温度对纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮的影响试验

-精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 1 温度对纳氏试剂分光光度法测定水 质中氨氮的影响试验 摘要：指出了对水中的氨氮含量 的检测是监测水体受污染程度的一项重 要指标，用纳氏试剂分光光度法测定水 质中氨氮的含量时，如果所选择的反应 显色温度不同，其测定结果的会有很大 的变化。因此，就此问题作了初步探究 试验，从而选定了用此方法来测定水质 中氨氮含量时应选择的最适宜的反应显 色温度。 中国论文网 /7/view-12990163.htm 关键词：纳氏试剂；氨氮；温度 中图分类号：S273.1 文献标识码：A 文章编号： 16749944（2017）16004604 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 2 1 引言 近年来，随着我国经济的飞速发 展，国家经济实力在不断增强的同时， 我国一些地区的环境问题也逐渐出现了 恶化。特别是水体污染也更是日趋严重。 水体污染主要来源于工业污染和生活污 染等，其中一些工厂向水体中排放的重 金属、有机物、油类物质以及一些含氮 化合物等有害物质是水体受到的污染更 加严重。向水体中排放大量的含氮化合 物，造成水体出现水华、赤潮等严重污 染。 随着水污染越来越严重，国家也 更加重视了对水体污染的监测工作。特 别是近年来，对水质的监测工作已经纳 入作为国家对地方各级政府每年政府工 作成绩的一项考核指标，即县域生态环 境质量监测评价与考核。对水体污染监 测的指标很多，如：氨氮、总氮、总磷、 COD、BOD5 等项目。其中，氨氮就是 日常对水体污染分析的一项重要指标， 在水中常以游离氨（NH3）和氨离子 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 3 （NH+3 ）形式存在1。水中氨氮含量 增高是指游离氨或化合氨的含量增大， 取决于水的 pH 值及水温：当 pH 值偏 高时，游离氨的比例较高；反之，则氨 的比例为高，而水温则相反2。 目前，在国内对水质中氨氮含量 的测定方法主要有：水杨酸比色法，纳 氏试剂比色法以及氨气敏电极法。简单 的说就是两类：比色法和电极法。在国 外基本上都是采用氨气敏电极法。但是 不论用那种方法来测定水质中氨氮的含 量都会受到很多外界因素的干扰。 2 测定方法的形成 2.1 测定方法形成的依据 本次测试试验的技术依据、测试 方法、标准曲线的绘制以及药品试剂的 配制均依据国家环保部 2009 年制定的 氨氮测试标准水质氨氮的测定纳氏 试剂分光光度法.HJ5352009作为试 验依据。 其方法原理为：水样中，以游离 态的氨或者铵离子等形式存在的氨氮与 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 4 纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该 络合物的吸光度与氨氮的含量成正比， 用分光光度计与波长 420nm 处测量其吸 光度3。 2.2 绝对误差与相对误差的计算 绝对误差 = | 示值 - 标准值 | （即测量值与真实值之差的绝对 值） 相对误差=|示值-标准值|真实值 （即绝对误差所占真实值的百分 比） 。 2.3 试验前期准备 2.3.1 氨氮标准工作溶液，N=10 g/mL 用 10 mL 移液管精确吸取样品编 号为 102217 的标准工作液（浓度为 500 mg/L）10.0 mL 于 100 mL 容量瓶中， 然后加无氨水定容至刻度，塞紧瓶塞倒 置几次摇匀，此时配制出的是浓度为 50 mg/L 的溶液；再用 50 mL 移液管精确 吸取上述配制出的浓度为 50 mg/L 标准 液 50.0 mL 于 250 mL 容量瓶中，然后 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 5 加无氨水定容至刻度，塞紧瓶塞倒置几 次摇匀。 2.3.2 标准样品溶液的配制 （1）标样 1：2.72 mg/L 氨氮标 准样品溶液的配制。 