大学本科有机化学实验.ppt

1、有机化学实验,教材：有机化学实验 (第二版) 黄涛 主编,实验一、苯甲酸的合成 实验二、正溴丁烷的合成 实验三 、乙酰苯胺的合成 实验四、重结晶,实验五、环已烯的合成 实验六，折光率测定 实验七、苯乙酮的合成 实验八、肉桂酸的合成 实验九、薄层色谱分析 实验十、天然物萃取,内 容,有机化学实验课是一门重要的基础课，要求学生的独立操作能力及动手能力很强。要做好有机合成实验，必须要全面熟练地掌握相关理论知识及实验基本操作技能。 有机化学实验具有一定的不可预测性，灵活的面对、适当的处理实验过程中出现的各种状况是非常重要的。要做到这点同样需要过硬的理论基础及熟练的操作技能。 同样的实验，同样的药品、仪

2、器，不同的人来操作往往得到不同的结果。,关于本实验课,本课程的目的、要求,熟练掌握有机化学实验的一般操作技能。 学会重要有机化合物的制备、分离、纯化和鉴定方法。 培养实事求是的科学态度，良好的实验素养和分析问题、解决问题的独立工作能力。 通过这门课程的学习，应在有机实验技术方面变得训练有素，为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基础。,经常使用易燃、有毒和腐蚀性试剂。 乙醚、乙醇、丙酮和苯等溶剂易于燃烧； 甲醇、硝基苯、有机磷化合物、有机锡化合物、氰化物等属有毒药品； 氢气、乙炔、金属有机试剂和干燥的苦味酸属易燃易爆气体或药品； 氯磺酸、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等属强腐蚀性药品。 有机化

3、学实验中常使用的玻璃仪器易碎、易裂，容易引发伤害、燃烧等各种事故。 电器设备和煤气等，如果使用不当也易引起触电或火灾。,有机化学实验的安全知识,实验时的一般注意事项 实验开始前： 必须认真预习，理清实验思路、了解实验中使用的药品的性能和有可能引起的危害及相应的注意事项。 有可能发生危险的实验，应采用防护措施进行操作，如戴防护手套、眼镜、面罩等，有的实验应在通风厨内进行。 应仔细检查仪器是否有破损，掌握正确安装仪器的要点，并弄清水、电、气的管线开关和标记，保持清醒头脑，避免违规操作。 实验中： 仔细观察、认真思考，如实记录，并经常注意反应是否正常，有无碎裂和漏气的情况，及时排除各种事故隐患。 常

4、压蒸馏、回流和反应，禁止用密闭体系操作，一定要保持与大气相连通。,易燃、易挥发的溶剂不得在敞口容器中加热，该用水浴加热的不得用直接火加热，加热的玻璃仪器外壁不得有水珠，也不能用厚壁玻璃仪器加热，以免破裂引发火灾。 各种药品需要妥善保管，不得随意遗弃和丢失。对于实验中的废气、废渣、废液，要按环保规定处理，不能随意排放。有机废液应集中收集处理，尽可能回收利用。树立环境保护意识和绿色化学理念。 严禁在实验室中吸烟、喝水和吃食物。 正确使用温度计、玻棒和玻管，以免玻管、玻棒折断或破裂而划伤皮肤。 熟悉灭火消防器材的存放位置和正确使用方法。 实验结束后，要仔细关闭好水、电、气及实验室门窗，防止其它意外事

5、故的发生。,实验中事故的预防、处理和急救 1、割伤 造成割伤者，一般有下列几种情况： （1）装配仪器时用力过猛或装配不当； （2）装配仪器用力处远离连接部位； （3）仪器口径不合而勉强连接； （4）玻璃折断面未烧圆滑，有棱角； 预防玻璃割伤，要注意以下几点： （1）玻璃管（棒）切割后，断面应在火上烧熔以消除棱角； （2）注意仪器的配套； （3）正确使用操作技术。 如果不慎，发生割伤事故要及时处理，先将伤口处的玻璃碎片取出。若伤口不大，用蒸馏水洗净伤口，再涂上红药水，撒上止血粉用纱布包扎好。伤口较大或割破了主血管，则应用力按住主血管，防止大出血，及时送医院治疗。,2、着火 预防着火要注意以下几点

6、： （1）不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物，加热时，应根据实验要求及易燃烧物的特点选择热源，注意远离明火。 （2）尽量防止或减少易燃的气体外逸，倾倒时要灭火源，且注意室内通风，及时排出室内的有机物蒸气。 （3）易燃及易挥发物，不得倒入废液缸内。量大的要专门回收处理；量少的可倒入水槽用水冲走（与水有猛烈反应者除外，金属钠残渣要用乙醇消毁）。 实验室如果发生了着火事故，应沉着镇静及时地采取措施，控制事故的扩大。首先，立即熄灭附近所有火源，切断电源，移开未着火的易燃物。然后，根据易燃物的性质和火势设法扑灭。 常用的灭火剂有二氧化碳、四氯化碳和泡沫灭火剂等。干砂和石棉布也是实验室经济、常用的灭火材料。,

7、二氧化碳灭火器是有机化学实验室最常用的灭火器。灭火器内贮放压缩的二氧化碳。使用时，一手提灭火器，一手应握在喷二氧化碳喇叭筒的把手上（不能手握喇叭筒！以免冻伤）打开开关，二氧化碳即可喷出。这种灭火器灭火后的危害小，特别适用于油脂、电器及其他较贵重的仪器着火时灭火。 四氯化碳和泡沫灭火器，虽然也都具有比较好的灭火性能，但由于存在一些问题，如四氯化碳在高温下能生成剧毒的光气，而且与金属钠接触会发生爆炸，泡沫灭火器喷出大量的硫酸氢钠、氢氧化铝，污染严重，给后处理带来麻烦，因此，除不得已时最好不用这两种灭火器。 不管用哪一种灭火器都是从火的周围开始向中心扑灭。,常用灭火器种类,灭火器的使用,水在大多数场

