2019年高考化学专题13实验方案的设计与评价（热点难点突破）（含解析）.docx

实验方案的设计与评价1 Cu2SO3CuSO32H2O是一种深红色固体(以下用M表示)。某学习小组拟测定胆矾样品的纯度，并以其为原料制备M。已知：M不溶于水和乙醇，100时发生分解反应；M可由胆矾和SO2为原料制备，反应原理为3Cu26H2O3SO2Cu2SO3CuSO32H2O8HSO。.测定胆矾样品的纯度。(1)取w g胆矾样品溶于蒸馏水配制成250 mL溶液，从中取25.00 mL于锥形瓶中，加入指示剂，用c molL1EDTA(简写成Na4Y)标准溶液滴定至终点(滴定原理：Cu2Y4=CuY2)，测得消耗了V mL EDTA标准溶液。则该胆矾样品的纯度为_%(用含c、V、w的代数式表示)。如果滴定管装液前没有用EDTA标准溶液润洗，测得的结果会_ (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。.制备M实验装置如下图所示：(2)实验室用70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下制备SO2。上图A处的气体发生装置可从下图装置中选择，最合适的是_(填字母)。(3)装置D中的试剂是_。装置B中水浴加热的优点是_。(4)实验完毕冷却至室温后，从锥形瓶中分离产品的操作包括：_、水洗、乙醇洗、常温干燥，得产品Cu2SO3CuSO32H2O。检验产品已水洗完全的操作是_。解析(1)Cu2Y4，故胆矾样品的纯度100%。如果滴定管装液前没有用EDTA标准溶液润洗，EDTA标准溶液在滴定管中会被稀释，使滴定消耗的EDTA标准溶液体积偏大，结果偏高。答案(1)偏高(2)a(3)NaOH溶液(其他合理答案也可)受热均匀，容易控制温度范围，可防止温度过高导致产品分解(4)过滤取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，若无沉淀生成，则产品已水洗完全(也可检验最后一次洗涤液中的H，2分) 答案(1) MnO2固体分液漏斗(2) O24I4H=2I22H2O(3)酸性环境使用不同浓度的稀硫酸作对比实验(4)AD (5)100%4乙酰氯为无色发烟液体，有强烈刺激性气味，易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。常作为有机合成原料，用于生产农药、医药、新型电镀络合剂、羧酸发生氯化反应的催化剂、乙酰化试剂，以及其他多种精细有机合成的中间体。实验室可用冰醋酸与三氯化磷反应制得乙酰氯。主要反应：3CH3COOHPCl33CH3COClH3PO3易发生副反应：CH3COOHPCl3CH3COOPCl2HCl已知：物质沸点/密度/(gmL1)水中溶解性醋酸中溶解性醋酸761.05互溶乙酰氯511.11水解互溶H3PO3200(分解)1.65溶于水溶CH3COOPCl2固体1.53水解分解(产生HCl)H3PO3和CH3COCl不互溶。实验装置(夹持装置略)：实验步骤：.制备：将34.3 mL冰醋酸加入反应器B中，于室温下在1015 min内滴加13.5 mL(约0.20 mol)三氯化磷。加热，保持4050 反应0.5 h左右，反应停止。然后升高温度，将上层液体完全蒸出，停止加热。利用E装置可以回收稀盐酸。.提纯：将盛有粗CH3COCl的装置C作为蒸馏器，加入2滴冰醋酸和几粒沸石蒸馏，收集馏分。(1)装置B、C的名称为_。(2)制备实验中，保持4050 反应的方法最好为_，如何判断反应已经停止_。(3)双球干燥管D装置中盛放的药品为_，双球干燥管的作用是_。(4)粗品提纯时，某学生常用下列装置：上述装置中存在的错误之处有_，_，_。加入2滴冰醋酸的主要作用是_。(5)若最终得到产品为29.7 mL，则本实验乙酰氯的产率为_。错误之处有温度计的水银球插入液面以下；加热蒸馏烧瓶没垫石棉网；F锥形瓶直接与空气相通，产品在空气中易水解。加入2滴冰醋酸的主要作用是除去多余的PCl3，提高CH3COCl的产率。(5)因为最初加入的CH3COOH的物质的量为0.60 mol，n(CH3COOH)n(PCl3)0.600.2031，故完全反应理论上生成产品为0.60 mol，而实际得到n(CH3COCl)0.42 mol，则乙酰氯的产率为100%70%。 