用 10 mL 移液管精确吸取样品编 号为 200563 的标准工作液 10.0 mL 于 250 mL 容量瓶中，然后加无氨水定容 至刻度，塞紧瓶塞倒置状我龋渲 瞥龅谋曜佳品浓度范围在 2.720.10 mL） 。 （2）标样 2：10.0 mg/L 氨氮标 准样品溶液的配制。 配制方法与 2.3.1 氨氮标准工作 溶液（N=10 g/mL）的方法相同。 2.3.3 试验用试剂的配制 试验中所用到的试剂有：纳氏试 剂和酒石酸钾钠溶液（=500 g/L）的配 制方法均依据国家环保部 2009 年制定 的氨氮测试标准水质氨氮的测定纳 氏试剂分光光度法.HJ5352009作为 该次试验药品试剂的配制依据。 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 6 2.4 标准曲线的绘制 试验中标准曲线的绘制也是采用 上述标准 HJ5352009 作为依据。其中， 绘制曲线所用的标准工作液为：2.3.1 氨 氮标准工作溶液（N=10 g/mL） 。依据 上述标准中绘制曲线的方法进行曲线绘 制测定，其测定结果可见表 1。 2.5 试验方法 （1）试验用恒温水浴锅的水浴 温度来控制氨氮与纳氏试剂反应的显色 温度。因此，首先向恒温水浴锅里加入 适当的水，打开电源，将水加热至温度 为 15，然后保持水温恒温不变、等待 下一步试验备用。 （2）分别向 2 根 50 mL 比色管 中加入无氨水至刻度，作为空白试验。 （3）取三支 50 mL 比色管置于 比色管架上，分别向每支比色管中准确 加入 10.0 mL 的氨氮标准样品溶液 1（做 3 组平行样） ；同理，另取三支 50 mL 比色管置于比色管架上，分别向每 支比色管中准确加入 5.0 mL 的氨氮标 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 7 准样品溶液 2。然后，用将每根比色管 中的液体都用无氨水分别稀释至刻度处。 向上述每根比色管中分别加入 1.0 mL 酒石酸钾钠溶液（ =500 g/L） 后，再分别加入 1.0 mL 上述纳氏试剂， 塞紧比色管盖充分摇匀。摇匀后再将上 述比色管放入 15的恒温水浴中加热， 让比色管中的液体在 15的恒温条件下 充分反应显色 10 min 后，从恒温水浴 中取出比色管，让其冷却至室温。冷却 至室温后，在分光光度计波长为 420 nm 处，用 20 mm 的比色皿，无氨水作为 对比溶液，测量比色管中液体的吸光度 （此处试验，先要校零，消除两个比色 皿间的误差） 。 重复上述试验过程，再依次分别 做反应显色温度为：20、25、30、 35的测定试验，最后分析结果。 3 实验结果分析 显色温度为 15的测定实验分析 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 8 数据见表 2。 显色温度为 20的测定实验分析 数据见表 3。 显色温度为 25的测定实验分析 数据见表 4。 显色温度为 30的测定实验分析 数据见表 5。 显色温度为 35的测定实验分析 数据见表 6。 将上述表中数据进行相应的对比， 可以得出：当反应显色温度为 15时， 对标样所检测出的吸光度值较低，说明 此温度下试剂反应显色不完全，测出的 含量比标样的实际含量也低了很多。而 且，随着所选择反应显色温度升高时所 测出的吸光度值也相应的增高，当反应 显色温度为 25时测出的吸光光度值达 到最大，检测出的含量跟标样的实际含 量最接近。当反应显色温度升高到 30 以后所检测出的吸光光度值又在开始下 降，检测出的含量比标样的实际含量也 低了很多。 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 9 4 结论 通过对表 26 中数据进行对比 分析，可得出温度对测定结果的影响曲 线如图 25。 从图中可以看出不论是对标样 1 的检测还是对标样 2 的检测都存在相同 的变化趋势，即：温度在 15时，由于 反应显色不完全，导致测定值较低，测 定相对偏差也较大；随着所选择反应显 色温度升高时所测出的吸光度值也相应 的增高，当反应显色温度为 25时测出 的吸光光度值达到最大，检测出的含量 跟标样的实际含量最接近，而且此温度 下的测定相对偏差较小；当反应显色温 度升高到 30以后所检测出的吸光光度 值又开始下降，测定出的含量也相应的 减小，测定相对偏差再次增大。 从该初步探究实验，可以看出温 度对纳氏试剂分光光度法测定水质中氨 氮有