8、合下不能用来扑灭有机物的着火。因为一般有机物都比水轻，泼水后，火不但不熄，反而漂浮在水面燃烧，火随水流促其蔓延。 地面或桌面着火，如火势不大，可用淋湿的抹布来灭火；反应瓶内有机物的着火，可用石棉板盖住瓶口，火即熄灭；身上着火时，切勿在实验室内乱跑，应就近卧倒，用石棉布等把着火部位包起来，或在地上滚动以灭火焰。,3、爆炸 实验时，仪器堵塞或装配不当；减压蒸馏使用不耐压的仪器；违章使用易爆物；反应过于猛烈，难以控制都有可能引起爆炸。为了防止爆炸事故，应注意以下几点： （1）常压操作时，切勿在封闭系统内进行加热或反应，在反应进行时，必须经常检查仪器装置的各部分有无堵塞现象。 （2）减压蒸馏时，不得使

9、用机械强度不大的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等）。必要时，要戴上防护面罩或防护眼镜。 （3）使用易燃易爆物（如氢气、乙炔和过氧化物）或遇水易燃烧爆炸的物质（如钠、钾等）时，应特别小心，严格按操作规程办事。 （4）反应过于猛烈，要根据不同情况采取冷冻和控制加料速度等。 （5）必要时可设置防爆屏。,4、中毒 化学药品大多具有不同程度的毒性，产生中毒的主要原因是皮肤或呼吸道接触有毒药品所引起的。在实验中，要防止中毒，切实做到以下几点： （1）药品不要沾在皮肤上，尤其是极毒的药品。实验完毕后应立即洗手。称量任何药品都应使用工具，不得用手直接接触。 （2）使用和处理有毒或腐蚀性物质时，应在通风柜中

10、进行，并戴上防护用品，尽可能避免有机物蒸气扩散在实验室内。 （3）对沾染过有毒物质的仪器和用具，实验完毕应立即采取适当方法处理以破坏或消除其毒性。 一般药品溅到手上，通常是用水和乙醇洗去。实验时若有中毒特征，应到空气新鲜的地方休息，最好平卧，出现其他较严重的症状，如斑点、头昏、呕吐、瞳孔放大时应及时送往医院。,5、灼伤 皮肤接触了高温，如热的物体、火焰、蒸气，低温，如固体二氧化碳、液体氮和腐蚀性物质，如强酸、强碱、溴等都会造成灼伤。因此，实验时，要避免皮肤与上述能引起灼伤的物质接触。取用有腐蚀性化学药品时，应戴上橡皮手套和防护眼镜。,实验中发生灼伤，要根据不同的灼伤情况分别采取不同的处理方法。

11、 被酸或碱灼伤时，应立即用大量水冲洗。酸灼伤用1%碳酸钠溶液冲洗；碱灼伤则用1%硼酸溶液冲洗。最后再用水冲洗。严重者要消毒灼伤面，并涂上软膏，送医院就医。 被溴灼伤时，应立即用2%硫代硫酸钠溶液洗至伤处呈白色，然后用甘油加以按摩。 如被灼热的玻璃烫伤，应在患处涂以正红花油，然后擦一些些烫伤软膏。 除金属钠外的任何药品溅入眼内，都要立即用大量水冲洗。冲洗后，如果眼睛未恢复正常，应马上送医院就医。,有机化学实验守则 为了保证有机化学实验教学的正常、安全、有序地进行，我们应遵守如下规则： 1、进入实验室前，应认真预习，对实验内容、原理、目的意义、实验步骤、仪器装置、实验注释及安全方面的问题有比较清楚

12、的了解，做到心中有数、思路明晰，以避免照单抓药、手忙脚乱。 2、仪器安装要端正、平稳、符合实验要求，操作台尽量靠近排气口，使实验中不可避免产生的废气及时排除。 3、实验中严守规程，认真操作，仔细观察，如实记录，不准高声喧哗，始终保持实验室安静，使实验过程秩序井然。 4、对于可能发生的安全隐患要采取严格的防范措施，易燃易爆物品应隔绝火源。实验中严禁吸烟和吃零食。在实验中，不相干的仪器应装入仪器箱中，实验台面应始终保持整洁有序。 5、公用实验台面的药品和器械不得随意挪动、带走、丢弃和失散，以免影响别的同学取用。,6、熟悉水、电、气和灭火器的正确使用方法、摆放位置，掌握灭火、防护和急救的相关知识。严

13、禁将废酸、废碱、废弃固体物弃入水槽，爱护公共设施和仪器，若有损坏，按规定予以赔偿。 7、有机废液倒入指定的回收容器，积累到一定量后统一处理和回收。 8、认真整理实验记录，如填写实验报告，附上原始记录一并交教师批阅。 9、实验结束后，安排值日生清扫公共卫生和实验台面，关好水、电、门、窗，并经实验室管理人员检查后方可离开。 10、增强环保意识，遵守环保规定，不得随意排放三废，实验室内保持通风良好，尽可能做到洁净明亮，清新和舒适。师生均应培养“绿色化学”和“环境友好化学”意识。,实验预习 实验预习是有机化学实验的重要环节，对保证实验成功与否、收获大小起着关键的作用。为了避免照方抓药，而积极主动、准确

