（材料加工工程专业论文）镁合金半固态非枝晶组织制备及压铸工艺研究.pdf

硕士学位论文 摘要 目前镁合金半固态成形技术研究所用合金成分均在第二组元的固溶度极限范 围内，亦即沿用传统商业牌号的合金。论文突破传统，大胆选择亚共晶范围内的 镁铝合金进行半固态触变压铸的研究和探索。这样，首先面临的问题是如何制备 适于半固态加工的合金坯料，半固态等温热处理法将非枝晶组织坯料的制备与二 次加热合并为一个步骤，其中前期的锭料熔铸、半固态坯料制备等工艺过程控制 是决定半固态触变压铸成败的关键。因此，本部分选择了含铝量分别为15 ，2 0 ， 2 5 三种不同成分的镁合金，对其等温热处理过程的组织演变做了系统研究，前期 的初步试验证明了此方案的可行性。最终得到具有触变性的半固态非枝晶组织。 论文通过等温处理法制备半固态坯料，研究了含铝2 0 和1 5 镁合金半固态 触变压铸的工艺特点及对组织、力学性能的影响。采用自行设计的压铸机加热式 压室改变了传统压铸机不能用于半固态压铸的状况，加热的压室补充了合金液所 散失的热量，减缓了合金溶液在压室中凝固的速度，保证金属有较好的流动性， 以满足半固态镁合金压铸成形的要求。实验中考察压射速度、压射比压和模具温 度三个工艺参数对压铸件力学性能和组织的影响，把其中两个参数固定在较佳值， 考察第三个参数的影响。对于2 0 合金，在压射比压4 0 m p a ，压射速度4m s ， 模具温度1 6 0 时其力学性能最佳，抗拉强度为2 2 0 m p a ，伸长率为5 6 3 ，硬度 值9 8 5 h b ，冲击韧性8 5 3 j c m 2 。在对半固态压铸零件进行t 4 处理后，其力学 性能均有所提高，其抗拉强度达到了2 3 8 m p a ，伸长率达到了6 7 1 。触变压铸成 形后的组织比等温处理后更加均匀、细小。通过对半固态成形试棒拉伸断口形貌 分析，发现半固态成形拉伸试棒的断裂方式主要为沿晶断裂。 为了便于比较，通过正交实验，研究了1 5 合金的液态压铸工艺。研究结果表 明，压铸工艺参数对1 5 镁合金力学性能影响的显著性。对抗拉强度的影响由大到 小依次为：压射速度、模具温度、浇注温度、压射比压；延伸率依次为：浇注温 度、模具温度、压射速度、压射比压。1 5 镁合金压铸工艺最优方案为：浇注温度 为6 5 0 ，模具温度为1 5 0 ，压射速度为3 5 m s ，压射比压为7 5 m p a 。对于2 0 合 金液态压铸，平均抗拉强度1 9 0 m p a ，平均延伸率3 1 9 。通过扫描电镜观察拉伸 断口，发现断口存在较多的气孔和疏松，15 压铸镁合金的断裂方式为解理断裂。 关键词：镁合金；半固态压铸；非枝晶组织；力学性能；热处理 镁合金半同态非枝晶组织制备及压铸工艺研究 a bs t r a c t a tp r e s e n tt h ea p p l i c a t i o no fm a g n e s i u ma l l o yc o m p o n e n t si nt h es o l u t i o na r e w i t h i nt h e1 i m i t a t i o no fs o l i ds o l u b i l i t y ；t h ed i s s e r t a t i o nh a sb r e a k t h r o u g ho ft r a d i t i o n w i t hc h o o s i n gh y p o - e u t e c t i cs c o p e ，u s i n ga z 91dm e t h o df o rt h et r a n s f o r m a t i o nb o l d y i t i sad i f h c u l tp o i n tt oh o wt op r e p a r es u i t a b l ef 0 rt h ep r o c e s s i n go fs e m i s o “da 1 1 0 y m a g n e s i u ma l l o y b i l l e t s t h i s w a ym a k e s s e m i s 0 1 i di s o t h e r m a lt r e a t m e n to f n o n d e n d r i t i cs t r u c t u r eb l a n kp r e p a r a t i o na n dr e h e a t i n gt h em e r g e rb e c o m eas t e p ，b u t p r e p a r a t i o na n d c o n t r o lb l a n ki si n e v i t a b l e t h e r e f o r e ，t h ec h o i c eo ft h ea l u m i n i u ma r e r e s p e c t i v e 15 ，2 0 ，2 5 ，t h e s et h r e ed i f f b r e n ti n g r e d i e n t so fm a g n e s i u ma l l o y w h i c hh a sb e e