F锥形瓶直接与空气相通，产品在空气中易水解除去多余PCl3，提高CH3COCl的产率(5)70%5某小组在验证反应“Fe2Ag=Fe22Ag”的实验中检测到Fe3，发现和探究过程如下。向硝酸酸化的0.05 molL1硝酸银溶液(pH2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。(1)检验产物取少量黑色固体，洗涤后，_(填操作和现象)， 证明黑色固体中含有Ag。取上层清液，滴加K3Fe(CN)6溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有_。(2)针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3，乙依据的原理是_(用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验：取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色变浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：序号取样时间/min现象3产生大量白色沉淀；溶液呈红色30产生白色沉淀；较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深120产生白色沉淀；较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅(资料：Ag与SCN生成白色沉淀AgSCN)对Fe3产生的原因作出如下假设：假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3；假设b：空气中存在O2，由于_(用离子方程式表示)，可能产生Fe3；假设c：酸性溶液中NO具有氧化性，可产生Fe3； 假设d：根据_现象，判断溶液中存在Ag，可产生Fe3。下列实验可证实假设a、b、c不是产生Fe3的主要原因。实验可证实假设d成立。实验：向硝酸酸化的_溶液(pH2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。实验：装置如图，其中甲溶液是_，操作及现象是_。(3)根据实验现象，结合方程式推测实验中Fe3浓度变化的原因：_。(3)中溶液呈红色，且烧杯中有黑色固体，说明发生反应AgFe2Fe3Ag、Fe33SCNFe(SCN)3；中反应正向进行，c(Fe3)增大，c(Ag)减小，平衡正向移动，红色加深；中由于铁粉过量，2Fe3Fe=3Fe2，120 min后c(Fe3)减小，平衡逆向移动，溶液红色变浅。答案(1)加入过量的稀盐酸，黑色固体部分溶解(其他答案合理均可)Fe2(2)2Fe3Fe=3Fe24Fe2O24H=4Fe32H2O溶液产生白色沉淀，且随时间变长，白色沉淀减少，红色加深0.017 mol/L Fe(NO3)3Fe(NO3)2溶液和KSCN溶液如图连接装置，电流计指针偏转，左烧杯中溶液变红色，右烧杯中银棒上出现黑色固体 答案(1)增大与空气的接触面积，加快反应速率，且充分燃烧酸式(2)BD(3)偏低2SO2O22H2O=2H2SO4、O24I4H=2I22H2O(4)使反应生成的SO2全部进入d中，使测定结果准确(5)80%(6)反应速率快，用水吸收SO2不充分，H2SO3被过量的O2氧化7无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：图1步骤1三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0 ，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 分解得无水MgBr2产品。已知：Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。MgBr23C2H5OC2H5=MgBr23C2H5OC2H5。请回答：(1)仪器A的名称是_。实验中不能用干燥的空气代替干燥的N2，原因是_。(2)如将装置B改为装置C(图2)，可能会导致的后果是_。图2(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是_。(4)有关步骤4的说法，正确的是_。