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文档简介
1、高效液相色谱系统操作规程1. 目的规范高效液相色谱系统的使用和维护。2. 范围本规程适用于高效液相色谱系统的使用和维护。3. 职责质检室仪器分析员负责高效液相色谱系统的日常使用和维护。4. 系统组成本系统由多溶剂输送系统(有梯度控制器的高压输液泵)、Waters在线脱气机、自动进样器、紫外检测器、荧光检测器、色谱工作站/电脑等组成。5. 程序5.1. 准备5.1.1. 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相(应足够;流动相必须用0.45m滤膜过滤)、样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。5.1.2. 通电前应检查仪器设备之间
2、的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。5.2. 开机和泵操作5.2.1. 开机5.2.1.1. 接通电源,依次液相色谱主机,待检测器自检结束显示测量状态时,打开打印机、电脑显示器、主机。5.2.1.2. 打开工作站在线软件,输入用户名和密码,按OK注册进入系统主界面。5.2.2. 更换溶剂,在工作站上,脱气运行。5.3. 平衡系统(分两种情况进行)5.3.1. 等度模式5.3.1.1. 每次以0.1ml/min的增量加大流速至1ml/min,以超纯水冲洗系统10min。5.3.1.2. 检查管路连接、柱接口及泵头处是否漏液,如漏液应予以排除。5.3.1.3. 观察泵控制屏幕上的压力值,压力波
3、动应在平均值的510%以内。如超出此范围,可初步判断为柱前管路仍有气泡。5.3.1.4. 压力波动平稳后,换检验方法规定的流动相比例冲洗系统。在检查基线稳定性前,让最少56倍柱体积的流动相通过系统。5.3.1.5.观察基线和压力变化。如果冲洗至基线漂移10-3Au/min,噪声为10-4Au数量级,且压力平稳时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。5.3.2. 梯度模式5.3.2.1. 按检验方法规定的条件冲洗平衡系统,并注意压力波动变化和排气泡。5.3.2.2. 在进样前运行12次空白梯度。5.4. 进样,运行自动进样,直至完成。5.5. 数据处理,运行离线工作站,记录相关数据。5.6. 清
4、洗系统和关机5.6.1. 数据采集完毕后,关闭检测器,继续以工作流动相冲洗10min后,换水冲洗。5.6.3.1. C18柱先用超纯水以1ml/min冲洗40min以上,再用甲醇或乙腈冲洗20min。5.6.5. 清洗完成后,先将流速降到0,再关闭主机,断开电源。5.6.6. 填写使用记录6简单维护与故障排除一、泵的故障及排除方法1、泵压力变化较大或没有流动相流出,又无压力指示(1)原因是泵内有大量气体。可打开排放阀,使泵在较大流量下运转,将气泡排尽;也可以用一个50ml 针筒在泵出口处帮助抽出气体。(2)原因是高压密封环变形,产生漏液。必须更换密封环;平时注意不要超出规定的最高压力。2、泵流
5、量或压力不稳(1)原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超 声除去微生物或盐溶解,或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。(2)原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。(3)原因是单向阀有异物。可卸下单向阀,放入烧杯中,加10%稀硝酸,用超声波清洗20分钟后,再用 干净蒸馏水清洗。3、泵压力过高原因是管路被堵塞,需要卸下管道清除和清洗;压力过低的原因是管路滴漏,可扳紧各接口和更换损坏 的管道。4、键开关按下,泵不运行,只有嗡嗡电流声此故障原因是电机缺相,电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住,应视情况给予排除。二、紫外检测器的故障及排除方法1、
6、系统内有气泡(1)如果气泡连续不断地通过流动池,将使噪声增大。必须对流动相进行充分除气。检查系统各条导管是否漏气。如果导管损坏,必须更换并固紧各接口,加大系统流量驱除气泡。有条件 的药厂可配备一部脱气机。(2)如果气泡流在检测器的流动池内,也可使噪音增大。用手指压紧流动池出口,使池内增压,再快速放出流动相。反复操作数次,但注意不要使压力增加太大 ,以免流动池破裂或色谱柱冲坏。2、流动相被污染当流动池被污染时,可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池(要注意溶剂的互溶性 )。如果污染严重,就需要依次使用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗,或取出池体清洗,更换窗口。3、光源灯出现故障当氘灯使用到极限或者不能正常工作时,可能产生严重噪音,基线漂移,出现平头峰或齿形等异常峰, 甚至基线不能回零。这时必须更换氘灯(一般氘灯寿命10002000小时)。4、倒峰(1)倒峰的出现,可能是检测器的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。(2)如果流动相中含有紫外吸收的杂质时,无吸收的组
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