nd o n em o r eg r o u pt e s t i n g ，t h ei n i t i a lp r e - t “a lp r o v e dt h ei e a s i b i l i t yo f t h i so p t i o n f i n a l l y ；g e t t i n gas t r u c t u r eo fs e m i - s o l i dn o n - d e n d r i t i cw i t ht h i x o t r o p y t h i sp a p e ri nw i t ho fp r e p a r e ss e m i s o l i db i l l e t s t h r o u g ht h ei s o t h e m a l t r e a t m e n t ，w h i c hh a ss t u d i e dt h ea l u m i n i f e r o u s2 0 a n d 15 m a g n e s i u ma n o y s e m i - s o l i dp r o c e s sc | h a r a c t e r i s t i c st h i x o c a s t i n g t h et r a d i t i o nc h a n l b e rc a nn o tb e e n u s e di ns e m i - s o l i dd i e c a s t i n g ，n o w ，t h ec o n d i t i o nh a sc h a n g e d ，b e c a u s et h ec h a m b e r w h i c hd e s i g n e df o rs e m i - s o l i dd i e c a s t i n gw a su s e di nt h ee x p e r i e n c e t h eh e a t e d c h a m b e rc a nk e e p st h es e m i - s o l i da l l o yi nh i g h e rt e m p e r a t u r ea n dd e l a y st h ef r e e z i n g s p e e d t h ee x c e l l e n tf l u i d i t yo ft h ea l l o yf l tt h es e m i - s 0 1 i dd i e c a s t i n go fm a g n e s i u m a l l o y t h ei n f l u e n c e so ff i l l i n gs p e e da n dp r e s s u r eo fd i e c a s t i n ga n dm o l dt e m p e r a t u r e w a si n v e s t i g a t e dt om e c h a n i c a lp r o p e r t i e sa n do r g a n i z a t i o n si n n u e n c eo fa l l oy t w o p a r a m e t e r sf i x e si nt h eg o o dp a r a m e t e r ，s t u d y si n n u e n c eo ft h et h i r dp a r a m e t e r t h e r e s u l ti n d i c a t e dt h a tm e c h a n i c a lp r o p e r t i e so ft h eb e s tw h e ni n je c t i o np r e s s u r eo f4 0 m p a ，i n j e c t i o ns p e e do f4m s ，m o l dt e m p e r a t u r ea t16 0 t h et e n s i l es t r e n g t hh a s t h em a x i m a lo f2 2 0 m p aa n dt h ee l o n g a t i o ni s5 6 3 a n dh a r d n e s si s98 5 h ba n d i m p a c tt o d g h n e s si s8 5 3 j c m 2 a r e rt 4t r e a t m e n t ，t h et e n s i l es t r e n g t hi n c r e a s e dt o 2 3 8 m p a ，e l o n g a t i o ni s 6 71 t h i x o c a s t i n gf o m i n gt h eo r g a n i z a t i o nm o r ee v e n l y d i s t r i b u t e d t h ef r a c t u r em o r p h o l o g yo ft e n s i l et e s t e ds p e c i m