A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B洗涤晶体可选用0 的苯C加热至160 的主要目的是除去苯D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4)标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2Y4=MgY2滴定前润洗滴定管的操作方法是_。测定时，先称取0.250 0 g无水MgBr2产品，溶解后，用0.050 0 molL1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是_(以质量分数表示)。答案(1)干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应(2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD(5)从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复23次 答案(1)冷凝管(或冷凝器)b(2)MnO24H2ClMn2Cl22H2O(或2MnO16H10Cl=2Mn25Cl28H2O)氯气通入的速率(或流量)(3)吸收多余的Cl2，防止污染环境(4)排净装置中的空气，防止O2和水与PCl3反应(5)93.9%偏大(6)向碘水中加入PCl3，碘水褪色9肼(N2H4)是一种高能燃料，在生产和研究中用途广泛。化学小组同学在实验中用过量NH3和NaClO溶液反应制取N2H4(液)并探究其性质。回答下列问题：(1)肼的制备用上图装置制取肼，其连接顺序为_(按气流方向，用小写字母表示)。装置A中发生反应的化学方程式为_，装置D的作用是_。(2)探究：N2H4和AgNO3溶液的反应将制得的肼分离提纯后，进行如下实验：证明黑色沉淀已洗涤干净的操作是_。查阅资料N2H4水溶液的碱性弱于氨水；N2H4有强还原性。AgOH在溶液中不稳定易分解生成Ag2O；Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。提出假设假设1：黑色固体可能是Ag；假设2：黑色固体可能是_；假设3：黑色固体可能是Ag和Ag2O。实验验证该同学基于上述假设，设计如下方案，进行实验，请完成下表中的空白部分。实验编号操作现象实验结论1取少量黑色固体于试管，_黑色固体不溶解假设1成立2操作同实验1黑色固体完全溶解假设2成立3取少量黑色固体于试管中，加入适量氨水，振荡，静置，取上层清液于洁净试管中，加入几滴乙醛，水浴加热。取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡。_；_假设3成立根据实验现象，假设1成立，则N2H4与AgNO3溶液反应的离子方程式为_。答案(1)defabc(ef顺序可互换)NaClO2NH3=N2H4NaClH2O防止倒吸(或安全瓶)(2)取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加NaCl溶液，无白色沉淀生成说明沉淀已洗涤干净假设2：Ag2O实验1：加入足量氨水，振荡实验3：试管内壁有银镜生成固体完全溶解，并有气体产生 (2)蒸馏烧瓶防止凝华的AlCl3堵塞D、E之间的导气管(3)取少量AlCl3溶液，用pH试纸测其pH，pH7做AlCl3熔融状态下的导电实验，熔融氯化铝不导电，说明AlCl3为共价化合物.11高锰酸钾是一种用途广泛的强氧化剂，实验室制备高锰酸钾所涉及的化学方程式如下：MnO2熔融氧化：3MnO2KClO36KOH3K2MnO4KCl3H2O；K2MnO4歧化：3K2MnO42CO2=2KMnO4MnO22K2CO3。已知K2MnO4溶液显绿色。请回答下列问题：(1)MnO2熔融氧化应放在_中加热。(填仪器编号)烧杯瓷坩埚蒸发皿铁坩埚(2)在MnO2熔融氧化所得产物的热浸取液中通入CO2气体，使K2MnO4歧化的过程在如图装置中进行，A、B、C、D、E为旋塞，F、G为气囊，H为带套管的玻璃棒。 为了能充分利用CO2，装置中使用了两个气囊。当试管内依次加入块状碳酸钙和盐酸后，关闭旋塞B、E，微开旋塞A，打开旋塞C、D，往热K2MnO4溶液中通入CO2气体，未反应的CO2被收集到气囊F中。