检验偏差的规定

1、.6、总结有效数字运用的弊病，归纳如下：6.1 实验数据的初始计录，即有效数字的位数与实验仪器的精度不一致。例如：万分之一的分析天平，其性能只能保留小数点后第四位，即精确到万分位，往往不假思索地保留到小数点后第五位即十万分位。又如，滴定管上读取的体积是 18 毫升时，应记录成 18.00 毫升，不要记录成 18 毫升或 18.0 毫升，这是一种不良习惯。6.2 在结果的表示中，出现一些不妥当的表示。例如，某物质的分析结果“ 0.54 0.023%，此”处应该是“ 0.54 0.02”。6.3 常数的有效位数是根据需要而取，例如，可取 3.14、 3.1416、 3.14159 等，不能在计算式

2、用了 =3.142，而最后得出的答案却有四、五位数的数值。6.4 药物分析计算题中，条件的数据与答案（或要求的结果）在有效位数上不相适，例如，标准状态下，测得某气体为2.0 升 ,换算成物质的量,习惯地用 2.0 升除以气体摩尔体积22.4 mol-1 ，即 =0.0893mol, 或更多位数 ,事实上此处答案应是0.089mol6.5 本来是二位或三位数的乘除计算，但用了对数或计算机做工具，出现了更多位数的数据，便不假思索地全收，也这是一种不良习惯。例如：H+=2.8 10-4 pH=3.5528，是否就提高了准确度。6.6在单位转换时， 前后有效数字的位数不一致， 例如 ,测量的质量 5.

3、0kg，换成 g 表示时，应为 5.0 103g，不能随便地写成 5000g。通过以上实例，有效数字与药物分析工作是如此密切，每一位数都有实际意义，不能随意取舍。正确地运用有效数字，是提高可信度、准确性的保证，因此，这就要求我们在处理数据时，不能随随便便，要认真对待。7、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围7.1容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%；7.2重量法最大允许相对偏差不得过0.5%7.3一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%7.4滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得过 0.1%7.5氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过

4、1%；常量法不得过 0.5%；其中空白二份的极差不得大于 0.05ml7.6氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5%7.7乙醇量测定法 2 次测定的标准偏差不得过 1.5%（ n=3）7.8碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3%，酸值、过氧化值是限度检查只做一份。7.9高效液相色谱法含量测定平行二份，各进二针，其RSD不得过 1.5%7.10高效液相色谱法杂质检查：不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能准确积分（ n3）7.10.1杂质含量 0.5%，峰面积 RSD 10%7.10.2杂质含量 0.5% 2%，峰面积 RSD 5%7.10.3杂质含量 2%，峰面积 RSD2

5、%7.11紫外分光光度法含量测定，每份结果对平均值的偏差应在 0.5%以内（参考吸收系数规定）7.12原子吸收分光光度法含量测定，要求标准曲线做3 个浓度每个测 3 次，供试品平行2 份每个测3 次7.13气相色谱法两份对照品进样4 次，其校正因子的平均标准偏差不得过2.0%7.14旋光度测定两份供试品读数极差应在0.02 度以内7.15高氯酸滴定7.15.1原料药：相对偏差不得过0.2%7.15.2制剂：提取蒸干后用高氯酸测定相对偏差不得过0.5%；如操作更复杂者可适当放宽至1.0%7.16溶剂残留（ GC）在满足以下适用性的情况下，样品可处理一份，进样3 针取平均值计算。7.16.1内标法

6、：对照品连续进样5 次，其待测物与内标峰面积之比的RSD应不得过 5%7.16.2外标法：对照品 5 针峰面积的 RSD应不得过 10%.7.17费休氏法测水分： 3 次标定结果相对偏差不得过1.0%，样品的相对偏差不得过 0.5%7.18干燥失重在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过2.0%7.19炽灼残渣在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过3.0%7.20比重瓶法测定相对密度：称准至mg 位即可；7.21高效液相色谱法、气相色谱法的保留时间的RSD应不大于 1.0%。并保留到小数点后第三位。8、含量测定分析方法验证的可接受标准8.1 准确度该指标主要是

7、通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80、100和 120的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间， 9 个回收率数据的相对标准偏差（ RSD）应不大于2.0%。8.2 线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在 80至 120的浓度范围内配制 6 份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（ X），峰面积为纵坐标（ Y），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998 ，Y 轴截距应在 100响应值的 2

8、以内，响应因子的相对标准偏差应不大于2.0%。8.3 精密度1）重复性配制 6 份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6 份供试液含量的相对标准偏差应不大于2.0%。2）中间精密度配制 6 份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得 12 个含量数据的相对标准偏差应不大于2.0%。8.4 专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于 2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。8.5 检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。8.6 定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6 份最低定量限浓度的溶液，所测 6 份溶液主峰的保留时间的相对标准偏差应不大于2.0%。8.7 耐用性分别考察流动相比例变化5、流动相 pH 值变化 0.、2柱温变化 5、流速相对值变化 20时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于 2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）