铬含量测定的改进.doc

铬含量测定的改进分光光度法测定废水中的铬含量一.原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，最大吸收波长为540nm，测总铬含量时，先将三价铬离子氧化为六价，然后再测定。（氧化三价铬为六价铬时可用高锰酸钾溶液，加入的试剂不能影响后面实验的结果）二.仪器和试剂 分光光度计，比色皿，50ml具塞比色管，移液管，容量瓶，0.2%（m/v）氢氧化钠溶液，丙酮、(l + l) 硫酸、(l + l) 磷酸; 氢氧化锌共沉淀剂; 铬标准贮备液; 铬标准使用液; 二苯碳酞二肼显色剂（含混合酸显色剂: 准确称取0.2 g二苯碳酰二肼, 溶于50 m L 丙酮中, 移至10 0 m L 容量瓶, 加水稀释至标线, 摇匀.向上述溶液中依次徐徐加入1 2.5 m L 浓硫酸和1 2.5 m L 浓磷酸, 边加边搅动,混匀后贮于棕色瓶置冰箱中保存，这样不需要配制1:1硫酸和1:1磷酸）（晋丽丽, 王淇文章编号: 1 0 0 9 一2 2 一l (2 0 0 3 )5 0 一0 0 5 2 一0 2） 但液体显色剂不易保存且操作复杂，可用固体显色剂代替液体显色剂，操作简便快捷。固体显色剂配置（称取DPC0.25g，氟化钠5g，在研钵中研碎，再加入氨基磺酸15g，继续研磨至分散开，在避光下保存）。（罗艳 ，胡皓冰文章编号：16713206（2012）12217402）三.测定（1）水样预处理：样品中不含悬浮物，低色度的清洁地表水可直接测定。色度校正：如水样有色但不太深，则另取一份水样，在待测水样中加入各种试液进行同样操作时以2mL 丙酮代替显色剂，最后以此代替水作为参比来测定待测水样的吸光度。对浑浊色度较深的水样，加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤。（2）绘制标准曲线取数支50 m L 比色管, 分别加入1.0m g / L 的C r 6 + 标准溶液0.0 0 , 0.2 0 , 0.5 0 , 1.0 0 ,20 0 , 4.0 0 ,6.0 0 ,8.0 0 和1 0.0 0 m L, 加水稀释至标线.加入2.50 m L 含混合酸的显色剂, 密塞摇匀.放置1 0 m in 后, 用1 0 m m 比色皿在 5 4 0 n m 波长处,以水为参比, 测定吸光度值（3）水样的测定，方法同标准曲线的绘制，加入水样替换铬标准使用液，加入含量同标准液一样然后稀释至标线，下面步骤同标准液的测定。然后根据所测的吸光度从标线上查出铬的含量。1主要仪器和试剂DR /2010分光光度计; COD消解管(均为美国哈唏公司生产) ; 500 mg /L 铬标准溶液(国家环保部标准样品研究所)。2 试验方法于一组H ach 公司生产的预先进行筛选合格 、干燥洁净的COD消解管中, 加入经预处理的适量水样和六价铬标准使用液( 质量浓度为1. 00 mg /L), 加水至5. 0 mL, 各加入1+ 1 硫酸溶液0. 05 mL和1+ 1磷酸溶液0. 05mL, 摇匀, 加入0. 2mL显色剂, 摇匀、显色, 10 m in后于H ach公司DR /2010分光光度计上, 波长为540 nm 处, 以水为参比, 扣除零浓度点, 绘制校准曲线, 计算水样中六价铬的浓度。2 结果与讨论21 校准曲线回归方程和相关性于一组COD 消解管中, 分别加入1. 00 mg /L，六价铬标准使用液为0、0. 02、0. 05、0. 1、0. 2、0. 4、0. 6、0. 8、1. 0、1. 5、2. 0、2. 5、3. 0、4. 0、5. 0mg /L, 加水至5. 0 mL, 按12方法进行显色测定, 以低浓度5. 00mg /标准系列( 0 1. 00 mg /L)和高浓度标准系列( 05.0mg/L)分别回归, 计算结果表明, 校准曲线相关性良好, 相关系数均大于0. 999, 见表1。22 精密度和准确度分别采用低浓度校准曲线和高浓度校准曲线测定一地表水样和污水样进行精密度试验, 结果见表2。分别采用低浓度校准曲线和高浓度校准曲线测定一地表水样和污水样, 进行准确度试验, 结果见表3。对国家环保总局标准样品研究所的六价铬标准样品( 203329), 采用低浓度校准曲线进行测定,四次测定均值为78. 8 mg /L, 在其保证值( 79. 6 +或-4. 4) mg /L范围内。参考文献为（徐锦昌, 蔡裕丰编的第22卷第2期2 0 0 9 年4 月）13实验方法（罗艳，胡皓冰第4l卷第12期2012年12月）准确移取铬()标准溶液1 mL于50 mL容量瓶中，加入固体显色剂0.4 g，加少量水摇匀，再用水稀释至刻度，放置10 min后以相应的试剂空白作参比，在波长300700 nm内进行扫描。溶液的最大吸收波长为540 nm，故选择540 nm作为测定波长。 Cr6+校准曲线的绘制取20 mL铬标准储备液于100 mL容量瓶中，定容，配制成含铬(VI)2.00mg/L的标准使用液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL于50 mL容量瓶中，加入04 g固体显色剂，摇匀，然后定容至50 mL，按实验方法测量吸光度。根据我们做实验时遇到的问题，二苯碳酰二肼分光光度法测铬