待气囊F收集到较多气体时，关闭旋塞_，打开旋塞_，轻轻挤压气囊F，使CO2气体缓缓地压入K2MnO4溶液中再次反应，未反应的CO2气体又被收集在气囊G中。然后将气囊G中的气体挤压入气囊F中，如此反复，直至K2MnO4完全反应。检验K2MnO4歧化完全的实验操作是_。(3)将三颈烧瓶中所得产物进行抽滤，将滤液倒入蒸发皿中，蒸发浓缩至_，自然冷却结晶，抽滤，得到针状的高锰酸钾晶体。本实验应采用低温烘干的方法来干燥产品，原因是_。(4)利用氧化还原滴定法进行高锰酸钾纯度分析，原理为：2MnO5C2O16H=2Mn210CO28H2O现称取制得的高锰酸钾产品7.245 g，配成500 mL溶液，用移液管量取25.00 mL待测液，用0.100 0 molL1草酸钠标准溶液进行滴定，终点时消耗标准溶液的体积为50.00 mL(不考虑杂质的反应)，则高锰酸钾产品的纯度为_保留4位有效数字，已知M(KMnO4)158 gmol1。若移液管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗或烘干，则测定结果将_(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。答案(1)(2)ACBDE用玻璃棒蘸取三颈烧瓶内的溶液点在滤纸上，若滤纸上只有紫红色痕迹，无绿色痕迹，则表明反应已歧化完全(3)溶液表面出现晶膜为止高锰酸钾晶体受热易分解(4)87.23%偏小12某实验小组的同学为了探究CuSO4溶液与Na2CO3溶液的反应原理并验证产物，进行如下实验。实验：将CuSO4溶液与Na2CO3溶液混合，一定温度下充分反应至不产生气泡为止，过滤、冷水洗涤、低温干燥，得到蓝绿色固体。该小组同学猜想此固体为xCuCO3yCu(OH)2。(1)为了验证猜想，先进行定性实验。实验序号实验步骤实验现象结论实验取适量蓝绿色固体，加入足量稀硫酸固体溶解，生成蓝色溶液及_蓝绿色固体中含有CO(2)为进一步确定蓝绿色固体的组成，使用如下装置再进行定量实验。实验：称取5.190 g样品，充分加热至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部进入装置C和D中。装置C中盛放的试剂是_，装置E的作用是_，反应结束时要通入适量的空气，其作用是_。实验结束后，测得装置C增重0.270 g，装置D增重1.320 g。则该蓝绿色固体的化学式为_。(3)若xy1，写出CuSO4溶液与Na2CO3溶液混合时反应的化学方程式：_。(4)已知20 时溶解度数据：SCa(OH)20.16 g，SBa(OH)23.89 g。有同学据此提出可将装置D中的澄清石灰水换成等体积的饱和Ba(OH)2溶液，其可能的依据之一是_。(5)有同学为了降低实验误差，提出如下建议，其中合理的是_(填字母序号)。A加热装置B前，先通空气一段时间后再称量C、D的初始质量B将D换为盛有碱石灰的U形管C将C、D颠倒并省去E装置答案(1)产生无色气体(2)无水氯化钙防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置D中使分解产生的气体全部进入装置C和D中2CuCO3Cu(OH)2(3)2CuSO42Na2CO3H2O=CuCO3Cu(OH)2CO22Na2SO4(4)Ba(OH)2的溶解度大于Ca(OH)2，相同体积的饱和Ba(OH)2溶液吸收CO2的量更多(答案合理即可)(5)AB13某同学用Na2SO3粉末与浓H2SO4反应制备并收集SO2，用盛有NaOH溶液的烧杯吸收多余的SO2，实验结束后烧杯中溶液无明显现象，现对其成分进行探究。(1)仪器A的名称是_，选择合适的仪器按气流方向连接组成的顺序是_。(2)假设溶液中同时存在Na2SO3和NaOH，设计实验方案，进行成分检验。在下列空白处写出实验步骤、预期现象和结论。仪器任选。限选试剂：稀盐酸、稀硝酸、铁丝、铜丝、CaCl2溶液、品红溶液、酚酞试液、甲基橙实验步骤预期现象和结论步骤1：_火焰呈黄色，证明原溶液中存在Na步骤2：_，证明原溶液中存在大量的OH步骤3：另取少量原溶液于试管中，_，证明原溶液中存在SO(3)若溶液中同时存在Na2SO3和NaHSO3，为了准确测定溶液的浓度，进行如下实验：原理：SOI2H2O=SO2I2HHSOI2H2O=SO2I3H步骤：准确量取10.00 mL溶液于锥形瓶中，滴加_作指示剂，用0.100 0 molL1标准碘溶液滴定至终点时的现象是_，读出此时消耗碘溶液的体积；再用0.200 0 molL1 NaOH溶液滴定生成的酸，读出消耗NaOH溶液的体积再进行计算。