精氨酸生产过程控制技术标准.doc

精氨酸生产过程控制技术标准1. 主要内容与适用范围本标准规定了生产L-精氨酸各工序的中控分析方法。本标准适用于由树脂法分离提纯的L-精氨酸。2. 技术要求序号控制点控制项目控制指标控制者1纳滤循环罐进料精氨酸含量出料精氨酸含量28-32g/L20g/L化验员化验员2纳滤循环罐进料氯化铵含量出料氯化铵含量200-250g/L28-32g/L化验员化验员3上柱液精氨酸铁盐含量2025g/L化验员化验员4树脂柱：检测有无氨基酸穿漏茚三酮反应pH值紫色25.0操作员操作员5稀氨水低位槽含量0.190.21 mol/L化验员6浓氨水低位槽含量1.952.05 mol/L化验员7树脂柱：检测组氨酸/精氨酸段穿漏及水洗稀氨水洗脱前段废水稀氨水洗脱后段浓氨水洗脱前段浓氨水洗脱后段茚三酮反应，紫色坂口及Pauly反应无红色Pauly反应显红色Pauly反应明显坂口反应明显操作员操作员操作员操作员操作员8膜浓缩循环罐进料精氨酸含量出料精氨酸含量铁盐10-20g/L100-150g/L10ppm化验员化验员化验员9膜浓缩透析罐透析液中精氨酸含量1g/L化验员10双效浓缩器波美度20 Be 21 Be 操作员11精氨酸粗品精氨酸含量铁盐50%以上10ppm化验员化验员12粗品母液精氨酸含量铁盐150-350 g/L10ppm化验员化验员13精制脱色锅透过率99化验员14精制浓缩锅波美度铁盐16 Be/17 Be 10ppm操作员化验员15再生树脂后废水铁盐不控制化验员3中控分析内容与检验方法31 精氨酸含量的测定3.1.1 试剂（坂口试剂）10尿素水溶液 0.2-萘酚酒精溶液（0.2g-萘酚溶于95的乙醇定容至100ml）-萘酚尿素混合液（将-萘酚酒精溶液与尿素水溶液按1：4混合） 次溴酸钠溶液（取0.80ml液体溴加入冰冷的10氢氧化钠至100ml）标准精氨酸溶液：称取适量的分析纯精氨酸，定容后，使其含量为0.3mg/ml，置冰箱中保存,制作标准曲线前稀释到0.015mg/ml.(只能保存稀释前溶液，稀释后溶液放置过久浓度将发生改变。)3.1.2 仪器 吸量管(1-5ml)、比色管、100ml容量瓶、烧杯、分光光度计3.1.3 测定方法3.1.3.1标准曲线制作 分别准确吸取标准精氨酸的溶液0，1，2，3，4，5ml于已编号的试管内，加蒸馏水至5ml，则每5ml溶液含精氨酸为0.000,0.015,0.030,0.045,0.060和0.075mg，置冰浴中，加入1.0ml冷-萘酚尿素混合液，摇匀，放置两分钟，再加入1.0ml冷次溴酸钠溶液，摇匀并放入冰浴中，10分钟后取出，室温放置10分钟，在530NM处测定其吸光度，根据吸光度读数求出标准曲线方程。求曲线方程：设X为标样毫升数 Y为吸光读数 方程式为Y=a+bX序号XYX2Y2XY10.000.0000.000.000.0021.000.0931.000.0086490.09332.000.2124.000.00449440.42443.000.3249.000.1049760.97254.000.43016.000.1849001.72065.000.51625.000.2662562.58015.001.57555.000.6097255.789X =(15/6)=2.5 Y=(1.575/6)=0.2625 LXX=X26(X)2=55.062.52=17.5 LYY=X26(Y)2=0.60972560.26252=0.962875 LXY=XY6XY=5.78962.50.2625=1.8515 LXY 1.8515则b= = = 0.1058 LXX 17.5=Ybx=0.26250.10582.5=-0.002Y =+bx=-0.002+0.1058XX = (Y+0.002)/0.1058 因为截距=-0.002，绝对值的数字较小，可忽略不计，则X = y(1/ 0.1058) Y = 9.4518X ，则斜率为9.4518。3.1.3.2 样品处理方法10g/L以下稀释100倍,9-15g/L稀释1000倍,16-30g/L稀释2000倍,30-70g/L稀释4000倍,70-150g/L稀释10000倍,150 g/L以上稀释25000倍,吸取上述稀释后的样品5ml，按标准曲线制作同法操作，测定其吸光度。