14、地完成实验，必须认真做好实验预习。 预习的具体要求如下： （1）将本实验的目的、要求、反应式（正反应，主要副反应）、主要反应物、试剂和产物的物理常数（查手册或辞典）、用量（g, mL, mol）和规格摘录于记录本中。 （2）写出实验简单步骤。可根据实验内容上的文字改写成简单明了的实验步骤（不是照抄实验内容！）。步骤中的文字可用符号简化，例如试剂写分子式，克=g，毫升=mL，加热=，加=+，沉淀=，气体逸出=仪器以示性图代之。在实验初期可画装置简图，步骤写得详细些，以后逐步简化。这样在实验前已形成了一个工作提纲，使实验有条不紊地进行。 （3）列出粗产物纯化过程及原理，明确各步操作的目的和要求。,

15、实验记录 实验记录是培养实事求是、认真严谨的科学素养的重要环节。实验者要认真观察实验中的各种现象、忠实记录所用物料的数量、浓度和反应中的温度变化、颜色改变、放热情况、形态特征以及测定的各种数据。记录要做到简明、扼要、字迹整洁、条理清楚。,姓名 实验组（桌号） 实验日期 实验名称 一、主要试剂用量与规模： 二、实验现象与实验数据记录： 三、实验结果（产品数量、性状、外观、物理常数）： 四、存在问题（含仪器装置使用情况）：,有 机 化 学 实 验 报 告 姓 名 班 级 桌号 实验名称 实验日期 室温 一、实验目的要求： 二、实验原理和反应式： 三、主要试剂用量及规格： 四、主要试剂及产物的物理常

16、数： 名 称 分子量 性状 折光率 比重 熔点 沸点 溶解度：克/100ml 五、仪器装置及流程示意图:,六、实验步骤及现象 七、产品性状、外观、物理常数： 八、产率计算： 九、实验讨论与思考题解答：,实验产率的计算 有机化学反应中，理论产量是指根据反应方程式计算得到的产物的数量，即原料全部转化成产物，同时在分离和纯化过程中没有损失的产物的数量。产量（实际产量）是指实验中实际分离获得的纯粹产物的数量。百分产率是指实际得到的纯粹产物的质量和计算的理论产量的比值，即,产率=,理论产量,实际产量,100%,关于讨论： 对于同一个实验，由于每位同学对理论知识及实验操作掌握程度的不同，同时每人对实验的理

17、解也存在差异。因此每位同学的实验现象都是不完全相同的，都会出现一些独有的现象，这需要在实验报告中进行总结。 讨论的重要性在于：通过对自己实验过程的回顾，可以发现自己在实验中的不足之处，防止以后出现相同的错误。同时可以加深对实验相关理论知识及实践操作的认识，巩固学习成果。,常见仪器,防护设施,实验课纪律,考勤：不迟到、早退；不能以任何原因缺席3次以上实验课程。 做好预习工作，写好预习提纲，合理安排时间。 严禁在实验室内吸烟或进食。 实行轮流值日制度，值日同学应做好实验结束后的清洁工作，并在所有同学实验结束后关好所有电器及门窗。 爱护仪器，每次实验结束应清点齐备后收拾好。 写好实验报告，当次实验之

18、报告于下次实验前交。,评分标准： 预习 操作 安全卫生 实验结果 实验报告 40 5 10 30 满分 100 分,实验一、 苯甲酸的制备,苯甲酸俗称安息香酸，因最初是由安息香胶制得的。主要用于制备苯甲酸钠防腐剂，并用于制杀菌剂、媒染剂、增塑剂、香料等。,一、实验目的： 1学习合成苯甲酸的一般方法及原理。 2熟练掌握回流、减压过滤等操作技术。,二、实验原理： 制备芳香族羧酸的一个简便方法是将烷基芳族化合物氧化。烷基苯比苯容易被氧化，但通常是烷基被氧化，苯环则比较稳定，不论烷基的碳链长短（只要和苯环相连的碳上有氢），一般生成苯甲酸。,常用氧化剂有： KMnO4, K2Cr2O7, HNO3. 在

19、本实验中，是用KMnO4将甲苯氧化成苯甲酸。 反应如下：,氧化反应,高锰酸钾氧化法会产生大量的废水、废渣，且该法为间歇法，因此该法不适宜应用在工业生产上。现行的工业制备方法是利用催化剂环烷酸钴在160-170C、0.2-0.3 MPa压力下利用空气（氧气）来实现氧化甲苯的。,三、主要试剂用量及规格： 甲苯 2.7 ml (2.3g, 0.025 mol) KMnO4 8.5 g (0.054mol) HCl H2O 100 ml + 25 ml,四、主要试剂及产物的物理常数：,五、仪器装置及流程示意图:,搭建顺序：从下到上，从左至右即先用夹子固定蒸馏瓶的位置，再依次装冷凝管，固定。 磨砂口玻璃

20、仪器连接安装时，两个连接口连接后，要逆时针旋转90-180，使其接触紧密，防止气体外泄。 冷凝管先安装胶管，测试是否漏水，后连接。 要做到“横看一个面，竖看一条线”。反应装置不可密封。 溶液体积：通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/32/3。液体量过多或过少都不宜。 冷凝水的使用：下方进水，上方出水。水流不要太急，保证蒸汽充分冷却即可。若被蒸馏液体沸点高于140可不通冷凝水。 电热套：底部和圆底烧瓶间距1cm，不可接触，防止局部加热过猛。加热程度使蒸汽上升高度不超过冷凝管的1/3。 反应完毕：应先停止加热，后停止通冷却水。拆卸仪器的程序和安装时相反。,要点： 安装好的仪器，无气体泄漏，不是

