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文档简介
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T
160.68————————————————————————工作场所空气有毒物质测定腈类化合物Methods
for
nitrilesin
the
air
of
发布
日实施————————————————————————中华人民共和国卫生部 发布
160.682007前 言
GBZ
GBZ
特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中腈类化合物
包括乙腈(Acetonitrile)、丙烯腈(Acrylonitrile)、丙酮氰醇(2-甲基-2-羟基丙Acetone
cyanohydrin
GBZ/T
20041995山医科大学、珠海疾病预防控制中心、江门新会疾病预防控制本标准主要起草人:陈楚良、江龙、侯树椿、赵东民、许发茂、陈剑刚、
160.682007工作场所空气有毒物质测定腈类化合物
范围
规范性引用文件
159
乙腈和丙烯腈的溶剂解吸
气相色谱法3.1
原理3.2
仪器3.2.1
3.2.2
3.2.3
3.2.4
103.2.5
2m4mm
5:100 7660.3
试剂3.3.1
(v/v)3.3.2
620160803.3.3
60003.3.4
5d.4
样品的采集、运输和保存GBZ
1593.4.1
3.4.2
3.4.3
呼吸
3.4.4
.5
5d分析步骤3.5.1
3.5.2
0.0100.0400
0.010.050.0
1.0
g/ml)绘制标准曲线。3.5.3
g/ml).6
计算3.6.1
293
3.6.2
1
2
312
3.6.3
159.7
说明3.7.1
g/ml
3丙烯腈为
3(以采集
7.5L
3.7.2
903.7.3
3.7.4
.1
丙烯腈的热解吸气相色谱法原理.2
仪器4.2.1
4.2.3
4.2.4
4.2.5
100m1ml4.2.6
2m4mm
5:100 76.3
试剂4.3.1
60004.3.2
620160804.3.3
20
.4
样品的采集、运输和保存GBZ
1594.4.1
4.4.2
4h
4.4.3
4h
4.4.4
5d.5
分析步骤4.5.1
4.5.2
0.00.100.150.200.25g/ml
g/ml)绘制标准曲线。4.5.3
g/ml).6
计算4.6.1
4.6.2
3
4.6.3
1594.7
说明4.7.1
10;最低检出浓度为0.5mg/m3-30.253.64.04.7.2
4.7.3
4.7.4
4.7.5
丙酮氰醇的异菸酸钠巴比妥酸钠分光光度法5.1
原理599nm
5.2
仪器5.2.1
5.2.2
5.2.3
5.2.4
5.2.5
599nm5.3
试剂5.3.1
205.3.2
5.3.3
2g/L5.3.4
5%5.3.5
pH=5.868.0g
7.6g
1L5.3.6
10g/L5.3.7
1g
1g
5.3.8
10.0
5.4
样品的采集、运输和保存GBZ
1595.4.1
5.4.2
7d5.5
分析步骤5.5.1
5.5.2
0.0500.100.200.400.60
,配成
0.100.200.80
1.60
磷酸盐缓冲液,
40
波长下,测量吸光度。每个浓度重复测定
)绘制标准曲线。5.5.3
g/ml)5.6
计算5.6.1
5.6.2
1
2
31,c2
5.6.3
1595.7
说明5.7.1
0.02g/ml;最低检出浓度为0.03mg/m3(以采集3L0.02~1.605.7.2
>955.7.3
pH
5.7.4
丙烯腈剂解吸-气相色谱法6.1原理空气中蒸汽态甲基丙烯腈用活性炭管采集,溶剂解吸后注入色谱仪,经
FFAP
毛细管柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。6.2
仪器6.2.1
活性炭管,溶剂解吸型,内装
100
mg/50mg
活性炭.6.2.2
空气采样器,
流量范围
20500ml/min。6.2.4
溶剂解吸管,5ml。6.2.4
微量注射器,10μl。6.2.4
振荡器。6.2.5
气相色谱仪,
氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件 柱:
30m×0.25
mm×0.25μm
FFAP 温:初温
60℃,保持
1min,以
8℃/min
升至
100℃汽化室温度:
150℃检测器温度:
150℃载气
(氮气)
流量:0.5
ml/min 比:20:1 吹:30
ml/min6.3
试剂6.3.1 解吸液:2%(v/v)丙酮的二硫化碳混合液,色谱鉴定无干扰杂峰。6.3.2 标准溶液:在
10ml
容量瓶中,加入少量解吸液,用微量注射器准确加入
12.5μl