3 .1.3.4 结果表示和计算 吸光度读数标准液浓度斜率 Arg（g/L）= 测量时样品毫升数/稀释倍数32氯化铵含量测定3.2.1试剂和试液氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、稀醋酸溶液、硝酸银滴定液（0.1mol/L）、酚酞指示剂、铬酸钾指示剂3.2.2仪器 10ml移液管、100ml容量瓶、50ml滴定管、三角瓶、3.2.3测定方法用移液管吸取被测样品10ml入容量瓶内，用纯水定容到刻度，再从中移取10ml溶液放入三角瓶内，加酚酞指示液2滴，用0.1mol/L的氢氧化钠滴定液滴定至微红色，加稀醋酸1滴，使成无色，然后加入铬酸钾指示液1ml，用0.1mol/L硝酸银滴定液滴定至砖红色为终点。3.2.4结果表示和计算 (V2C2V1C1)10-353.5NH4CL（g/L）= V010-3式中：V2滴定所消耗AgNO3滴定液的体积，mlC2AgNO3滴定液之摩尔浓度，mol/LV1滴定所消耗NaOH滴定液的体积，mlC1NaOH滴定液之摩尔浓度，mol/LV0被测试样的体积，ml53.5氯化铵的摩尔质量3.3上柱液精氨酸、组氨酸、氯化铵、铁盐含量测定3.3.1精氨酸含量测定方法同3.1。3.3.2组氨酸含量测定3.3.2.1试剂Pauly试剂：甲液：准确称取0.09g的对氨基苯磺酸，加入浓盐酸0.9ml溶解后加水到10ml。乙液：5%亚硝酸钠水溶液。用前将甲、乙按1：1比例混合，冰箱保存，使用期6天。标准组氨酸溶液：0.025mg/ml组氨酸（AR）溶液。缓冲溶液：pH=9103.3.2.2仪器吸量管(1-5ml)、比色管、100ml容量瓶、烧杯、分光光度计3.3.2.3测定方法3.3.2.3.1组氨酸标准曲线制作：准确吸取标准组氨酸的溶液0，1，2，3，4，5ml分别加水至5ml，配成组氨酸的含量分别为0.000,0.025,0.050,0.075,0.10,0.125mg的标准检测液，分别加入NH3H2O-NH4CL缓冲溶液1ml，A液1ml，B液1ml，显色20min后取出，进行比色测定，入max=530nm。求出标准曲线（每新配试剂需要重新制作标准曲线）。3.3.2.3.2样品检测：将样品稀释100倍，取5ml按标准曲线制作方法测定。3.3.2.4结果表示和计算计算方法同精氨酸的计算。3.3.3上柱液铁盐含量测定 取样品1ml，照中国药典铁盐检查法测定。3.4.1氨基酸穿漏的检查3.4.1.1试剂0.5%茚三酮丙酮溶液。3.4.1.2仪器 玻璃毛细管、滤纸、电吹风3.4.1.3测定方法用玻璃毛细管将被测试样点于滤纸上，电吹风吹干，再用茚三酮试剂加在样品点上，再吹干，观察,如显紫色即表明已穿漏。3.4.2 氨基酸穿漏液PH值测定 取适量样品用PH试纸测定即得。35 稀氨水含量测定3.5.1 原理酸碱中和反应。3.5.2 试剂和溶液0.1mol/L（1/2H2SO4）标准溶液、甲基红、亚甲基蓝混合指示剂3.5.3仪器 量筒、锥形瓶、吸量管、酸式滴定管3.5.4 测定步骤 用移液管吸取被测试样10ml于锥形瓶中，加少量水和2-3滴混合指示液，用0.1mol/L H2SO4滴定液滴定至终点。3.5.5 结果表示和计算 氨含量mol/L（X2）按下式计算： CV2X2 = V0式中：C 0.1 mol/L硫酸标准溶液的浓度，mol/LV 滴定用去硫酸标准溶液的体积，mlV0 被测样品的体积，ml36 浓氨高位槽氨水含量测定 测定方法同3 . 537.1 收集液精氨酸、组氨酸含量测定精氨酸测定方法同3 . 1（注：8g/L以下稀释100倍,9-15g/L稀释1000倍,16-30g/L稀释2000倍,30-70g/L稀释4000倍,70-150g/L稀释10000倍,150 g/L以上稀释25000倍,）。 组氨酸含量测定同3 . 3 . 2。3 . 7 . 2 精氨酸、组氨酸定性检测 坂口及Pauly反应.3 . 8 . 1 膜浓缩循环罐中精氨酸含量测定 测定方法同3.1。3 . 8 . 2 膜浓缩循环罐内物料铁盐含量测定 取样品液1ml，按中国药典铁盐检查法测定。3. 9 膜浓缩透析液中精氨酸含量测定 测定方法同3.1。3.10 双效浓缩器内物料比重测定3 . 10 . 1 仪器：比重计、量筒（500ml）3 . 10 . 2 测定方法 将被测样品置入量筒内至刻度，用比重计测定其波美度。3.11.1 精氨酸粗品中精氨酸含量测定 称取精氨酸粗品0.2克左右，照3.1方法测定。3.