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文档简介
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ□□□-20□□
固体废物水分和干物质含量的测定
重量法
Solidwaste—Determinationofwatercontentanddrymatter
—Gravimetricmethod
(征求意见稿)
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,
保护生态环境,保障人体健康,规范固体废物中水分和干物质含量的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定固体废物中水分和干物质含量的重量法。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位:湖南省生态环境监测中心、湖南大学。
本标准验证单位:北京市环境保护监测中心、天津市生态环境监测中心、江西省环境监
测中心站、广西壮族自治区环境监测中心站、生态环境部华南环境科学研究所、河南济源市
环境监测站、广电计量检测(湖南)有限公司和湖南正信检测技术有限公司。
本标准生态环境部20□□年□□月□□日批准。
本标准自20□□年□□月□□日起实施。
本标准由生态环境部解释。
ii
固体废物水分和干物质含量的测定重量法
警告:测定有毒有害样品时,应避免接触皮肤或者口鼻吸入,试验过程中应采取通风、
排气等措施以防实验室环境或者其他样品受到污染。
1适用范围
本标准规定了测定固体废物中水分和干物质含量的重量法。
本标准适用于固体废物中水分和干物质含量的测定,但不适用于有机物比重较大的固体
废物。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本
标准。
HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T298危险废物鉴别技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
水分含量watercontentonamassbasis(w)
H2O
指在105℃下从固体废物中蒸发的水的质量占样品总质量的质量分数。
3.2
干物质含量drymattercontentonamassbasis(wdm)
指在本标准规定条件下,固体废物中不含水分的物质的质量占样品总质量的质量分数。
3.3
恒重constantmass
烘箱干燥法恒重定义:指样品烘干后,再以4h烘干时间间隔对冷却后的样品进行两次
连续称重,前后差值不超过最终测定质量的1%,此时的重量即为恒重。
微波干燥法恒重定义:指样品在微波水分测定仪持续干燥称重下,10s内质量变化不超
过0.2mg,此时的重量即为恒重。
红外干燥法恒重定义:指样品在红外水分测定仪持续干燥称重下,50s内质量变化不超
过1mg,此时的重量即为恒重。
4方法原理
固体废物样品在(105±5)℃烘至恒重,以烘干前后的样品质量差值计算水分和干物质
1
的含量,用质量分数表示。
5仪器和设备
5.1鼓风干燥箱(烘箱干燥法):(105±5)℃。
5.2微波水分测定仪器(微波干燥法):天平精度≤0.0001g。
5.3红外水分测定仪器(红外干燥法):天平精度≤0.0001g。
5.4干燥器:装有无水变色硅胶。
5.5分析天平:精度≤0.01g。
5.6具盖容器:防水材质且不吸附水分,容积应至少为100ml。
5.7样品勺。
5.8一般实验室常用仪器和设备。
6样品
6.1样品采集和保存
按照HJ/T20的相关规定进行样品的采集和保存。
6.2试样的制备
根据固体废物的处置要求和评价要求进行试样制备。
7分析步骤
7.1烘箱干燥法的测定
具盖容器和盖子于(105±5)℃下烘干1h,稍冷,盖好盖子,然后置于干燥器中冷却
(约45min),测定带盖容器的质量m0(精确至0.01g)。用样品勺将20~100g固体废物样
品平铺至已称重的具盖容器中,盖上容器盖,测定总质量m1(精确至0.01g)。取下容器盖,
将容器和固体废物样品一并放入烘箱中,在(105±5)℃下烘干至恒重,同时烘干容器盖。
盖上容器盖,置于干燥器中冷却(约45min),取出后立即测定带盖容器和烘干样品的总质
量m2(精确至0.01g)。
注:对于水分含量较高的样品,可先将样品烘干12h,再以4h为时间间隔进行恒重测定。
7.2微波干燥法的测定
按照仪器操作说明,设置仪器参数(包括功率和终点确定模式等),温度范围为(105
±5)℃。用样品勺取适量的样品,平铺于仪器的进样盘,盖上仪器盖,运行测定并读数。
注:对于均匀性差的样品,可平行测定3次,结果以平均值表示。
2
7.3红外干燥法的测定
按照仪器操作说明,设置仪器参数,温度范围为(105±5)℃。用样品勺取适量的样品
(根据仪器要求选择合适的称样量,建议称样量为3g左右)平铺于仪器的进样盘,盖上仪
器盖,运行测定并读数。
注:对于均匀性差的样品,可平行测定3次,结果以平均值表示。
8结果计算与表示
8.1结果计算
样品中水分含量w和干物质含量w,分别按照公式(1)和(2)进行计算:
H2Odm
m−m
w=12↔100(1)
H2O
m1−m0
w=100−w(2)
dmH2O
式中:w——固体废物样品中的水分含量,%;
H2O
wdm——固体废物样品中的干物质含量,%;
m0——带盖容器的质量,g;
m1——带盖容器及固体废物样品的总质量,g;
m2——带盖容器及烘干样品的总质量,g。
8.2结果表示
测定结果保留至整数位,测定结果小于1%时,以“<1%”表述。
9精密度
标准编制组采用烘箱干燥法对水分含量约为<1%、3%、8%、68%和85%的五种统一实
际样品进行6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为12%、1.8%、11%、2.5%和0.31%。
7家验证实验室采用烘箱干燥法对水分含量约为8%、68%和85%的三种统一实际样品进行6
次重复测定:实验室内相对标准偏差范围分别为1.7%~8.0%、0.08%~1.0%和0.15%~
0.50%。
标准编制组采用微波干燥法对水分含量约为<1%、3%、8%、68%和85%的五种统一实
际样品进行6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为20%、23%、16%、5.5%和1.1%。
2家验证实验室采用微波干燥法对水分含量约为8%、68%和85%的三种统一实际样品进行6
次重复测定:实验室内相对标准偏差范围分别为1.8%~2.2%、0.42%~0.73%和0.78%~
1.0%。
3
标准编制组采用红外干燥法对水分含量约为<1%、3%、8%、68%和85%的五种统一实
际样品进行6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为6.8%、9.5%、18%、4.6%和4.6%。
1家验证实验室采用红外干燥法对水分含量约为8%、68%和85%的三种统一实际样品进行6
次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为1.2%、0.31%和0.20%。
10质量保证和质量控制
10.1采样过程严格按照HJ/T20的相关规定进行,充分保证样品的均匀性。
10.2根据样品性质酌情增加样品采集数量,提高样品的代表性。
11废物处理
实验中产生的危险固体废物应集中收集,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理。
12注意事项
12.1与样品接触的所有用具的材质应不和待测样品有任何反应,不破坏样品代表性,不
改变样品组成。