e n sh a sa n a l y s e d t h e r e s u l ti n d i c a t e dt h a tt h ef r a c t u r em o 印h 0 1 0 9 yo ft h es e m i - s o l i dd i e c a s t i n gw a sa l o n g g r a i nb o u n d a r i e sm a i n ly f o rp u r p o s e so fc o m p a r i s o n ，b yo r t h o g o n a le x p e r i m e n t so n15 o ft h el i q u i d a l l o yd i e - c a s t i n gp r o c e s s t h er e s u l t ss h o wt h a tt h ef a c t o r si n f l u e n c i n go np r o p e r t i e so f 15 f r o mt h eg r e a t e s tt ot h es m a l l e s ta r ef 0 1 l o w i n g ：o nt e n s i l es t r e n g t ha r ei n j e c t i o n s p e e d ，m o u l dt e m p e r a t u r e ，p o u r i n gt e m p e r a t u r ea n di i l je c t i o np r e s s u r e ；o ne l o n g a t i o n i i 硕上学位论文 a r ep o u r i n gt e m p e r a t u r e ，m o u l dt e m p e r a t u r e ，i n je c t i o ns p e e da n di n je c t i o np r e s s u r e i nt h ee x p e r i m e n t ，t h em e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fl5 m a g n e s i u ma l l o yw e r eo b t a i n p r e f b r a 【b l ev a l u e ， a tt h e p r o p e r f i a c t o r s ： p o u r i n gt e m p e r a t u r e i s 6 5 0 ， m o u l d t e m p e r a t u r ei s1 5 0 ，i n j e c t i o ns p e e di s3 5 m s ，i n j e c t i o np r e s s u r ei s7 5 m p a f o r2 0 o fl i q u i da l l o yd i e c a s t i n g ，t h ea v e r a g et e n s i l es t r e n g t ho f19 0m p a ，t h ea v e r a g er a t eo f 3 19 e x t e n s i o n w ec a no b s e r 、，ec a r e f u l l yt h eb r e a ks u r f a c eb ym e a n so fs e m ，t h e f r a c t u r em o r p h o l o g yo ft e n s i l et e s t e d15 m a g n e s i u ma 1 1 0 yi sc l e a v a g ef r a c t u r e ，a n d p u l lb r e a ks u r f a c ea ss a m ea si m p a c tb r e a ks u r f a c e t h e r ea r em a n yp o r o s i t i e sa n d d i f f e r e n tc r a c k k e yw o r d s ：m a g n e s i u ma l l o y ； m i c r o s t r u c t u r e ；m e c h a n i c a lp r o p e r t i e s ； s e m i s o l i dd i e c a s t i n g ；h e a tt r e a t m e n t i i i 兰州理工大学学位论文原创性声明和使用授权说明 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取 得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其 他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个 人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果 由本人承担。 