21、密闭体系，便于操作，不会挂带衣服等物。 铁架台位置居实验台的中央，铁夹的棍棒冲里，螺丝帽在右侧，双顶螺丝固定夹的开口处冲上。 电热套可被方便移走。 整体反应装置：“横看一个面，竖看一条线”。 电线远离水源，热源，线路清楚。 仪器安装好后，方便实验操作（注意：不是安装方便），保持桌面整洁，保证实验安全进行。,用铁架台将吸滤瓶固定。 漏斗下端的最下沿靠近吸滤瓶支管处。 滤纸修剪后与漏斗要密合。 用容积润湿滤纸，开启水泵，使滤纸和漏斗紧帖。 倾倒溶液使固体均匀分布在滤纸上。 用玻璃塞挤压固体，抽干水份。 拔掉橡皮管，恢复常压，少量溶剂均匀洒在滤饼上，恰好浸没滤饼；静置，有滤液滴下时，重新抽滤。 抽滤

22、完毕注意先拔掉抽滤管再管水泵。,布氏漏斗：,甲苯，水，沸石,加热，沸腾,从冷凝管上端，加入KMnO4,水清洗,加热，沸腾，摇动,无油珠，停止,趁热过滤，水洗涤,冰水域，冷却滤液，洗液,盐酸酸化,抽滤，压干,实验流程图,收集好的产品放置于表面皿上使其自然干燥。干燥后的产品称重、计算产率。,注意事项：,称量高锰酸钾时，一定要将称量纸折叠成船型，防止固体药品洒落在电子天平称盘上，一旦洒落，应及时清理干净。 加KMnO4时热源撤离。 3. 加沸石，防止溶液爆沸。 4. 不停摇动，防止爆沸（MnO2 固体生成）， 热溶液喷溅伤人。 5. 热过滤时，用两张滤纸，避免滤纸破损，导致操作失败。 6. 黑色固体

23、物为二氧化锰，简单的除去方法为：加入稀的亚硫酸钠溶液，轻轻震荡可除去二氧化锰，其原理为氧化还原机理。,实验二、1-溴丁烷的制备,一、实验目的:,了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法。 掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。 学习和掌握分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作。,二、实验原理,主反应：,本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得。,副反应：,2HBr + H2SO4 Br2 + SO2 + 2H2O,溴化氢的来源：,反应机理：,实验室制备卤代烷的方法多用结构上相对应的醇与氢卤酸作用发生取代反应。采用浓硫酸和溴化钠（或溴化钾）作为溴代试剂有利于加速反应和提高产率，但

24、硫酸的存在会使醇脱水而生成烯烃和醚 。,基本原理蒸馏,定义：将液体化合物加热至沸腾使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却在凝结为液体的两个过程的联合。 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，分离沸点差大于30的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸物），因此不能说具有恒定沸点的液体一定是纯净物。,注意温度计水银球的位置！,定义：利用物质在两种不互溶的溶剂中具有固定的分配比的特征来达到分离、提纯目的的基本操作。 分配比：K=CA/CB 有机化合物在有机溶剂中的溶解度一般远大于在水中的

25、溶解度，因此可以用有机溶剂将有机化合物从其水溶液中提取出来。 萃取一般采用“少量多次”原则。,萃取,分液漏斗振摇手法,分液漏斗使用注意事项,振摇前应密闭上下磨口塞，特别是上口处磨口上的“孔”和“槽”要错开，以免振摇时液体漏出。 为避免振摇时液体漏出，加入液体前可在活塞处涂抹真空脂。 振摇完毕应把分液漏斗竖直架在铁圈上，静置分层。 将下层液体放出时要使上端通大气，需将上口处磨口上的“孔”和“槽”对齐。 上层液体需从上口倒出。,实验用试剂,正丁醇，5g (6.2 mL, 0.068 mol) 溴化钠，8.3 g (0.08 mol) 浓硫酸，10 ml (0.18mol) 无水氯化钙 10%碳酸钠

26、水溶液,四、主要试剂及产物的物理常数：,溴化钠 H2SO4 正丁醇 HBr,实验装置,回流装置,气体吸收装置,蒸馏装置,分液装置,球形冷凝管,接口,电热套,玻璃漏斗,过滤滤纸的折叠方法,干燥和干燥剂,液体的干燥 无水氯化钙，吸收能力强，价格便宜。吸水速度不快。 还能和醇酚酰胺，胺以及某些醛和酯形成络合物。 使用： 加入体积较小的氯化钙。 加入后，使溶液澄清透明，固体可自由滚动。,实验流程图,正丁醇，NaBr，沸石,稀释H2SO4,混合均匀，连接气体吸收装置,回流30min,冷却，加沸石,蒸馏,浓H2SO4洗涤两次，H20,10%Na2CO3,H2O洗涤,干燥,蒸馏,产品,收集99-102的馏分

27、,注意事项,稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇，投料时应严格按顺序，投料后，一定要混合均匀。 反应时，保持回流平稳进行，导气管末端的漏斗不可全部浸入吸收液，防止倒吸。 蒸馏完毕后应及时洗净蒸馏装置置烘箱，以备最后的产品蒸馏。 洗涤粗产物时，注意正确判断哪一层是有机层。 干燥剂不可在空气中暴露太久，否则会吸水。干燥剂用量应合理。 最后蒸馏的所有装置须清洁干燥，防止再污染。,实验三、乙酰苯胺的制备,掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。 掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作。 学习和掌握重结晶的操作方法。,一、实验目的,二、实验原理,芳胺的酰化在有机合成中的作用： 乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲

28、胺官能团，以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。 氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代。 由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。 在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。,作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。 芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。虽然乙酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，但是当用游离胺与纯乙酸酐进

29、行酰化时，常伴有二乙酰胺ArN(COCH3)2副产物的生成。,分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处是，借助分馏柱将多次气化冷凝的蒸馏过程，在一次操作中完成。 通过分馏柱的多次蒸馏作用，能更有效地分离沸点接近的液体混合物。,分馏,常用分馏柱,a. 球形分馏柱； b. 韦氏（Vigreux）分馏柱 c. 填充式分馏柱,在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时，上升蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续多次，就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高

