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文档简介
一、实验目的 1、掌握直接法配制K2Cr2O7标准溶液的方法; 2、学习K2Cr2O7法测定亚铁盐 中铁含量的原理 和方法。 亚铁盐中铁含量的测定 二、实验原理 重铬酸钾测铁法是铁矿中全铁含量测定的标准方法。 在酸性溶液中,Fe2+可以定量地被K2Cr2O7氧化成Fe3+,反应如下: 6Fe2Cr2O7214H 6Fe32Cr37H2O 淡绿色 橙红色 黄色 绿色 滴定指示剂为二苯胺磺酸钠,其还原态为无色,氧化态为紫红色。 必须加入必须加入H H 3 3 POPO 4 4 或或NaFNaF: : 作用作用1 1、与生成的、与生成的FeFe3 3 形成无色配离子 形成无色配离子Fe(HPOFe(HPO 4 4 ) ) 2 2或 或FeFFeF 6 6 3-3-, , 降低降低FeFe3 3 / Fe / Fe2 2 电对的电极电势,扩大滴定突跃范围, 电对的电极电势,扩大滴定突跃范围, 使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内;使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内; 作用作用2 2、生成的配离子为无色,消除了溶液中、生成的配离子为无色,消除了溶液中FeFe3 3 黄色干扰, 黄色干扰, 利于终点观察。利于终点观察。 三、仪器和试剂 1、仪器:250mL锥形瓶,100mL容量瓶,酸式滴定管; 2、试剂:K2Cr2O7, 3molL-1H2SO4, 25%H3PO4, 0.2%二苯胺磺酸钠。 四、实验步骤 1、K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取0.50.6g处理过的K2Cr2O7置于100mL烧杯,加 适量水溶解,于100mL容量瓶中定容,摇匀备用。 2 2、亚铁盐中铁含量的测定、亚铁盐中铁含量的测定 (1)、准确称取1.01.2g硫酸亚铁铵试样3份于250mL锥形瓶中, 各加入50mL去离子水溶解后再分别加入10mL 3molL-1硫酸,5mL 25%磷酸,6滴二苯胺磺酸钠; (2)、用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由绿色突变为紫色或蓝紫色 为终点; (3)、按下式计算铁的含量。 因重铬酸钾溶液污染环境,需要回收;需要为隔壁班 提供含铬废液处理实验的废液,所以也必须要回收! 五、数据记录 六、思考题 1、为什么可用直接法配制重铬酸钾标准溶液? 答:因为重铬酸钾性质稳定,完全符合基准物质的条件,可用 直接法配制。 2、重铬酸钾法测Fe2+时能否用HCl作为介质?为什么? 答:重铬酸钾法测铁可以使用HCl介质,因为重铬酸钾的氧化 能力比高锰酸钾弱,室温下不与Cl-反应。但当盐酸浓度较大 或溶液煮沸时,也能发生反应。 3、滴定时
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