作者签名：弓虽旭系 日期：冶谚年了月2 乒日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，即：学 校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文 被查阅和借阅。本人授权兰州理工大学可以将本学位论文的全部或部分内容 编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇 编本学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到中 国学位论文全文数据库，并通过网络向社会公众提供信息服务。 日期：伽子年 日期：拶纷 歹月z 够日 厂月摊日 硕上学位论文 第1 章绪论 1 1 半固态成形技术的研究现状 1 1 1 半固态成形概念的提出 所谓半固态成形是指，利用合金在熔化或凝固过程中产生的组织结构和力学 性能的变化，通过控制加热、冷却、工作气氛、施加力的种类与方向等变形条件， 在固、液相其共存状态下对加工材料进行各种成形加工。 传统的金属成形主要分为两种：一种是金属的液态成形，如铸造、液态模锻、 液态轧制、连铸等；另一种是金属的固态成形，如轧制、锻造等。而在7 0 年代初 期，美国麻省理工学院的f l e m i n g s 的学生s p e n c e r 等人【l 】对正在凝固的s n 1 5 w t p b 合金施以剪切应变时发现所需要剪切力比正常状况下要小得多，从而后人在其发 现基础上开发出一种新的金属成形工艺，称为金属半固态成形( s e m i s o l i d p r o c e s s i n g ) 。 1 1 2 半固态成形技术的优点 对于镁合金成形而言，由于易产生显微缩松，降低其使用性能，因此很少用 砂型和金属型铸造，而是大部分采用压铸技术生产【2 ，3 】。传统的压铸使镁合金液以 高速的紊流和弥散状态充填压铸型腔，使型腔内的气体在高压下或者溶解在压铸 合金内，或者形成许多弥散分布在压铸件内的高压微气孔。这些高压下溶解的气 体和微气孔在高温下析出和膨胀导致铸件变形和表面鼓泡。因此用传统压铸方法 生产的镁合金压铸件，与其他合金的压铸件一样，不能进行热处理强化，也不能 在较高温度下使用。另外，镁合金的收缩和热裂倾向较大，铸件强度低、易开裂。 近年来研究开发的镁合金半固态成形技术【i ，3 。6 】就是试图消除这种缺陷，提高压铸 件的内在质量。与传统的液态成形和固态成形相比，半固态金属成形技术具有诸 多优势【7 】： ( 1 ) 半固态合金浆料含有一半左右的固相，因此在凝固过程中的收缩量减小， 从而大大降低了零件的缩孔、缩松和热裂等缺陷，同时也大大提高了零件的尺寸 精度，极大地减少了机械加工量，可以做到少或无切削加工的近终形成型，从而 节约了资源。 ( 2 ) 半固态合金浆料或坯料具有典型的剪切变稀和静置增稠的特性，也就是说， 在未成形前，半固态金属浆料或坯料的粘度很高，可以对其进行机械搬运，便于 自动化操作，而在成形压力作用下，其粘度又会迅速降低，便于成形。 镁合金半固态非枝晶组织制备及压铸工艺研究 ( 3 ) 半固态金属成形技术的成形周期短，因而生产效率高。如美国a l u m a x 公司 半固态锻造铝合金汽车制动总泵体的成形速度为15 0 件h ，而利用金属型铸造的零 件则只有2 4 件h 。相应的零件的工艺出品率也较高。 ( 4 ) 半固态金属在成形过程中充型平稳，无湍流和喷溅，从而减轻了金属的裹 气和氧化，使得成形零件可以通过热处理来进行强化。 ( 5 ) 由于采用了非枝晶半固态浆料，可以直接得到几乎均一的粒状细晶组织， 因此半固态金属成形技术成形的零件宏观偏析倾向大大减小，零件性能更均匀。 ( 6 ) 半固态浆料的部分凝固潜热已经放出，对加工设备的热作用小，设备材料 的选择范围扩大，对模具、设备等的寿命大大提高。 ( 7 ) 半固态金属的粘度较高，可以方便地加入增强材料( 颗粒或纤维) 而制备复 合材料，同时还可改善制备复合材料中非金属材料的飘浮、偏析以及与金属基体 不润湿等技术难题，从而为复合材料的廉价生产开辟了一个新途径。 ( 8 ) 应用范围广泛，凡具有固液两相区的合金均可以实现半固态加工。可适用 多种加工工艺，如铸造、挤压、锻压和轧制等。 由此可见，半固态加工技术与传统的加工技术相比具有极大的优势，因此上 世纪8 0 年代后期以来，该技术得到了以美国、日本为首的发达国家科技工作者的 普遍承认和高度重视，在工艺实验和理论等方面开展了广泛的研究。2 0 余年来， 德国、英国、日本、美国、俄罗斯等国都投入了巨大的人力、物力和财力，组织 专门的研究机构进行半固态金属的制备及其加工的研究，取得了较大的进展。八 十年代以来，金属材料的半固态加工主要集中在铝、镁、锌及铜合金等低熔点材 料方面，其重点主要放在半固态浆料的制备、成形工艺和相关理论上。 1 1 3 半固态成形工艺过程 半固态金属成形工艺方法主要分为流变成形和触变成形两种。国内重庆大学、 华中科技大学、北京有色金属研究总院和哈尔滨工业大学等单位分别对半固态触 变压铸、流变压铸和流变挤压技术进行了研究【s 。2 1 ，为后续的半固态技术发展提 供了借鉴。其余关于镁合金半固态成形研究主要集中在半固态坯料的制备【1 3 】和半 固态流变行为等方面。 