱，高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏，快速，分辨率高，重复性好，且须在色谱仪中进行。 离子色谱仪离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析阴阳离子的一种液相色谱方法，该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点，并且可以同时测定多种组分。 通常情况下，离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。 离子交换色谱离子交换色谱以离子间作用力不同为原理，主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。 离子排斥色谱离子排斥色谱基于Donnan排斥作用，是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离，也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。 离子对色谱离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。 该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。 下面我们以离子交换色谱为例简单介绍一下离子色谱的原理。 一事实上酸度下，样品离子和固定相基团之间存在着相互作用，对于不同的样品离子，这种作用的大小是不同的。因此在随流动相通过色谱柱的过程中，作用力强的样品离子保留时间要比作用力弱的离子长，经过一段时间后，就可以实现样品的分离。 以阴离子的分离为例说明一下离子色谱的分离过程。 在色谱柱中，填充了无数的离子交换剂作为离子分离的固定相，固定相上吸附了很多阳离子。 充满色谱柱的流动相为某种盐的溶液，在没有样品进入时，流动相中的阴离子和固定相的阳离子保持平衡。 样品中含有两种待分离阴离子，基中体积较大的A与固定相的正电荷作用力较大，而体积较小的B作用力小。 在样品进入色谱柱后，阴离子A、B与流动相阴离子一同前进，三种离子不断的交替占据与固定相阳离子相吸的位置；样品阴离子A与正电荷的作用力较大因而移动较慢，而B移动较快，从而实现了分离。 最终，因为流动相阴离子的数量有绝对优势，所以样品阴离子A、B都分流出色谱柱，对在不同时间流出色谱柱，对在不同时间流出色谱柱的样品离子进行检测，就可以知道样品组分的种类与含量。 离子色谱仪的典型结构离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 输液泵双头往复泵是非常常用的一种输液泵，它由电机带动凸轮转动，两个柱塞杆往复运动，吸入排出流动相。两个柱塞杆的移动有一个时间差，正好补偿流动相输出的脉冲，因而流速相当平稳。 进样阀量常用的进样方法是六通阀进样，这种方法进样量的可变范围大，耐高压，而且易于自动化。 色谱柱分离系统的主要元件是色谱柱，它是色谱分离过程中存放固定相的场所。离子色谱仪的柱填料是离子色谱仪研究的热点，是离子色谱仪发展的主要推动力，发展很快。 离子栓测器分为两大类，即电化学检测器和光学栓测器，电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培等，而光学检测器包括紫外、或见光和荧光检测器。 其中电导检测器是离子色谱最重要的检测器，现简单介绍如下。 所有的离子化合物（有机离子、无机离子、强酸和强碱）以及可被解离的化合物（弱酸和弱碱）的水溶液都能够导电。电导检测器就是以离子色谱流动相中导电的变化作为定量的依据的。 电导检测器的结构比较简单、检测池在两个电极中间，当在电极上加上电压时，栓测池内溶液中的离子就会产生运动。通过对运动产生的电流的测量就可以知道溶液中离子的浓度。 而如果流动相的导电性很高，而样品的导电性较低，那么电导检测器就不会有效的检测出样品离子的浓度。 因此，人们在色谱柱和电导检测器之间加上了一个抑制柱，它可以改变流动相和样品的导电性，从而使样品离子得到灵敏的检测。 作用和发展经过多年的发展，离子色谱已经在生产生活的各种领域发挥着重要的作用。 环境分析离子色谱在其产生初期最重要的应用便是环境样品的分析，其应用对象主要是环境样品中各种阴、阳离子的定性、定量分析。 作为一种快速准确而有效果分析方法，离子色谱广泛应用于微电子、电力工业中高纯水、高纯试剂痕量杂质的分析。 食品饮料分析与传统的分析方法相比，离子色谱法的突出优点是多组分同时进行分析，样品处理简单，因此成为食品和饮料中阴阳离子、有机酸、胺和糖类分析的较好方法。 联用技术离子色谱联用技术是离子色谱发展的一个方向。联用技术的发展，使得离子色谱分析技术的应用范围和检测灵敏度有了很大的提高，关于离子色谱-原子吸收（发射）光谱、离子色谱-电感耦合等离子体、离子色-质谱的联用已有不少报道。紫外分光光度计操作步骤：接通仪器电源，开机预热15分钟。打开紫外可见分光光度计应用程序，选择合适的狭缝值（应与仪器上选择的狭缝值一致），单击确定按钮，仪器进行自检。仪器自检通过，即可进行测量。一、 扫描测量1、置好参数后，将参比及被测样品放到样池架上，盖好样品盖。单击“测量操作”菜单栏，并单击“测量运行”菜单项，进入波长扫描-测量运行“画面”。2、“开始”命令按钮，然后按照CRT上的操作提示，即可进行扫描测量。在进行参比基线测量时，画面上将只显示当前波长位置，当进行扫描测量时，CRT上将会动态显示实时图谱，当前波长位置及对应的测量数据。3、单击“返回”按钮，即可中断实时测量。4、测量结束后，可观察测量数据。单击“保存”或“打印”按钮，可储存或打印出当前扫描图谱。二、 定波长测量1、单击主菜单下“测量功能”菜单栏，单击“定波长测量”菜单项，进入“定波长测量-测量参数”对话框（1）基线校正有单次和逐点两种方式，可根据仪器工作状况选定。（2）测量的波长受定波长个数控制，测量时按排列顺序进行，其波长设定可以不按波长大小排列，也可重复置入同一波长。（3）比色皿校正可选择开和关。若选择“开”，则在测量运行时首先对比色皿进行配对测量。2、测量运行：设置好参数后，将参比及被测样品放到样品室，盖好样品盖，单击“测量操作”菜单栏，并单击“测量运行”菜单项，进入“定波长测量-测量运行”画面。单击“开始”命令按钮，然后按照CRT上的提示，进行测量操作，待所有的波长点测量完成后，方可单击“返回”按钮，回到定波长测量菜单画面。3、测量完成后，可进入数据处理功能观察所有的原始数据，并进行打印输出。动力学测量1、 单击主菜单下“测量功能”菜单栏，单击“动力学测量”菜单项，弹出“动力学测量测量参数”对话框。动力学测量参数与波长扫描参数页类似，只是将波长范围改成测量时间，取样间隔由nm改成sec（秒）2、 使用中，测量时间要与取样间隔配合好，测量时间长应取大一些的取样间隔。如两者不匹配，会提示错误信息，应重新设置测量时间与间隔。