30、。这样只要分馏柱足够高，就可将这两种组分完全彻底分开。,分馏注意事项,分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度(1-2滴/s)，这样，可以得到比较好的分馏效果。 要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比。 必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。,固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 一般的重结晶只适用于纯化杂质含量5%的固体有机化合物。,重结晶：,重结晶溶剂的选择,不

31、与被提纯物发生化学反应。 对被提纯物的溶解度随温度变化大。 对杂质的溶解度非常大或非常小。 易挥发，易与结晶分离除去。 能得到较好的结晶。,混合溶剂,重结晶的基本步骤,将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液； 如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭； 将滤液冷却，使结晶析出； 将结晶从母液中过滤分离出来； 洗涤，干燥； 测定熔点。,热过滤滤纸的折叠方法,重结晶具体操作,1. 样品的溶解：在锥形瓶中放置样品，加溶剂，投入一、两粒沸石，装上球形冷凝管，开启冷凝水，加热回流，观察溶解情况。如不能全溶，移开热源，用滴管自冷凝管口加

32、入溶剂直至恰能完全溶解，再补加 少量溶剂。,2. 脱色：移开热源，稍冷后拆下冷凝管，加入少量活性碳，装上冷凝管，重新加热回流 3-5min 。 3. 热过滤：热的溶剂润湿滤纸，趁热将前步制得的沸腾的溶液注入滤纸内，用吸滤瓶接收滤出液。,4. 重结晶：热过滤完毕后，将滤液自然冷却至室温，之后可用冷水浴进一步冷却，使晶体充分析出。 5. 抽滤收集产品：用布氏漏斗及抽滤瓶抽滤收集产品，抽滤完毕注意先拔掉抽滤管再管水泵。收集好的产品放置于表面皿上使其自然干燥。干燥后的产品称重、计算产率。,实验装置图,三、主要试剂用量及规格： 苯胺 5 ml (5.1g，0.055mol) 冰醋酸 7.4 ml(7.8

33、g, 0.13mol) 锌粉 0.1g 活性碳 0.5g,四、主要试剂及产物的物理常数：,苯胺 冰醋酸 乙酰苯胺 锌粉,实验流程图,苯胺，冰醋酸，锌粉，沸石,沸腾15min，105， 量筒接收生成水,反应溶液,粗产物,趁热，缓慢，倒入水中，搅拌,粗产物,抽滤,稍冷，加活性碳,加水，加热，沸腾,加热，沸腾 1-2min,趁热减压过滤,滤液,冷却结晶,产品,减压过滤,注意事项,可用10 mL量筒作为分馏接收器，量筒置于盛有冷水的烧杯中。收集乙酸和水的总体积约？ mL。 加入锌粉是为了防止苯胺在反应过程中被氧化，通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。 反应完毕后须趁热搅拌下倒入水中，否则易结块，从而包

34、结杂质。,实验四、熔点的测定,掌握熔点测定的原理和方法。 学会提勒管的使用。,一、实验目的,一、实验原理,定义：熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1。 若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变长。,化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点。开始有少量液体出现，此后固液相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度

35、升高不能超过2。只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。,三、实验装置,毛细管+b形管测定有机化合物的熔点,注意毛细管、温度计、橡皮圈的位置！,样品： 乙酰苯胺（标样，m.p. 114 ） 乙酰苯胺（自己的实验产品 ） 乙酰苯胺和苯甲酸的混合样（苯甲酸：m.p. 122.4 ） 未知样品（100-150 ） 每个样品测两次（复测需重新装样，不可待上次样品凝固后再测） 导热液：石蜡,数据记录,观测三个温度，并列表记录： 萎缩、塌陷温度T1 液滴出现温度T2 全部液化时温度T3,表格建议格式：,T1-T3即为化合物的熔程,注意事项： 装样高度：23 mm，密实。

36、注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。 升温速度：不可太快，特别是接近熔点时需控制每分钟升温1左右。,测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？ (a) 熔点管不洁净。 (b) 样品未完全干燥或含有杂质。 (c) 样品研得不细或装得不紧密。 (d) 加热太快。,实验五 环己烯的制备,一、实验目的： 1、 学习以浓硫酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法； 2、 学习分馏原理及分馏柱的使用方法。,二、实验原理：,脱水剂： 酸催化剂 H2SO4（有氧化性，易发生碳化 ，还有烯烃的重排），H3PO4 ；Al2O3, 分子筛（350-400），对甲苯磺酸，KHSO4.,-H消除,反应机理：E1

37、,此反应体系中，有消除反应和加成反应，整体反应是可逆的。为了促进反应向生成烯烃的方向移动，必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出，以破坏反应平衡，使反应向生成环已烯的方向进行。,采用什么仪器设施将水蒸出？,反应体系中： H3PO4（213）, 环已醇（161 ），环己烯（83.19 ），水（100 ）,以及,环已醇和水，环已烯和水形成的二元共沸物,共沸物（恒沸物）： 指在恒定压力下沸腾时，其组分与沸点均保持不变的物质。,三、主要试剂用量及规格：,环已醇: 10 ml 磷酸（85%）： 5 ml 饱和食盐水： 适量 无水氯化钙：适量,四、主要试剂及产物的物理常数：,环已醇 环已烯,实验装置图,维氏

38、分馏柱,注意温度计水银球的位置！,水,注意事项,环己醇在常温下是粘稠液体(mp 24)，若用量筒量取样应注意转移中的损失。可采用差减法称量。 环己醇与浓磷酸应充分混合，否则在加热过程中会局部炭化。 在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少未作用的环已醇蒸出。 萃取分离过程中，因生成的水较少，可不用分液漏斗分离。可利用滴管将环己烯移走（环已烯的密度小于水）。水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。这里用无水氯化钙干燥较适宜，因它还可除去少量环己醇(生成醇与氯化钙的配合物)。 产品是否清亮透明，是衡量产品是否合格的外观标准。因此在蒸馏已干燥的产物