图1 1 为半固态成形的工艺流程。将液态合金经搅拌获得的半固态浆料在保持 其半固态温度的条件下直接进行半固态加工，通常被称为流变成形( r h e o f o m i n g ) 。 而将液态合金凝固成锭料后，根据产品重量下料，在重新加热到半固态温度，然 后进行成形加工，通常被称为触变成形( t h i x o f o r m i n g ) 。以下是几种半固态成形工 艺。 1 1 3 1 流变铸造( r h e o f o 肌i n g ) 流变铸造是指将凝固过程中的金属强烈搅拌，当达到一定固相分数时，直接 2 硕士学位论文 挤入型腔的一种方法。流变铸造必须是浆料制备和压力成形同时进行，且两工位 的距离不能太远，否则，由于经搅拌后的半固态浆料很难储存和搬运，该方法很 难实现，因而此方法在实际生产中很少应用。 图1 1 半固态成形的工艺流程【1 4 1 5 】 1 1 3 2 射铸成形( t h i x o m o l d i n g ) 射铸成形是由d o w 化学公司专为镁合金半固态成形而开发出的一种新工艺，属 于触变铸造范畴。但又不同于传统的触变铸造。工艺过程为：室温状态的镁合金 碎料由漏斗送入具有多区段温控功能的加热桶，加热桶里有一往复式螺旋给料器， 当此给料器旋转时推动原材料沿加热桶慢慢往前输送，这样不仅是镁料通过加热 桶的不同区段得到加热，并且同时施加一剪切力，使其混合均匀，当混合料到达 桶的另一端时，就会形成具有一定固相率的非枝晶浆料，此浆料聚积到一定体积 时，由给料器将其高速压入型腔中，并在高压下凝固成形。 该方法工艺简单，自动化程度高，属一步成形法，已广泛应用于镁合金的生 产中。但由于受专利因素的影响，设备比较昂贵，仅在发达国家有应用。 1 1 3 3 触变锻造( t h i x o f o r g i n g ) 触变锻造和触变铸造相似，不同之处在于：触变铸造是将半固态坯料由压力 机的压头压入已合型的模具中，触变锻造是将半固态金属先置于一半开型的模具 中，另一半模具有压力机带动完成合型，坯料主要发生压缩变形而形成所需形状， 此工艺在实际应用中也不常见。但是触变锻造可以成形变形抗力较大的高固相分 数的半固态材料，并能生产一般锻造难以达到的复杂形状零件，适合于高熔点金 属的半固态成形。 镁合金半同态非枝晶组织制备及压铸工艺研究 1 1 3 4 触变挤压( t h i x o e x t m s i o n ) 半固态挤压的加工工艺和热挤压加工的情况基本相同，即用加热炉将坯料加 热到半固态，然后放入挤压模腔，用凸模施加压力，通过凹模口挤出所需制品。 半固态的坯料在挤压模腔内处于密闭状态，流动变形的自由度低，内部的固相成 分、液相成分不易单独流动，除挤压开始时部分液相成分有先行流出的倾向外， 在进入正常的挤压状态后，两者一起从模口挤出，在长度方向上得到稳定均一的 制品。 1 1 3 5 半固态轧制( t h i x o r o l l i n g ) 具有球状晶的合金材料加热到处于半固态时，仅具有维持其固体形状不被破 坏的强度，变形抗力很低，这种性质对轧制成形有利。现在开发的一种半固态轧 制工艺是在轧机的入口处设置加热炉，将被轧制材料加热到所需求的半固态后， 送入轧辊间轧制。 1 1 3 6 触变铸造( t h i x o c a s t i n g ) 触变铸造是将固体材料加热到所要求的半固态温度后放入容器内，用活塞压 入模具填充凝固得到制品的方法。这种情况下，充型前坯料的固相率和流变铸造 相当或略高一些。半固态金属在一定条件下因静止状态而呈较大的粘性，保持固 态形状，此时若施加剪切力，其粘度大大降低，流动性恢复，触变铸造就有效地 利用了这一半固态金属特有的触变特性。这一工艺过程最显著的特点是变形坯料 在压铸射出前呈固态，射出时产生的剪力又可以使坯料具有充型所需的良好的流 动性，这样，和普通压铸相比，触变铸造就能大幅度提高生产率。 镁合金触变铸造的优点是：充型时不易产生飞边；金属浆料温度低，铸 型寿命长；生产过程安全性高。 t h i x o c a s t i n g 商业化应用比较成功，但是有缺点：进料螺杆工况差，消耗高， 寿命短；半固态镁合金充型能力差，可能充不满；触变铸造所需镁合金浆料 制各技术及设备的复杂性和专利垄断给推广造成极大困难，导致成本较高。 在以上各成形工艺中，应用最广的是触变铸造，该工艺包括三个步骤：非枝 晶锭料的制备、半固态化和触变成形。 其中，半固态化是触变成形工艺过程中一个重要环节。半固态化是将半固态 金属坯料加热至固液两相区，使其组织部分重熔恢复到固液混合状态，并获得所 需的晶粒尺寸与形状，保证一定的液固相体积比，从而使金属具有良好的触变性。 根据合金成分和触变成形工艺的不同，重熔的程度也不同。通常在触变成形前要 保证重熔坯料有足够的强度，以使机械工具能将它夹持到成形模具上。同时又要 保证重熔坯料有一定的流动性，在成形时能将整个模腔充满，即固液混合物在触 4 硕+ 学位论文 变成形时表现出良好的触变流动性。而同时满足上述要求的温度区间非常窄，这 就要求在对坯料进行局部重熔时要严格控制加热温度和坯料各部分温度的均匀 性。 由于半固态化中会发生液体流失的现象，如在重力的作用下，液相逐渐流向 坯料的底部，因而不宜长时间进行加热重熔，所以加热温度必须严格遵守特有的 温度时间曲线。