YS∕T 461.3-2013 混合铅锌精矿化学分析方法 第3部分：硫量的测定燃烧－中和滴定法

ICS7712060

H13..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T4613—2013

代替.

YS/T461.3—2003

混合铅锌精矿化学分析方法

第3部分硫量的测定

:

燃烧-中和滴定法

Methodsforchemicalanalysisofleadandzincbulkconcentrates—

Part3Thedeterminationofsulfurcontent—

:

Combustion-neustralinzationtitrimetricmethod

2013-10-17发布2014-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

中华人民共和国有色金属

行业标准

混合铅锌精矿化学分析方法

第3部分硫量的测定

:

燃烧-中和滴定法

YS/T461.3—2013

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100013)

北京市西城区三里河北街号

16(100045)

网址

:

服务热线

:400-168-0010

年月第一版

20144

*

书号

:155066·2-26748

版权专有侵权必究

YS/T4613—2013

.

前言

混合铅锌精矿化学分析方法分为个部分

YS/T461《》11:

第部分铅量与锌量的测定沉淀分离滴定法

———1:Na2EDTA;

第部分铁量的测定滴定法

———2:Na2EDTA;

第部分硫量的测定燃烧中和滴定法

———3:-;

第部分砷量的测定碘滴定法

———4:;

第部分二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法

———5:;

第部分汞量的测定原子荧光光谱法

———6:;

第部分镉量的测定火焰原子吸收光谱法

———7:;

第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———8:;

第部分银量的测定火焰原子吸收光谱法

———9:;

第部分金量与银量的测定火试金法

———10:;

第部分砷镉铜钴镍锑铋量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———11:、、、、、、-。

本部分为的第部分

YS/T4613。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替混合铅锌精矿化学分析方法硫量的测定燃烧中和滴定法

YS/T461.3—2003《-》,

与相比主要变化如下

YS/T461.3—2003,:

测定范围从原来的变更为

———“20.00%~40.00%”“15.00%~38.00%”;

修改了示意图中两项注解

———19、20;

补充了图中的缓冲瓶

———11;

氢氧化钠标准溶液标定的变更

———;

增加了再现性条款删除了允许差条款

———“”,“”;

增加了试验报告要求

———“”。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

负责起草单位深圳市中金岭南有色金属股份有限公司白银有色金属集团公司北京

YS/T461:、、

矿冶研究院

。

本部分负责起草单位白银有色金属集团公司

:。

本部分参加起草单位深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂深圳市中金岭南有色金

:、

属股份有限公司凡口铅锌矿大冶有色金属集团控股有限公司西部矿业股份有限公司检验中心西部

、、、

矿业股份有限公司锡铁山分公司陕西东岭冶炼有限公司

、。

本部分主要起草人吕彦玲李育林孙广燕巴建荣廖桂平江秀智李日平冯媛胡军凯

:、、、、、、、、、

杨占菊王永隆应兰杜峰李莉张海鸿

、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———YS/T461.3—2003。

Ⅰ

YS/T4613—2013

.

混合铅锌精矿化学分析方法

第3部分硫量的测定

:

燃烧-中和滴定法

1范围

的本部分规定了混合铅锌精矿中硫含量的测定方法

YS/T461。

本部分适用于混合铅锌精矿中硫含量的测定测定范围

。:15.00%~38.00%。

2方法提要

试料在高温空气流中燃烧将硫转化为二氧化硫用过氧化氢吸收并氧化成硫酸以甲基红次甲基

,,,-

蓝混合溶液作指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点根据消耗的氢氧

,,

化钠标准滴定溶液的体积计算硫的含量

。

当氟量大于时干扰测定

0.2%。

3试剂

除非另有说明外在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

,。

31氢氧化钠

.。

32变色硅胶

.。

33铅粉w

.(Pb≥99.99%)。

34氧化铜粉状

.()。

35过氧化氢

.(30%)。

36硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

37硫酸优级纯

.(1+1),。

38硫酸优级纯

.(1+19),。

39硝酸优级纯

.(1+3),。

310高锰酸钾氢氧化钠溶液取高锰酸钾溶于水中加入氢氧化钠溶解后装入

.-:3.0g100mL,10g,

洗气瓶中

。

311混合指示剂次甲基蓝溶液和甲基红乙醇溶液使用前按等体积混合

.:(1.6g/L)(1.2g/L),。

312过氧化氢吸收液溶液中含过氧化氢质量分数加混合指示剂

.:1000mL50mL[30%()],1mL

用氢氧化钠标准滴定溶液和硫酸调至溶液刚呈亮绿色现用现配

(3.11),(3.14)(3.8)()。

313硫酸铅基准试剂的制备称取铅粉于的烧杯中加入硝酸溶解

.:20g(3.3)500mL,30mL(3.9),

待反应完全后过滤除去悬浮物加入硫酸沉降后用中速定量滤纸过滤用蒸馏水洗至

,20mL(3.7),2h,

中性在烘箱内烘干放到瓷坩埚中于马弗炉灼烧取出稍冷放入干燥器中待室温后取出

,,,780℃1h,。

放入研钵中