39、时，所用蒸馏仪器都应充分干燥。,实验六 环己烯折射率的测定,一、实验目的 1了解阿贝折射仪测定折光率的基本原理 2掌握液体有机化合物折光率的测定方法,二、基本原理,通常把光在空气中的传播速度与其在待测物中的传播速度之比称为折光率。 根据折射定律，波长一定的单色光，在一定的外界条件(如温度、压力)下，从一种介质进入另介质时，入射角的正弦和折射角的正弦之比，对于这两种介质来说是一个定值。即：,nA和nB分别为A与B两介质的折光率。,若将空气作为标准介质，并在相同的条件下测定折射角，经过换算后即为该物质的折光率：,Snell定律：,n=sin/sin n：相对折光率,在真空或空气（组成、密度不变时）

40、中测定某种有机物，其折光率为一常数。,折光率与物质的结构有关。在一定的条件下，纯物质具有恒定的折光率。折光率是有机化合物最重要的物理常数之一，可用来鉴定未知物或鉴定物质的纯度。 测定值越接近文献值，就表明样品的纯度越高。折光率也可用于确定液体混合物的组成。,对于液体有机物来说，一般温度每升高1折光率随之下降0.000350.00055之间，通常取其平均近似值0.0004作为变温常数，可供测定时的校正换算用。,同一物质的折光率随入射光波长和测定温度的不同而不同。一般地，随着入射光的波长降低而升高，随温度升高而降低。因此，在折光率表示中要注明测定时的温度和波长，即：nt ，t：温度（），：波长（n

41、m）。一般测定温度为20，应用波长为589.3nm的钠光，钠光以D表示，即：nD20。,阿贝折射仪的工作原理及基本结构,当光线从光疏介质(A)进入光密介质(B)时，其入射角必大于折射角，当入射角为90时，sin0=1，这时折射角达到最大值，称为临界角，用0表示。很明显，在一定波长与一定条件下，0也是一个常数，它与折射率的关系是：n=1/sin0 。,可见通过测定临界角0，就可以得到折射率，这就是阿贝折射仪的基本光学原理。,为了测定0值，阿贝折射仪采用了“半明半暗”的方法，就是让单色光由090的所有角度从介质A射人介质B，这时介质B中临界角以内的整个区域均有光线通过，因而是明亮的；而临界角以外的

42、全部区域没有光线通过，因而是黑暗的，明暗两区域的界线十分清楚。如果在介质B的上方用一目镜观测，就可看见界线十分清晰的一明一暗的两个半圆组成的视野。这个明暗分界线，就是临界角的位置。,介质不同，临界角也就不同，目镜中明暗两区的界线位置也不一样。如果在目镜中刻上一“十”字交叉线，改变介质B与 目镜的相对位置，使每次明暗两区的界线总是与“十”字交叉线的交点重合，这样就可测得各种不同介质的临界角值。如果将各种不同临界角相对应的折射率值事先 计算好并刻划在一度盘上，当测得临界角值时，就可从读数镜中直接读出待测液体的相应的折射率数值。同时在阿贝折射仪中安装有一组阿米西(Amici)棱镜，可以消除白光通过棱

43、镜所产生的色散，使测得的折射率与以钠光为光源所测得的数值一样。这些都是阿贝折射仪的优点所在。,操作要点：,将待测液体滴在洗净并擦干的棱镜面上，合上棱镜，关紧，转动左边刻度盘螺旋及右边消色镜调节器，使分界线对准十字交叉线中心，读数。,目镜视野图,目镜视野图,使用阿贝折射仪应注意下列几点：,1在滴加样品时，要小心操作，防止滴管触碰折射镜表面，否则镜面会划出伤痕而损坏。 2不要用阿贝折射仪测定强酸、强碱有腐蚀性的液体。 3操作过程中，严禁油手或汗水触及光学零件，以免污染零件。 4要注意保养仪器，搬动仪器时，应避免强烈振动或撞击，以防止损伤光学罕件及影响仪器精度。 每次测定前及使用完毕，一定要用镜头纸

44、沾丙酮等挥发溶剂擦净棱镜的镜面。,实验七 肉桂酸的制备,一 实验目的 学习用Perkin反应制备肉桂酸。 学习水蒸气蒸馏的原理，用处和装置的安装使用。 学习并掌握有机化合物的脱色等提纯方法。,关于肉桂酸,肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。,系统命名：3-苯基丙烯酸，属, -不饱和酸； 又称为：-苯丙烯酸，2-苯基-2-丙烯酸，桂皮酸,二 实验原理,PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，叔胺，K2CO3, K3PO4, Na3PO4等。 利

45、用Perkin反应，将芳醛与酸酐混合后在相应的羧酸盐存在下加热，可制得，-不饱和酸 本实验按照Kalnin所提出的方法，用K2CO3代替Perkin反应中的CH3COOK,反应时间短，产率高,反应机理：,苯甲醛丙酮缩合法,苯甲醛乙烯酮法,苯甲醛氧化法,关于水蒸气蒸馏,定义：把不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物和水混和，通入水蒸气，使有机化合物随着水蒸气蒸馏出来的操作。,适于水蒸气蒸馏物质的条件： 不溶（几乎不溶）于水 沸腾下不与水发生化学反应 在100左右必须有一定的蒸气压（一般不小于1.33 kPa）,水蒸气蒸馏的应用范围： 某些沸点高的有机物，在常温下蒸馏虽可与副产物分离，但易将其破坏；