甲基丙烯腈(色谱纯;20℃,1μl
甲基丙烯腈为
0.8001mg);用解吸液稀释至刻度,配成浓度为
1000μg/ml
的标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。6.4
样品的采集、运输和保存现场采样按照
GBZ159
执行。6.4.1
短时间采样:
在采样点,打开活性炭管两端,以
200ml/min
流量采集
15min
空气样品6.4.2
长时间采样:
在采样点,打开活性炭管两端,以
50ml/min
流量采集
2~8h
空气样品。6.4.3
个体采样:
在采样点,打开活性炭管两端,
佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接呼吸带,以
50ml/min
流量采集
2~8h
空气样品。6.4.4
样品空白:将活性炭管带至采样地点,除不连接空气采样器采集空气样品外,
其余操作同样品。采样后,立即封闭活性炭管两端,
置于清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存
5d。6.5 分析步骤6.5.1
样品处理:
将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸管中,各加入1.0ml解吸液,盖紧瓶摇1min吸30min液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。6.5.2
标准曲线的绘制:
用解吸液将标准溶液稀释成0、10、50、100、200μg/ml
甲基丙烯腈准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1μl,分别测定标准系列;定3次度(μg/ml)绘线。6.5.3
定:
液,由丙烯腈的浓度(μg/ml)。6.6 计算6.6.1
按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:6.6.2
按式(5)计算空气中甲基丙烯腈的浓度:C
=
(c
+c)V
D
………………(5)式中:C 式中:C
空气中甲基丙烯腈的浓度,mg/m
6.7.1
本法的检出限为0.9
μg/ml;最低检出浓度为0.6
mg/m
(以采集1.5L空气样品计);测定范1,c2
测得前后段解吸液中甲基丙烯腈的浓度(减去样品空白),μg/ml;
解吸液的总体积,本法为1ml;0
标准采样体积,L;
甲基丙烯腈的解吸效率,%。6.6.3
时间加权平均接触浓度按GBZ
159
规定计算。6.7 说明3围为0.9~200μg/ml;相对标准偏差为3.77%~4.79%。6.7.2
本法的穿透容量>10mg,
平均解吸效率为93.5%,采样效率≥94%。6.7.3
现场空气中可能共存的丙烯腈、乙腈等腈类化合物不干扰测定,
本法可同时测定甲基丙烯腈、丙烯腈、乙腈等组分。当无共存物时,可在90℃恒温下测定甲基丙烯腈。6.7.4
本法使用2%丙酮二硫化碳溶液为解吸溶剂;若仅以二硫化碳解吸,
则解吸效率不高。6.7.5
样品解吸和测定方法:先将固体吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定;当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量6.7.6
本法可用相应的其他色谱柱,如
30m×0.53
mm×0.5μm
FFAP宽口径毛细管色谱柱,
2m×3.2mm
5%
FFAP
填充柱。6.7.7
本法的标准色谱图如下:①二硫化碳3.776min;②丙酮4.085min;③苯5.278min;⑤丙烯腈5.357min;⑥乙腈
1ppm。我国
1ppm。我国
GBZ
2-2002
PC-STEL
7.5mg/m
,但尚未研制配套的测定方编制说明
国内外有关情况甲基丙烯腈[methacrylonitrile,CH2C(CH3)CN]是工业合成材料的重要单体,属高毒类物质,可经呼吸道、胃肠道及皮肤进入人体,
直接与各种含巯基酶类反应,干扰其生理功能;
还可与体内大
33腈的气相色谱法,未见甲基丙烯腈的检测方法。本活性炭管采溶剂解吸-谱法
采用本法的理由
FFAP
μg/
0.9~200μg/
ml,
3.77~4.79%, 平均解吸效率
93.5%,穿
响本法要因素1.
当现场空气中可能共存丙烯腈、乙腈等腈类化合物时,
本法必须使用程序升温,否则很难将极性相似的甲基丙烯腈与丙烯腈分开。若无干扰组分存在,
2.
解吸溶剂应有一定的极性,本法使用2%丙酮二硫化碳溶液,得到满意的解吸效率,平均解吸效率
3.
达15.5%.
4.
由于样品空白活性炭管在本法条件下测定时无响应信号。方法的检出限以仪器3倍信噪比来计算,结果为0.90μg/ml。
本法的可行性
检测
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