有关资料和内部数据表明【1 6 1 加热时间可用下面的关系是来表示： 芒= 二l d 2f 1 o 。2 l 6 4 5 。1 6 、。 ( 1 1 ) 式中t 一加热时间，m i n7 d 一加热坯料的直径，m m 。 1 1 4 半固态金属浆( 坯) 料制备 半固态金属浆料的制备是半固态加工的关键，半固态加工要求其原始组织为 细小等轴的非枝品组织。目前，用于非枝晶组织坯料生产的工艺主要有：机械搅 拌法、电磁搅拌法、应变诱发熔化激活法和半固态等温热处理法等。 1 1 4 1 机械搅拌法【1 7 - 2 l 】 机械搅拌法是最早采用的方法，其设备构造简单，分为间歇式和连续式两种， 可以通过控制搅拌温度、搅拌速度和冷却速度等工艺参数，使初生树枝晶破碎而 成为颗粒结构。但由于工艺参数不易控制，容易卷入气体，搅拌器与熔体接触易 造成熔体污染，重现性较差，很难保证产品质量的一致性；并且坯料的晶粒尺寸 较大，一般为2 0 0 “m 。因此，在工业生产中很少采用，大多用于实验室研究，并主 要集中于铝合金的制备2 2 1 。日本长冈( n a g a o k a ) 技术科学大学的小岛( k o j i m ay ) 和 谦土重晴( k a m a d os ) 对a z 9 1 d 镁合金在半固态条件下，利用机械搅拌法进行了一 系列的研究，取得了一定的成果【2 3 】；t i s s i e r 等人也采用机械搅拌法研究了a z 9 1 d 镁合金的流变铸造技术。研究表明，初生相的均匀性及圆整度随搅拌时间、剪切 速率的增加或搅拌温度的降低( 增加固相分数) 而增加。但未见到应用于工业生产实 践的报告。 1 1 4 2 电磁搅拌法【2 4 2 5 】 电磁搅拌法是利用旋转电磁场在金属液中产生感应电流，金属液在洛伦兹力 的作用下产生运动，从而达到对金属液搅拌的目的。从搅拌金属液的流动方式来 分有水平式和垂直式两种；从旋转磁场产生的方式可分为交变电流磁场和永磁场 两种。主要参数有搅拌功率、冷却速度、金属液温度和浇注速度等。电磁搅拌制 备的铸锭晶粒尺寸一般可达6 0 m ，为球状等轴晶组织。电磁搅拌法一般用于生产 镁合合半同态非枝品组织制备及压铸t 艺研究 直径不大于1 5 0 m m 的棒坯【1 ，2 6 ，2 7 1 。该方法在很大程度上克服了机械搅拌法的缺 点，且可实现连铸，生产效率高，是目前工业化生产中应用最为广泛的一种方法。 1 1 4 3 应变诱发激活技术( s i m a ) 【2 8 】 应变诱发熔化激活技术( s t r a i n i n d u c e dm e l ta c t i v a t i o n ) ，简称s i m a ，就是先将 合金原料进行足够冷变形，然后加热到半固态。在加热过程中，发生再结晶后部 分熔化，初生相转变成颗粒状，成半固态金属材料。该方法已成功地应用于不锈 钢、铜合金、锌合会等较高熔点合金【2 9 3 1 】，但由于增加了预变形工序，使生产成 本提高，与电磁搅拌相比，仅仅用于生产小直径坯料。 1 1 4 4 半固态等温热处理法 半固态等温热处理法( s e m i s o l i di s o t h e m a lh e a t t r e a t m e n to rs e m i s o l i d t h e m a lt r a n s f o m a t i o n ，简称s s i t 或s s t t ) 是2 0 世纪9 0 年代中期新发现的一种方 法。l o u ewr 和b e r g s m asc 等人【3 2 - 3 4 1 研究了a 1 s i 合金在半固态等温热处理中 的组织演变及其成形组织与性能。国内东南大学的苏华钦等人【3 5 ，3 6 1 最早利用它对 z a l 2 合金进行了研究，其方法是在合金熔融状态时加入变质元素，进行常规铸造， 然后把锭坯重新加热到固液两相区进行保温处理( 半固态等温热处理) ，最终获得具 有触变性的非枝晶组织。兰州理工大学李元东等人3 7 1 用等温处理对a z 9 1 d 镁合金非 枝晶化进行了研究，首次提出了组织演变过程3 阶段理论。即成分均匀化、共晶熔 化和部分初生相的熔化、球化和粗化。 它与s i m a 相比略去了预变形；与机械搅拌和电磁搅拌相比它可以略去专门 制备非枝晶组织的步骤，可以在半固态成形之前的二次加热中实现非枝晶化。主 要工艺参数有添加微量元素的种类、加入量、半固态等温温度和保温时间等。 1 1 4 5 其他方法 制备半固态金属坯料或浆料的方法还有喷射沉积法【38 1 、紊流效应法【8 】和晶粒 细化热处理法【3 3 ，3 7 1 等。 另外还有一些方法，如单辊旋转法【3 9 1 、粉末冶金法【4 0 1 、超声振动法f 4 1 】等，由 于都未付诸应用，这里不再一一赘述。 1 1 4 6 目前的研究情况 随着研究工作的广泛开展和对半固态成形技术认识的不断深入，半固态坯料 浆料的制各过程也在朝着更简单实用的方向发展。近两年出现的新的制备工艺有 控制冷却法、近液相线浇注法( n e a 卜l i q u i d u sc a s t i n g ) 、斜坡冷却法( c o o l i n gs l o p e ) 和液相混合法等。 