46、 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质。采用蒸馏，萃取等方法难于分离。 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。,水蒸气蒸馏的简单原理,假设物质A和水，其蒸气压分别为PA和P水，则混合物总蒸气压 P=PA+P水。 当P与外界大气压力相同时，混合物开始沸腾。此时的温度必然低于任一组分的沸点。 沸腾时混合蒸气中二组分物质的量之比 nA/n水= PA/P水 也就是说：A的蒸气压越大，馏出物里A的含量就越高。,水和苯甲醛的混合物在97.9沸腾。 在97.9时，苯甲醛蒸汽压为473.09 Pa, 水蒸汽压为93826.95 Pa.,三 实验用试剂,无水碳酸钾，4.2 g 苯甲醛，3.2 g 醋酸酐，8

47、.2 mL 饱和碳酸钠溶液 浓盐酸 适量 活性炭 适量,四、主要试剂及产物的物理常数：,苯甲醛（苦杏仁油） 乙酐（乙酸酐，醋酐） 乙酸 肉桂酸 K2CO3,反应装置 水蒸气蒸馏装置,五 实验装置,回流装置,水蒸气蒸馏注意事项,正确安装水蒸气蒸馏装置（反应瓶不动，回流装置改蒸馏装置，前方加水蒸气发生装置）。 水蒸气发生瓶内装水量为容积的3/4为宜，内须加沸石。 水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下，可往反应瓶内加适量水，但瓶内液体总体积不宜超过容积的1/3。 水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为防止水蒸气在反应瓶中冷凝积累过多，可适当对反应瓶进行加热。 蒸馏完毕后及时清洗烘干蒸馏装置以备最

48、后蒸馏用。,实验流程图,苯甲醛，乙酐，K2CO3,饱和Na2CO3溶液，PH=9,150-170,1h,水蒸气蒸馏,蒸出苯甲醛和水,活性炭脱色,肉桂酸酸酐，乙酸，乙酸钾，苯甲醛,肉桂酸钠，乙酸钠，乙酸钾，苯甲醛,肉桂酸钠，乙酸钠，乙酸钾，苯甲醛,HCl酸化，显酸性,肉桂酸，乙酸,冷却结晶,减压过滤,趁热过滤,减压过滤,肉桂酸,注意事项： 所有仪器用前必须干燥（乙酸酐易水解，且催化剂遇水将失活）；反应容器为三口瓶。 加入催化剂的动作要快放吸潮。 温度：150170，微沸，温度太高，乙酸酐被蒸出，产率降低，T200时，产物将脱羧得到苯乙烯。 用碳酸钾作催化剂时，仍然有少量树脂状低聚物，所以用水蒸气

49、蒸馏。 在三口瓶中直接加入饱和Na2CO3溶液（用三角漏斗），不用转移。并保持体系PH9。 加入活性炭前，溶液温度需冷至室温，以防止其暴沸。,实验八 苯乙酮的制备,一 实验目的： 1 掌握搅拌器的使用方法； 2 进一步熟练蒸馏、液体的干燥、萃取等操作； 3 通过制备苯乙酮 ，学习傅-克反应。,苯乙酮又称: 乙酰苯；1-苯基乙酮；苯基甲基甲酮；苯甲酰基甲烷 .,用途: 用于制造香皂和香烟，也用作纤维素醚、纤维素酯和树脂等的溶剂，塑料等的增塑剂 ,在医药中有催眠作用.,苯乙酮，有像山楂的香气。早在1857年就由法国巴黎大学的化学家Friedel制备出来。当时采用苯甲酸钙和草酸钙反应的方法来制备的。

50、自然界的植物中也含有苯乙酮，如：岩蔷薇，香薰草等。,二 实验原理,FriedelCrafts酰基化反应是制备芳香酮的最重要和最常用的方法之一， 催化剂：AlCl3，ZnCl2，BF3，H2SO4（路易斯酸）； 实验室中采用AlCl3，固体，效果好。 工业中采用H2SO4，避免堵塔。 分子内的FriedelCrafts酰基化反应还可用多聚磷酸(PPA)作催化剂。 酰化试剂：酰卤酸酐酸。酸酐是常用的原料易得，纯度高，操作方便，无明显的副反应或有害气体放出，反应平稳且产率高，生成的芳香酮容易提纯。,由FriedelCraffs酰基化反应制苯乙酮的原理:,反应历程：,（红色溶液）,Al(OH)Cl2

51、+ HCl AlCl3 + H2O,酰基化反应常用过量的液体芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。 FriedelCrafts反应是一个放热反应，通常是将酰基化试剂配成溶液后慢慢滴加到盛有芳香族化合物溶液的反应瓶中，并需密切注意反应温度的变化。 由于芳香酮与三氯化铝可形成配合物，与烷基化合反应相，酰基化反应的催化剂用量要大得多。 烷基化反应：AlCl3/RX(摩尔比)=0.1， 酰基化反应：AlCl3/RCOCl=1.1， 由于芳烃与酸酐反应产生的有机酸会与AlCl3反应，所以AlCl3/AcO=2.2,三 实验用试剂,苯 25ml 25 ml 无水AlCl3 16 g 乙酐 4.

