重量分析法实验.ppt

基础化学实验,重量分析法测定钡盐中的钡含量,干燥恒重法,云南大学化学学院实验教学中心 殷志禹,欢迎您,基础化学实验,一、实验目的,1.掌握测定BaCl22H2O中钡的含量的原理和方法。 2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。,基础化学实验,二、 实验原理,称取一定量的BaCl22H2O，以水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量。可求出BaCl22H2O中钡的含量。,基础化学实验,为了获得颗粒较大、纯净的结晶形沉淀，应在酸性、较稀的热溶液中缓慢加入沉淀剂，以降低相对过饱和度，沉淀完成后还需陈化；为保证沉淀完全，沉淀剂必须过量，并在自然冷却后再过滤；沉淀前试液经酸化可防止碳酸盐等钡的弱酸盐沉淀产生。选用稀硫酸为洗涤剂可减少BaSO4的溶解损失，H2SO4在灼烧时可被分解除掉。,基础化学实验,三、主要试剂和仪器,(1)试剂 H2SO4 (0.5mol/L) HCl(2mol/L) AgNO3(0.1mol/L) BaCl22H2O（A.R）,(2)仪器 瓷坩埚: 20mL; 淀帚(1把) 马弗炉,基础化学实验,四、实验步骤,1.瓷坩埚的准备: 洗净瓷坩埚，凉干，然后在800850马弗炉中灼烧。第一次灼烧3045分钟，取出稍冷片刻后，转入干燥器中冷至室温后称重。然后再放入同样温度的马弗炉中，进行第二次灼烧1520分钟，取出稍冷后，转入干燥器中冷至室温，再称重，如此同样操作，直至恒重为止 恒重是指两次灼烧后，称得重量的重量差在0.2-0.3mg之间。,基础化学实验,一般，此重量差值对不同沉淀形式应有不同的要求。坩埚和沉淀进行恒重操作时，每次应注意放置相同的冷却时间、相同的称重时间。总之，恒重过程中，要保持各种操作的一致性。,基础化学实验,2试样分析： 准确称取0.4-0.6g BaCl22H2O试样两份1，分别置于两个250mL烧杯中，加水约70mL，2-3mL 2molL-1 HCl，盖上表皿，加热至近沸，溶解，但勿使试液沸腾，以防溅失。与此同时，另取4mL 1molL-1 H2SO4溶液两份，置于小烧杯中，用水稀至30mL，加热至近沸。然后将近沸的两份H2SO4溶液用小滴管逐滴地分别加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅动，直至两份分别全部加入为止。,基础化学实验,待沉淀下沉后，在上层清液中加入1-2滴1mol/L H2SO4，仔细观察沉淀是否完全，如已沉淀完全，盖上表面皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯外，以免损失沉淀），置于水浴或沙浴上加热，陈化0.5-1h，并不时搅动。也可将沉淀在室温下放置过夜，陈化。溶液冷却后，用中速定量滤纸过滤，先将上层清液倾注在滤纸上，再以稀H2SO4洗涤液（洗涤液用2-4mL 1mol/L H2SO4稀释至200mL配成）洗涤沉淀3-4次，每次约用10mL，洗涤时均用倾泻法过滤。,基础化学实验,然后，将沉淀小心转移至滤纸上，用淀帚由上至下擦拭烧杯内壁，并用一小片滤纸擦净杯壁（该滤纸片是在折叠滤纸时撕下的小片），将此滤纸片放在漏斗内的滤纸上，再用水洗涤沉淀至无Cl-为止（用AgNO3溶液检查，检查方法是：用10mL离心管收集2mL滤液，加AgNO3两滴，直到不显浑浊为止）。将沉淀和滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，经干燥、炭化、灰化后2，在800-8503下灼烧至恒重45。,基础化学实验,重量分析法中的操作：,图: 倾泻法过滤操作和倾斜静置,图: 滤纸的折叠和安放,图: 沉淀转移操作 图: 在滤纸上洗涤沉淀,图: 干燥器的作用,基础化学实验,1 一般需要平行做三份。各院校可根据实验室条件，要求学生做两份或三份。 2 沉淀及滤纸的干燥、碳化和灰化过程，应在煤气灯上或电炉上进行，不能在马弗炉中进行。 3 灼烧BaSO4沉淀的温度不能超过900，否则，BaSO4将与炭作用而被还原，反应式如下： BaSO4+4C=BaS+4CO; BaSO4+4CO=BaS+4CO2 4 沉淀恒重的方法也可按生产单位的操作进行。即将沉淀转到未恒重的坩埚中，在经干燥、炭化、灰化后在800850马弗炉中灼烧至恒重。这时“沉淀+坩埚”重量为W1。然后，用毛刷将坩埚中的沉淀刷干净，称出空坩埚的重量W2。由差减法（W1-W2）即可得出BaSO4沉淀重量。 5 称重时，要注意无论是坩埚及其盖放进天平中，或从天平中取出时，均应通过坩埚钳进行操作，切不许用手直接拿取。,注释：,基础化学实验,干燥好的玻璃坩埚稍冷后放入干燥器，先要留一小缝，半分钟后盖严，用分析天平称量，必须在干燥器中自然冷却至室温后方可进行。,五、注意事项：,基础化学实验,六、思考题,1.为什么要在稀热HCl溶液中且不断搅拌条件下逐滴加入沉淀剂沉淀BaSO4？HCl加入太多有何影响？为什么要在热溶液中沉淀BaSO4，但要在冷却后过滤？晶形沉淀为何要陈化？ 2.什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗涤液或水都要少量多次？ 3.什么叫灼烧至恒重？,基础化学实验,重量分析法实验操作视频,基础化学实验,七、参考文献,1.陈焕