12.2实验过程中应避免具盖容器内样品细颗粒被气流或风吹出。
12.3注意本标准的适用范围,有机物含量大的固体废物样品不能测定,以免发生火灾。
4
目次
前言..............................................................................................................................................ii
1适用范围....................................................................................................................................1
2规范性引用文件........................................................................................................................1
3术语和定义................................................................................................................................1
4方法原理....................................................................................................................................1
5仪器和设备................................................................................................................................2
6样品............................................................................................................................................2
7分析步骤....................................................................................................................................2
8结果计算与表示........................................................................................................................3
9精密度........................................................................................................................................3
10质量保证和质量控制...............................................................................................................4
11废物处理...................................................................................................................................4
12注意事项..................................................................................................................................4
i
表C.5浸提量准确度(火焰法)
铅锌镉
试样1试样2试样3试样1试样2试样3试样1试样2试样3
199.493.510395.710510895.891.894.6
297.410693.793.192.590.393.997.595.1
396.395.991.291.998.598.495.389.1104
410610288.094.393.510091.391.794.4
510593.896.392.390.792.296.297.8105
610295.292.292.195.295.410690.391.8
P10197.894.093.295.897.396.593.097.5
Sp3.945.075.121.485.026.205.093.685.69
P±2Sp101±7.8897.8±10.194.0±10.293.2±2.9695.8±10.097.3±12.496.5±10.293.0±7.3697.5±11.4
表C.6浸提量准确度(石墨炉法)
铅锌镉
试样1试样2试样3试样1试样2试样3试样1试样2试样3
193.292.989.3107.292.786.993.287.693.8
295.092.685.393.290.290.7100.684.691.5
394.790.583.595.385.584.595.993.589.0
497.9102.195.589.086.883.096.189.587.7
595.788.487.386.889.885.3106.2102.086.8
610587.997.591.480.887.995.589.485.3
P96.992.489.893.887.686.497.991.189.0
Sp4.165.175.627.194.202.724.716.103.14
P±2Sp96.9±8.3292.4±10.389.8±11.293.8±14.487.6±8.486.4±5.4497.9±9.4291.1±12.289.0±6.28
12
HJ1211—2021
表F.2方法精密度汇总表(粉末压片法)
无机元素实验室内相对实验室间相对
序号样品测定平均值重复性限再现性限
或氧化物标准偏差/%标准偏差/%
GSB07-3272-2015(污染土壤)2930.2~5.25.62150
GSB07-3273-2015(烟尘)192.4~8.11428
粉煤灰实际样品3#241.6~5.216211
1As
粉煤灰实际样品4#329.9~17191422
污泥实际样品430.3~4.322227
污染土壤实际样品112.2~9.65.233
GSB07-3272-2015(污染土壤)3370.8~8.28.73488
GSB07-3273-2015(烟尘)9950.4~3.312453.4×102
GSS-7(土壤)1682.6~6.7182288
2Ba
粉煤灰实际样品3#1.15×1031.1~3.011673.5×102
污泥实际样品8480.6~3.822415.2×102
污染土壤实际样品4420.7~1.73.31642
GSB07-3272-2015(污染土壤)552.2~133.91211
GSS-7(土壤)960.8~3.511629
3Cl粉煤灰实际样品4#1990~6.826171.4×102
污泥实际样品3960~6.09.6451.1×102
污染土壤实际样品410~0.4228
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