解析Na2SO3为粉末状固体，用简易启普发生器不易控制反应速率，又因产生的SO2易溶于NaOH溶液，因此要采用防倒吸装置，而不能直接通入NaOH溶液中。SO2的密度大于空气密度，因此要用向上排空气法收集。用碘溶液作标准液时，常用淀粉溶液作指示剂。 答案(1)分液漏斗(2)实验步骤预期现象和结论步骤1：用洁净的铁丝蘸取原溶液在酒精灯火焰上灼烧火焰呈黄色，证明原溶液中存在Na步骤2：取少量原溶液于试管中，加入过量CaCl2溶液，充分反应后静置，取少量上层清液于试管中，向试管中滴加几滴酚酞试液，振荡溶液变为红色，证明原溶液中存在大量的OH步骤3：另取少量原溶液于试管中，滴入几滴品红溶液，再加入过量稀盐酸，振荡品红溶液褪色，证明原溶液中存在SO(3)几滴淀粉溶液溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色14碱式碳酸钴用作催化剂及制钴盐原料，陶瓷工业着色剂，电子、磁性材料的添加剂。利用以下装置测定碱式碳酸钴Cox(OH)y(CO3)zH2O的化学组成。已知：碱式碳酸钴中钴为2价，受热时可分解生成三种氧化物。请回答下列问题：(1)选用以上装置测定碱式碳酸钴Cox(OH)y(CO3)zH2O的化学组成，其正确的连接顺序为ab_(按气流方向，用小写字母表示)。(2)样品分解完，打开活塞K，缓缓通入氮气数分钟，通入氮气的目的是_。(3)取碱式碳酸钴样品34.9 g，通过实验测得分解生成的水和二氧化碳的质量分别为3.6 g、8.8 g，则该碱式碳酸钴的化学式为_。(4)某兴趣小组以含钴废料(含少量Fe、Al等杂质)制取CoCl26H2O的一种实验设计流程如下：已知：25 时，部分阳离子以氢氧化物形成沉淀时，溶液的pH见下表：沉淀物Fe(OH)3Fe(OH)2Co(OH)2Al(OH)3开始沉淀(pH)1.97.07.63.4完全沉淀(pH)3.29.09.24.7操作用到的玻璃仪器主要有_；加盐酸调整pH为23的目的为_；操作的过程为_、洗涤、干燥。(4)操作为过滤，用到的玻璃仪器主要有烧杯、漏斗、玻璃棒。加盐酸调整pH为23的目的为抑制CoCl2的水解。从溶液中得到CoCl26H2O晶体需要蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。答案(1)jkcd(或dc)e(2)将装置中生成的CO2和H2O(g)全部排入乙、戊装置中(3)Co3(OH)2(CO3)2H2O(4)烧杯、漏斗、玻璃棒抑制CoCl2的水解蒸发浓缩、冷却结晶、过滤15某同学在实验室进行铁盐与亚铁盐相互转化实验。实验：将Fe3转化为Fe2(1)Fe3与Cu粉发生反应的离子方程式为_。(2)探究白色沉淀产生的原因，请填写实验方案：实验方案现象结论步骤1：取4 mL_ molL1 CuSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 molL1KSCN溶液产生白色沉淀CuSO4溶液与KSCN溶液反应产生了白色沉淀步骤2：取_无明显现象查阅资料：已知：SCN的化学性质与I相似。2Cu24I=2CuII2。Cu2与SCN反应的离子方程式为_。实验：将Fe2转化为Fe3实验方案现象向3 mL 0.1 molL1 FeSO4溶液中加入1 mL稀硝酸溶液变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色探究上述现象出现的原因：查阅资料：Fe2NOFe(NO)2(棕色)(3)用离子方程式解释NO产生的原因_。(4)从化学反应速率与限度的角度对体系中存在的反应进行分析：反应：Fe2与HNO3反应；反应：Fe2与NO反应。依据实验现象，可推知反应的速率比反应_(填“快”或“慢”)。反应是一个不可逆反应，设计实验方案加以证明_。请用化学平衡移动原理解释溶液由棕色变为黄色的原因_。答案：(1)2Fe3Cu=2Fe2Cu2(2)0.14 mL 0.2 molL1 FeSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 molL1 KSCN溶液2Cu24SCN=2CuSCN(SCN