控制冷却法是日本u b e 公司开发成功的，该方法目前已经成功应用于a l 合 6 硕1 ：学位论文 金和m g 合金的流变成形中【4 2 1 。近液相线浇注法是由东北大学和澳大利亚墨尔本大 学合作开发的一种新技术【4 3 1 。这种方法具有经济、高效等特点，目前主要集中于 7 0 7 5 、2 1 6 8 和a 3 5 6 等铝合金以a z 9 1 d 和z k 6 0 等镁合金的半固态坯料的研 制上。斜坡冷却法是在2 0 0 2 年第七届半固态技术国际会议上出现的一种新的工 艺方法。该方法将金属液流经一个设置好的低温的斜坡注入铸型中，通过斜坡的 激冷作用增大金属液的形核率并改善初生相形态，从而获得合格的半固态浆料或 坯料【4 4 1 。 1 2 镁合金制件的强化途径 1 2 1 合金元素对镁合金性能的影响 纯镁的强度很低，只有经过适当的合金化之后，其强度才可以得到显著提高， 作为结构材料在工业中应用。镁的合金化原则是利用固溶强化和时效处理所造成 的沉淀硬化来提高合金的常温和高温性能。因此，所选择的合金元素在镁中应具 有较高的固溶度，并随温度有较明显的变化，在时效过程中形成强化效果显著的 第二相。镁合金的常用合金化元素主要有：铝、锌、锰、稀土金属、钍、锆、银、 添加微量元素铍。镁合金中还可能含有铁、铜、镍等杂质元素。 同其它结构材料一样，镁合金中微量元素的存在也会极大程度地影响其组织 和性能。其中s r 在m g a 1 z n 系合金中的应用就是一个成功的例子。长期以来， 广泛使用的m g a 1 z n 合金存在晶粒相对粗大( 2 2 5 肛m ) 以及孔隙率高等缺陷。最近 的研究发现【4 5 1 ，微量的s r ( 0 0 0 5 一0 0 3 ) 能使a z 9 1 合金的晶粒减小到7 5 1 5 0 “m ， 孔隙率降低到o 2 5 o 7 5 ，大大改善了a z 9 1 合金的力学性能和铸造工艺性能。 作为新一代的结构材料，镁合金要获得广泛的应用，其制备工艺应当具备简 单可靠、成本低廉等特点。因此，着眼于产业化和商业化，开发新型高性能镁合 金应该采用工业上易于实现的合金化技术。 1 2 2 镁合金的强化原理与方法 针对镁合金强度低的缺陷，人们对镁合金的强化机理进行了大量研究，现己 认识到镁合金的强化途径主要有固溶强化、时效强化、弥散强化、晶界强化以及 变形强化等。 ( 1 ) 固溶强化【4 6 】：合金元素固溶于基体内，改变了基体的原子间结合力，降 低了堆垛层错能，增加了扩散位错宽度，提高扩散激活能，阻碍高温条 件下位错的滑移与交滑移，提高了合金的热强性。 ( 2 ) 时效强化4 7 ，4 8 】：时效强化是镁合金强化的一个重要方法。当合金元素的固 溶度随着温度的降低而减少时，便可能产生时效强化。 ( 3 ) 弥散强化【4 9 巧1 】：利用外加高弥散度、高硬度的质点达到强化效果。与时效 7 镁合金半同态非枝晶组织制备及压铸t 艺研究 强化不同，这些质点不是由基体脱溶产生的，其热稳定性高、与基体不 发生化学反应、与基体能牢固结合。这些弥散质点具有阻碍位错运动、 提高再结晶温度、形成稳定的亚结构而减缓晶界滑移等作用，使合金热 强性提高。 ( 4 ) 晶界强化：金属及合金中排列不规则的原子在晶界扩散比晶内更快，导致 高温工作时晶界强度明显低于晶内，促进蠕变裂纹沿晶界扩展，形成垂 直于受力方向的晶界断裂。为防止高温下晶界裂纹扩展所采取的强化措 施有【5 2 5 4 】： 用热处理方法改善晶界形状与结构，如利用中间处理获得弯曲晶界； 使沉淀相沿晶界呈颗粒状析出等。 加入表面活性元素，产生内吸附而纯化晶界。b ，z r 和稀土元素l a ，c e 等均富集于晶界，填充空位使蠕变过程中的晶界扩散减缓。 ( 5 ) 变形强化：在低于再结晶温度下进行塑性变形，使晶体点阵中位错密度 提高，而且位错互相缠绕，并形成胞状结构，改变位错组态，形成超显 微不均匀性而增加位错运动的阻力。变形度越大，强度越高。 1 3 镁合金的特点及工业应用 1 3 1 镁合金的特点 镁在地壳中储藏量丰富，约占地壳组成的2 7 ，在金属元素中仅次于a l 和f e ， 位居第三，我国目前在镁工业方面拥有三项“世界冠军”，即储量、生产和出口【5 5 1 。 但是由于纯镁的力学性能和抗腐蚀性能低，因而应用较少。添加一定量的合金元 素可改善镁合金的力学性能及抗腐蚀性能。 镁合金作为最轻的金属结构材料，其优点是【5 6 】：重量轻、高的比强度和比刚 度、良好的散热性、良好的电磁屏蔽性、比弹性模量与高强铝合金，合金钢大致 相同、具有高的震动阻尼容量，即高的减振性、优良的切削加工性能、具有较大 的铸造适应性、可回收利用等。 1 3 2 镁合金的工业应用 镁合金材料从1 8 8 6 年就开始用于工业生产。其间，人们在认识和驾驭镁合金 及其制品的生产技术方面，经历了漫长的研究探索历程。1 9 3 6 年，德国大众汽车 公司开始用压铸镁合金生产“甲壳虫”汽车的发动机传动系统零件，至19 8 0 年， 累计生产了1 9 0 0 万辆“甲壳虫 汽车，镁合金用量总计达3 8 万吨，创批量生产使 用镁合金量的最高纪录【5 7 ，5 引。美国于1 9 4 8 1 9 6 2 年间用热室压铸机生产的汽车用镁 合金压铸件达数百万件。