固体废物　铅锌镉的测定 原子吸收分光光度法 (征求意见稿)

附件4

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ□□□-20□□

固体废物铅锌镉的测定

原子吸收分光光度法

Solidwaste-Determinationoflead,zinc,chromebyAtomicabsorption

spectrophotometry

（征求意见稿）

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染法》，保护环境，

保障人体健康，规范固体废物中铅、锌、镉的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固体废物中铅、锌、镉的火焰原子吸收分光光度法及石墨炉原子吸收

分光光度法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心。

本标准验证单位：南京市环境监测中心站，浙江省环境监测中心，上海市环境监测中心

站，常州市环境监测中心站，马鞍山市环境监测中心站，连云港市环境监测中心站。

本标准环境保护部20□□年□□月□□日批准。

本标准自20□□年□□月□□日起实施。

本标准由环境保护部解释。

i

固体废物铅锌镉的测定

原子吸收分光光度法

1适用范围

本标准适用于生产、生活和其他活动中产生固体废物的中铅、锌、镉等元素的鉴别。

本标准适用于固体废物中铅、锌、镉元素的测定，原子吸收分光光度法。方法检出限和

测定范围见表1。

表1方法检出限和测定范围

元测定波长浸出液浸出液全量检出限全量

分析方法

素（nm）检出限最佳测定范围（mg/kg）最佳测定范围

火焰原子吸

283.30.06mg/L0.05～20.0mg/L0.62.0～1000mg/kg

收法

铅

石墨炉原子

283.34.0μg/L0.5～200µg/L0.20.2-50mg/kg

吸收法

火焰原子吸

213.90.06mg/L0.01～50.0mg/L0.70.7～500mg/kg

收法

锌

石墨炉原子

213.90.6µg/L0.2～100µg/L0.1g0.1～10mg/kg

吸收法

火焰原子吸

228.80.02mg/L0.02～10.0mg/L0.20.2～100mg/L

收法

镉

石墨炉原子

228.80.6μg/L0.5～50µg/L0.030.005-1.0mg/kg

吸收法

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适

用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1浸出消解液

是指将固体废物中的可溶组分溶解后，从固相进入液相形成的浸出液再进行消解所形成

的溶液。

3.2全消解液

是指将固体废物中的某种物质在酸系的作用下，使其从固相进入液相所形成的溶液。

4方法原理

4.1火焰原子吸收分光光度法

1

样品溶液雾化后在火焰原子化器中被原子化，成为基态原子蒸气，对元素空心阴极灯或

无极放电灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中待测

物的含量成正比。

4.2石墨炉原子吸收分光光度法

样品溶液雾化后在石墨炉中经过蒸发被干燥、灰化并原子化，成为基态原子蒸气，对元

素空心阴极灯或无极放电灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强

度与试液中待测物的含量成正比。

5干扰及消除

5.1超过待测元素100倍的Fe3+、Al3+、Bi3+、Cr3+、Cd2+、Cu2+、Zn2+、Co2+、Hg2+、Sn2+、

2+2++2-

Mn、Mg、Ag等离子不干扰测定，SiO3稍有干扰，在消解时可滴加氢氟酸（HF）消除。

Na+、K+、Ca2+稍有增感作用，当浓度高时，可采用稀释的方法消除干扰。由于固体废物基体

