YS∕T 372.3-2006 贵金属合金元素分析方法 钯量的测定丁二肟析出EDTA络合滴定法

ICS77.040.30Y5H15中华人民共和国有色金属行业标准YS/T372.3-2006代替YS/T372.1-1994、YS/T373.2--1994、YS/T374.1-—1994贵金属合金元素分析方法钯量的测定丁二所析出EDTA络合滴定法Methodsforelementaryanalysisofpreciousalloy-Determinationofpalladiumcontent-ComplexometrictitrationusinggbutanedionedioximereleasingEDTA2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布

YS/T372.3-2006前YS/T372K贵金属合金元素分析方法》是对YS/T372-1994.YS/T3731994、YS/T374-1994和YS/T375—1994的整合修订，分为22个部分：第1部分：银量的测定碘化钾电位滴定法；第2部分：铂量的测定高锰酸钾电流滴定法；第3部分：钯量的测定丁二肠析出EDTA络合滴定法：第4部分：铜量的测定硫腺析出EDTA络合滴定法：第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法：第6部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：钴量的测定EDTA络合滴定法;第8部分：PICo合金中钴量的测定EDTA络合滴定法；第9部分：镍量的测定EDTA络合滴定法;第10部分：AuNi及PdNi合金中镍量的测定EDTA络合滴定法；第11部分：镁量的测定EDTA络合滴定法;第12部分：锌量的测定EDTA络合滴定法；第13部分：锡量的测定EDTA络合滴定法；第14部分：锰量的测定高锰酸钾电位滴定法：第15部分：第量的测定火焰原子吸收光谱法;第16部分：缘量的测定EDTA络合滴定法；第17部分：鸽量和铁量的测定酸重量法和硫豚分光光度法：第18部分：礼量的测定偶氮氯腾山分光光度法；第19部分：亿量的测定偶氮氯麟Ⅱ分光光度法；第20部分：锅量的测定碘化钾析出EDTA络合滴定法；第21部分.错量的测定EDTA络合滴定法：第22部分：钢量的测定EDTA络合滴定法.本部分为第3部分。本部分是对YS/T372.1-1994、YS/T373.2-1994、YS/T374.1-1994中钯量测定方法的整合修订本部分与原标准相比，主要变动如下：-对金、银、铂、钯合金中钯含量的测定方法进行了修订;对钯含量的测定范围进行了修订：-对测定钯的方法的适用范围进行了修订本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：朱利亚。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB946（Au-1)-78、YB946（Ag-2)-78、YB946(P--1)-78；YS/T372.1-1994、YS/T373.2-1994、YS/T374.1-1994

YS/T372.3-2006贵金属合金元素分析方法钯量的测定丁二所析出EDTA络合滴定法范围本标准规定了金、银、铂、钯合金中钯含量的测定方法本标准适用于AuPdNCrYTPdAgCo、AuPd、AgPd.PiPd合金中钯含量的测定。测定范围：5%～95%。方法提要银合金和钯合金试料用硝酸溶解;金合金、铂合金试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解。金用磷酸三丁酯-三氯甲烷萃取分离。加过量EDTA络合钯及其他金属离子.于pH约5.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,用二甲酚橙作指示剂，锌标准滴定溶液滴定过量EDTA用丁二所析出与钯络合的EDTA.三氯甲烷萃取丁二府，锌标准滴定溶液滴定析出的EDTA以测定3试剂3.1三氯甲烷。3.2盐酸(ol.19g/mL）。3.3硝酸（ol.4g/mL)。3.4盐酸溶液(1十2)。3.5硝酸溶液【(1十1)除氮氧化物门。3.6混合酸:3单位体积的盐酸(3.2)与1单位体积的硝酸(3.3)混合。用时现配3.77乙二胺四乙酸二钠Na.EDTA·2H.O(简写作EDTA）溶液(0.03mol/L).3.8磷酸三丁酯-三氯甲烷混合溶液：1体积磷酸三丁酯与2体积三氯甲烷混合3.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH约5.8):100g无水乙酸钠，加10mL冰乙酸,加水至总体积为500mL。3.10二甲基乙二醛府（丁二所)乙醇溶液(10g/L)。3.11氢氧化钠溶液(200g/L）3.12氯化钠溶液(250g/L)。3.13二甲酚橙溶液（2g/L)。3.14钯标准溶液：称取0.50g金属钯片(质量分数不小于99.99%）精确至0.0001g.置于250mL饶杯中.加10ml.混合酸.盖上表面血,低温溶解完全。加2ml氯化钠溶液,低温蒸至湿盐状。加5ml盐酸(3.2),用少量水冲洗.低温蒸至湿盐状。如此反复2次～3次。加250mL盐酸(3.2),用水冲洗表面血及烧杯壁,用水转人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混勾。此溶波1mL含1mg钯.3.15锌标准滴定溶液3.15.1配制：称取1.31g金属锌(质量分数