19 9 3 年，美国能源部联合低特律三大汽车公司签署了一 项名为“p n g v ”的合作计划，对汽车提出了进步减轻重量、降低燃耗和排放的 硕上学位论文 要求，这计划加速了对镁合金应用量的扩大【5 引。1 9 9 8 年，福特汽车公司推出的 轻质概念车采用了3 1 k g 的压铸镁合盒轮毂；而a u d ia 6 轿车的未来目标是将单车 镁合金压铸件总重量增加到5 0 8 0 k g 。此外，镁合金压铸件已逐步扩大到其它领域， 如用于便携式电脑外壳、电子及通讯器材、军事和航空通讯设备等。 1 4 镁合金压铸成形技术 1 4 1 压铸工艺 压铸工艺是一种高效率的少、无切削金属的成型工艺，是将压铸机、压铸模、 压铸合金三大要素有机结合并加以综合运用的过程。这些因素之间有着密切的关 系，相互影响又相互制约。压铸工艺主要参数有：压力、速度、时间、温度，这 些工艺参数的选择与合理配合，是保证压铸件综合性能的关键，同时也直接影响 生产效率和模具寿命。由于压铸工艺在现代工业中用于生产各种金属零件具有独 特的技术特点和显著的经济效益，因此长期以来人们围绕压铸机、压铸模具及压 铸合金进行了广泛的研究，取得了可喜的成果。 压力铸造【6 0 】是将熔融的金属注入压铸机的压室，通过压射冲头的运动，使金 属在高压作用下，高速通过模具浇注系统填充型腔，在压力下迅速冷却凝固而获 得铸件的一种铸造方法。高压和高速充填压铸型是一般压铸的两大特点，也是压 铸区别于其他铸造方法的最基本特征。 压铸生产效率高，能压铸形状复杂、尺寸精确、轮廓清晰、表面质量及强度、 硬度都较高的压铸件，故应用较广，发展较快。目前，铝合金压铸件产量最高，其 次为锌合金压铸件。压铸工艺主要用于汽车、拖拉机、电气仪表、电信器材、航 天航空、医疗器械及轻工日用五金行业。生产的主要零件有发动机汽缸体、汽缸 盖、变速箱体、发动机罩、仪表及照相机的壳体及支架，管接头、齿轮等。 1 4 2 镁合金压铸的分类 镁合金具有优异的压铸性能，非常适合压铸，压铸是镁合金铸造最主要的成 形工艺。世界镁铸件总产量的9 3 是用压铸工艺生产的。这主要是由于镁合金有优 良的压铸工艺性能。镁合金具有良好的铸造性能，但与铝合金相比，其热裂倾向 较大，期望通过半固态成形技术，降低成形温度和凝固收缩，进而提高镁合金强 度【6 1 1 。镁合金压铸分为冷室和热室两种，其工作原理见图1 2 。冷室压铸时浇入压 射室的金属液由压射冲头压入型腔；热室压铸时金属液直接经鹅颈管或喷嘴射入 型腔。热室压铸生产效率高、浇注温度低、铸型寿命长、易实现熔体保护，缺点 是设备成本高、维修复杂且费用较高。冷室压铸的优缺点正好与之相反，并须配 置定量浇注设备。镁合金压铸采用热室还是冷室压铸主要取决于铸件壁厚，热室 压铸一般用于薄壁铸件。 9 镁合金半固态北枝晶组织制备及压铸工艺研究 ( a ) 冷室压铸( b ) 热室压铸 图1 2 镁合金压铸过程示意图【o 纠 镁合金压铸成形除了传统的液态压铸，目前半固态压铸也成为人们关注的焦 点。一些科研工作者【6 3 】正在研究采用p i d ( p r e s s u r ei n g o td i e c a s t i n g ) 工艺。该工艺 类似于现已广泛应用的a l 合金半固态触变成形工艺，通过机械搅拌、电磁搅拌或 形变热处理等方式获得半固态坯料，然后再经半固态重熔后在压铸机上进行成形， 称为镁合金的触变压铸成形。 1 5 本课题的研究内容与技术路线 1 5 1 研究内容 ( 1 ) 合金材料的选择和成形方法 镁合金零部件性能主要决定于合金和成形方法两个因素。因而提高零部件性 能主要有两个途径：选用或开发性能更好的镁合金和采用更先进的加工成形技术。 现有的高性能镁合金通常都含有贵重的合金元素如钇、锆、稀土等，使得合金价 格大幅提高。由于镁的化学活性很高，在熔融状态下较易氧化燃烧，而且传统的 液态压铸方法生产出的零件难以避免气孔和显微疏松等压铸缺陷，这样生产的零 部件强度和韧性低，制约了压铸成形技术和镁合金在汽车零部件上的应用。而半 固态加工技术可能解决这个难题。如果将合金在半固体状态下加工成形，由于液 相比例减少又能降低成形温度，不但消除了镁合金液态成形时氧化、燃烧的危险 性，而且，镁合金零件还具备半固态加工疏松少、吸气少、尺寸精度高等优点。 因此，半固态加工成形工艺被认为是具有发展前景和市场竞争力的镁合金加工成 形技术。 铝合金半固态成形合金成分的选取在亚共晶的范围内。常规铝合金的半固态 加工是采用电磁搅拌的方法来制备半固态坯料，坯料中的初生相为球形，基体组 织为共晶相；在二次加热的过程中共晶相熔点低首先熔化，获得一定量的液相体 积分数，从而采用触变成形方法进行压铸成形。而与铝合金相比，目前所应用的 1 0 硕上学位论文 镁合金成分均在固溶度极限范围内，本文大胆选择亚共晶范围内的镁合金进行半 固态成形。这样，如何制备适于半固态加工的合金坯料就成为镁合金半固态成形 工艺中的一个难点。半固态等温热处理法将非枝晶组织坯料的制备与二次加热合 并为一个步骤，但是坯料的组织制备与控制还是不可避免。因此，本部分选择了 含铝量分别为l5 ，2 0 ，2 5 三种不同成分的镁合金如图1 3 所示，对其做了多组 等温热处理试验，前期的初步试验证明了1 5 ，2 0 两种合金可以通过此方案，最 终得到具有触变性的半固态非枝晶