测量运行：设置好参数后，单击“确定”按钮，进入“动力学测量”菜单项，单击“测量操作”，激活测量运行菜单项进入“动力学测量测量运行”画面，单击“开始”命令按钮，然后按照CRT上的提示，进行测量操作。测量结束后，先退出应用程序，再关闭分光光度计并将仪器擦洗干净。1852年，比尔(Beer)参考了布给尔(Bouguer)1729年和朗伯(Lambert)在1760年所发表的文章，提出了分光光度的基本定律，即液层厚度相等时，颜色的强度与呈色溶液的浓度成比例，从而奠定了分光光度法的理论基础，这就是著名的比尔朗伯定律。1854年，杜包斯克(Duboscq)和奈斯勒(Nessler)等人将此理论应用于定量分析化学领域，并且设计了第一台比色计。到1918年，美国国家标准局制成了第一台紫外可见分光光度计。此后，紫外可见分光光度计经不断改进，又出现自动记录、自动打印、数字显示、微机控制等各种类型的仪器，使光度法的灵敏度和准确度也不断 提高，其应用范围也不断扩大。 紫外可见分光光度法从问世以来，在应用方面有了很大的发展，尤其是在相关学科发展的基础上，促使分光光度计仪器的不断创新，功能更加齐全，使得光度法的应用更拓宽了范围。 工作原理许多有机化合物在紫外区具有特征的吸收光谱，因此可用紫外分光光度法对有机物质进行定性鉴定，结构分析及定量测定紫外分光光度法定量测定的依据是比耳定律。首先确定化合物的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。在选定的波长下，作出化合物溶液的工作曲线，根据在相同条件下测得待测液的吸光度值来确定待测液中化合物的含量。 物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量，相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或 测定该物质的含量，这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸 收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。 紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律。即物质在一定浓度 的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比 使用范围凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物，根据在特定吸收波长处所测得的吸收度，可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。 产品特点可见-紫外分光光度计。其应用波长范围为200400nm的紫外光区、400850nm的可见光区。主要由辐射源（光源）、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件组成。 仪器的校正1.波长的准确度试验 以仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间误差表示，应在1.0nm范围内。可用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正。 2.吸收度的准确度试验 3.杂散光的试验 4.波长重现性试验 5.分辨率试验 应用1 检定物质 根据吸收光谱图上的一些特征吸收，特别是最大吸收波长虽ax和摩尔吸收系数是检定物质的常用物理参数。这在药物分析上就有着很广泛的应用。在国内外的药典中，已将众多的药物紫外吸收光谱的最大吸收波长和吸收系数载入其中，为药物分析提供了很好的手段。 2 与标准物及标准图谱对照 将分析样品和标准样品以相同浓度配制在同一溶剂中，在同一条件下分别测定紫外可见吸收光谱。若两者是同一物质，则两者的光谱图应完全一致。如果没有标样，也可以和现成的标 准谱图对照进行比较。这种方法要求仪器准确，精密度高，且测定条件要相同。 3 比较最大吸收波长吸收系数的一致性 4 纯度检验 5 推测化合物的分子结构 6 氢键强度的测定 实验证明，不同的极性溶剂产生氢键的强度也不同，这可以利用紫外光谱来判断化合物在不 同溶剂中氢键强度，以确定选择哪一种溶剂 。 7 络合物组成及稳定常数的测定 8 反应动力学研究 9 在有机分析中的应用 有机分析是一门研究有机化合物的分离、鉴别及组成结构测定的科学，它是在有机化学和分析化学的基础上发展起来的综合性学科。 技术参数： 波长范围 190 nm1100 nm 光源：进口钨灯 进口氘灯 光学系统：双光束1200线平面光栅 波长准确度：0.3 nm 波长重复性： 0.1 nm 杂散光 0.05 %T（220 nm NaI 溶液） 光度范围 3 A3 A 噪声： 0.0003 Abs/h 基线平直度：0.0005A 光谱带宽：1nm 漂移： 0.0004 Abs/h 光度准确度 0.3 %T （0100 %T） 光度重复性 0.001 Abs （00.5 Abs） 测量模式：透光率 吸光度 能量 反射率 显示方式：通过连接PC，方便您的存储和操作方便 扫描方式：快 中 慢 三档可调 波长及设置方式：任意设定 键盘：薄膜式按键 检测器：进口硅光电池 电源：AC 220V/50Hz或AC110V/60Hz 主机：重量30kg 仪器尺寸：658*468*264气质联用仪气质联用仪，广泛应用于复杂组分的分离与鉴定中，其分辨率和灵敏度高，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。 接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。 接口作用： 1 压力匹配质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。 2 组分浓缩从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。 常见接口技术有： 1 分子分离器连接（主要用于填充柱） 扩散型扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。 2 直接连接法（主要用于毛细管柱） 在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高。 3 开口分流连接 该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。此法样品利用率低。 离子源： 离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有： 1、电子轰击离子化(electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流(能量