52、7 ml NaOH溶液 适量 浓HCl 适量,四、主要试剂及产物的物理常数：,苯 乙酐（乙酸酐，醋酐） 乙酸 苯乙酮,五、实验装置:,注意温度计水银球的位置！,水,空气冷凝管,当蒸馏沸点高于140的物质时，因该换空气冷凝管。,实验流程图,苯，AlCl3，沸石,移至烧杯，冰水，水解,加入乙酐苯溶液,10min,搅拌，回流，1h,HCl酸化,萃取（水相：苯，20ml,2次；),苯，苯乙酮三氯化铝络合物，CH3COOAlCl2，红色溶液,苯，苯乙酮，醋酸，Al(OH)Cl2,Al(OH)3,苯，苯乙酮，醋酸，AlCl3,水相：醋酸，AlCl3 ; 有机相：苯，苯乙酮，醋酸,萃取（水相：苯，20ml,

53、2次；),萃取（有机相： 5%NaOH 15ml,H2O 15 ml)，分离，干燥,有机相：苯，苯乙酮,蒸馏,苯乙酮,蒸馏,收集195-202的苯乙酮,注意事项： 反应装置要干燥，以免AlCl3吸水，若大部分变黄则表明已水解，不可用。 安装装置时，注意干燥管在加氯化钙干燥剂前，先在干燥管球体下支管口塞上脱脂棉（以防干燥剂落入冷凝管），再加入粒状的氯化钙颗粒（若是粉末易使整个装置呈密闭状态，产生危险）。再在干燥管处用自制的带橡皮塞的导气管将气体吸收装置与回流装置相连。 经老师检查后，方能开动搅拌装置。 吸收装置：约5氢氧化钠溶液，特别注意防止倒吸。,滴加苯和乙酐混合物的时间以10min为宜，滴的

54、太快温度不易控制。 滴加反应试剂后，快速将恒压漏斗移走，并换上玻璃塞。 粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出，其共沸点为69.4,这是液体化合物的干燥方法之一. 水解过程在通风橱内完成，以防止苯蒸气和产生的HCl气体在室内扩散。 反应液冷却后倒入盐酸溶液应使铝盐溶解完全，若不溶解可再添加稀盐酸。,实 验九 黄连中黄连素的提取,一、实验目的: 1. 通过从黄连中提取黄连素，。 2.掌握索氏提取器提取方法。,黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。,黄连素在临床中一直作为非处方药用于治疗腹泻，但是现代药理学研究证实黄连 素具有显

55、著的抗心力衰竭、抗心律失常、降低胆固醇、抑制血管平滑肌增殖、改善胰岛素抵抗、抗血小板、抗炎等作用，因而在心血管系统和神经系统疾病方面将可 能有广泛、重要的应用前景，日益受到重视。,二、实验原理:,黄连中含有多种生物碱、除以黄连素（俗称小檗碱Berberine ，Ber , 属异喹啉类生物碱）为主要有效成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防已碱等。 黄连素是自毛莨科黄连属植物 黄连的根状茎中提取的主要有效成分,化学结构有分子型和 离子型两种, 其结构中的季铵氮为整个分子的碱性中心, 可以形成盐酸盐和硫酸盐。 随野生和栽培及产地不同，黄连中黄连素的含量约4%10%。含黄连素的植物很多，如

56、黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏含量为高。,在自然界黄连素多以季铵盐的形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。,黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。,固液连续萃取 固体物质的萃取，通常是用长期浸出法或采用索氏提取器（脂肪提取器）。前者是靠溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中的需要物质浸出来。这种方法虽不需要任何 特殊器皿，但效率不高，而且溶剂的需要量较大。脂肪提取器是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯的溶剂所萃取，因而效率较高。,虹吸现象是液态分

57、子间引力与位差能造成的。即利用水柱压力差，使水上升再流到低处。由于管口水面承受不同的大气压力，水会由压力大的一边流向压力小的一边，直到两边的大气压力相等，容器内的水面变成相等高度，水就会停止流动。利用虹吸现象很快就可将容器内的水抽出。,萃取前应先将固体物质研细，以增加溶剂浸润的面积，然后将固体物质放在滤纸套内，置于提取器中。提取器的下端和盛有溶剂的烧瓶连接，上端接冷凝管。当溶剂 沸腾时，蒸气通过玻璃导气管上升，被冷凝器冷凝成为液体，滴入提取器中，当溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物 质。这样利用溶剂回流和虹吸作用，使固体的可溶物质富集到烧瓶中。然后用其它方

58、法将萃取到的物质从溶液中分离出来。,超声波提取技术,目前实际生产中提取中草药有效成分的常见方法有浸渍法（常温浸渍法、温浸法、煎煮法）、渗漉法、回流法等， 提取时间长，提出率也低。随着现代科学技术的发展，超声技术已广泛地应用于工业、农业、医药卫生等领域。 超声技术提取中草药成分的理论依据 超声波是一种弹性机械振动滤，是听觉阈以外的振动，它产生强烈振动，高速度，强烈的空化效应，搅拌作用，因此能破坏植物药材的细胞，使溶媒能渗透到药 材细胞中，从而加速药材中的有效成分溶解于溶媒中，以提高有效成分的提出率。同时以常规方法提出的有效成分作对照，考察超声提取出的有效成分的结构是否有 改变。据文献报道，两种方

59、法所得到的有效成分进行薄层层析、红外光谱和核磁共振光谱的对比分析，两者所得到的图谱一致，说明超声提取不会改变有效成分的结 构，并且缩短了提取时间，提高了提出率，从而为中草药成分的提取提供了一种快速、高产的新方法。,三 实验用试剂,黄连 10 g 乙醇 100ml 盐酸 适量 丙酮 适量,四、主要试剂及产物的物理常数：,黄连 乙醇 盐酸 丙酮,1.冷凝管； 2.脂肪提取器； 3.滤纸筒； 4.虹吸管； 5.蒸汽管； 6.萃取瓶（圆底烧瓶）,很巧妙的设计，利用虹吸原理使提取液不断回流，固体在上面，最后烧瓶中得到的是浸提液。,五 实验装置,索氏提取的操作如下： 在3滤纸筒中加入样品，在6平底烧瓶中加入溶剂，加热，使得溶剂挥发，并通过5蒸汽管至1冷凝管处冷凝回滴到2脂肪提取器中，浸泡3滤纸筒，当回滴的液面高于虹吸管4时，溶液（含有提取物质）回流到6中，