成分复杂，部分固体废物含有机成分较多，可选用磷酸二氢胺或硝酸钯作为石墨炉原子吸收

法测定铅、镉的基体改进剂。

5.2铅、锌、镉在空气-乙炔火焰中未见干扰。但当溶液中Cu/Zn比很高时，吸光度有所下降，

将火焰调整为贫燃焰或用氧化亚氮-乙炔火焰可消除该干扰。

5.3高浓度的Fe、SiO32-对锌的测定会产生干扰，当样品基体成分复杂或者不明或加标回收率

超过方法质控要求范围时，应采用标准加入法进行试样测定并计算结果，标准加入法见附录A。

6试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子

水或蒸馏水（或GB/T6682规定的一级水）。

6.1硫酸，ρ（H2SO4）＝1.84g/ml，优级纯。

6.2硝酸，ρ（HNO3）＝1.42g/ml，优级纯。

6.3盐酸，ρ（HCl）＝1.19g/ml，优级纯。

6.4氢氟酸（HF），含量≥40％，优级纯。

6.5高氯酸（HClO4），含量70％～72％，优级纯。

6.6硝酸（HNO3），1％。

移取10mL硝酸（6.2）定容至1000mL容量瓶中，备用。

6.7过氧化氢（H2O2），30％，优级纯。

6.8浸提剂

将质量比为2：1的浓硫酸（6.1）和浓硝酸（6.2）混合液加入到试剂水（1L水约2滴混合

液）中，使pH为3.20±0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属的浸出毒性。

6.9硝酸钯2%

称取2.0g硝酸钯试剂，用去离子水溶解后定容至100mL。此溶液为2%硝酸钯溶液。

6.10磷酸二氢胺基体改进剂

称取13.8gNH4H2PO4（优级纯）用去离子水溶解后定容至1000mL。

6.11铅、锌、镉标准溶液：

使用市售的标准溶液；或用水和硝酸或盐酸，溶解高纯金属、氧化物或不吸湿的盐类制

2

备。

6.12乙炔，高纯。

6.13空气，可由空气压缩机或压缩空气钢瓶提供。

6.14氩气，高纯。

7仪器和设备

7.1原子吸收分光光度计

7.1.1火焰原子吸收分光光度计：单道或双道，单光束或双光束仪器具有光栅单色器、光电倍

增检测器，可调狭缝，190～800nm的波长范围，有背景校正装置和数据处理。

7.1.2石墨炉原子吸收分光光度计：单道或双道，单光束或双光束仪器具有光栅单色器、光电

倍增检测器，可调狭缝，190～800nm的波长范围，有背景校正装置和数据处理。

7.2消解设备：程序温控电热板，温度偏差±0.2℃。

7.3实验天平：精度为±0.01g。

7.4空心阴极灯（铅、锌、镉）。

7.5各种量程的微量移液器。

7.6振荡设备：转速为30±2r/min的翻转式振荡装置。

7.7提取瓶：1L具旋盖和内盖的聚乙烯（PE）广口瓶或玻璃瓶。

7.8过滤装置：真空过滤器或正压过滤器（容积≥1L），玻纤滤膜或微孔滤膜（孔径0.6～0.8μm）。

7.9玻璃仪器：容量瓶、样品瓶、烧杯等。

8样品

8.1采集与保存

8.1.1所有的采样容器都应预先用洗涤剂、酸和试剂水洗涤，塑料和玻璃容器均可使用。

8.1.2样品采集

按照HJ/T20-1998规定采集。

8.1.3除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于4℃冷藏保存，并尽快分析。

8.2试样的制备

实际样品根据其大小和质地情况，分割为若干份后，尽量将其研磨成细小颗粒，使其可

以通过9.5mm孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。

9分析步骤

9.1全量分析样品

9.1.1全量前处理（电热板法）

9.1.1.1将样品充分混合均匀并筛分，每个消解程序中，称量0.5-2.0克（湿重）或0.2-0.5

克（干重）样品，精确至0.001g，倒进消解容器（聚四氟乙烯坩埚）中。对于含有较多液体

的样品，可能用到更多量的样品，只要最终能被消解。

9.1.1.2用水润湿样品后加入5ml盐酸（6.3），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初

步分解，当蒸发至约2-3ml时，取下稍冷，然后加人5mL硝酸（6.2），5ml氢氟酸（6.4），3ml

高氯酸（6.5），加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良

好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物

3

充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情

况，可再加入3ml硝酸（6.2），3ml氢氟酸（6.4），1ml高氯酸（6.5），重复上述消解过程。

当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml

硝酸溶液（6.2）温热溶解残渣。然后将溶液转移至25ml容量瓶中，冷却后蒸馏水定容，摇

匀备测。如果消解液中含有未溶解颗粒，需进行过滤、离心分离或者自然沉降。

注：加热时不要让样品由于大量的气泡冒出，否则会造成样品的损失。

9.1.1全量前处理（微波法）

准确称取不超过0.2-0.5g（精确至0.001g）样品于微波消解罐中，用少量水润湿后加入

5ml硝酸（6.2），5ml盐酸（6.3），3ml氢氟酸（6.4），1ml过氧化氢（6.7），按照一定升温

程序（表2）进行消解，冷却后（或将溶液转移至50mL聚四氟乙烯坩埚中）电热板加热飞硅，

温度控制在150℃～180℃，蒸至内容物呈粘稠状。取下坩埚稍冷，加入1ml硝酸（6.2），温

热溶解可溶性残渣，冷却后全量转移至25ml容量瓶中，用蒸馏水定容至标线，摇匀。如果消

解液中含有未溶解颗粒，需进行自然沉降、过滤或离心分离。

表2全量微波消解升温步骤

升温时间（min）消解温度（℃）保持时间（min）

12室温～1603

5160～1803

5180～20010

9.2浸出液分析样品

9.2.1浸出液前处理（电热板法）

9.2.1.1含水率测定

称取50-100g样品置于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1％，

计算样品含水率。

样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品

量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。

9.2.1.2称取50g～100g样品，置于1L提取瓶中（7.7），根据样品的含水率，按液固比为10：1

（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂（6.8），盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（7.6）

上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通

风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。

9.2.1.3在压力过滤器（7.8）上装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并

收集浸出液。

9.2.1.4取过滤收集后的浸出液100mL加入5ml浓硝酸（6.2）在电热板上近沸状态下蒸至5ml左

右，取下冷却后，再加入浓硝酸（6.2）3ml，必要时加入高氯酸（6.5），直至消解完全（消解

液透亮或者消解液外观不再变化），继续蒸发至近干，取下冷却后，加水溶解残渣，如消解液

中含有较多杂质，则需进行过滤、离心分离或者自然沉降，然后将消解液移入100ml容量瓶中，

用试剂水定容，备用。最后定容至100ml容量瓶，冷藏保存，待测。

9.2.2浸出液前处理（微波法）

准确量取50.0mL样品（9.2.3）倒入消解罐中，向消解罐中加入5ml浓硝酸（6.2），按

说明书的要求盖紧消解罐。按表3设定微波消解仪的工作程序。消解程序结束后，待消解罐

4

在微波消解仪内冷却至室温取出。放至通风橱内小心打开消解罐的盖子，将消解液转至聚四

氟乙烯坩埚中电热加热至近干，用蒸馏水冲洗内壁，定容至50ml容量瓶，待测。

表3浸出液微波消解升温步骤

升温时间（min）消解温度（℃）保持时间（min）

10室温～1505

5150～1805

注：由于固体废物种类较多，所含有机质差异较大，在消解时各种酸的用量可视消解情况酌情增减；电

热板温度不宜太高，防止聚四氟乙烯坩埚变形；样品消解时，需防止蒸干，以免待测元素有所损失。

9.3仪器条件

操作参数可参照仪器说明书进行选择，推荐仪器条件如下。

9.3.1火焰原子吸收分析条件

表4火焰原子吸收分析条件

元素PbZnCd

测定波长（nm）283.3213.9228.8

通带宽度（nm）0.51.00.5

灯电流（mA）8.05.05.0

火焰类型乙炔-空气，贫燃乙炔-空气，贫燃乙炔-空气，贫燃

9.3.2石墨炉原子吸收分析条件

表5石墨炉原子吸收分析条件

元素PbZnCd

测定波长，nm283.3213.9228.8

通带宽度，nm0.51.00.5

干燥温度(℃)/时间(s)85—120/2085—120/2085—120/45

灰化温度(℃)/时间(s)400/5350/5250/5

原子化温度(℃)/时间(s)2100/31500/31800/3

消除温度(℃)/时间(s)2200/21800/22000/3

原子化阶段是否停气是是是

氩气流速(L/min)3.03.03.0

进样量(μl)202020

9.4标准曲线的绘制

对于铅、锌、镉等元素含量较高的固体废物样品采用火焰原子吸收分光光度法测量（最

佳测定范围为0.5mg/L～5.0mg/L）：

取7个100ml容量瓶，分别加入铅、锌、镉中间液（6.7）0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、

8.00和10.00ml，然后用1％硝酸溶液（6.6）稀释至标线，此标准系列质量浓度为0.00、0.50、

5

1.00、2.00、4.00、8.00和10.00mg/L。根据选定的火焰原子吸收分光光度计工作条件，测定标

准系列的吸光度。以吸光度对应其质量浓度（mg/L），绘制标准曲线。

对于铅、锌、镉等元素含量较低的固体废物样品采用石墨炉原子吸收分光光度法测量（最

佳测定范围为0.5μg/L～50.0μg/L）：

取7个100ml容量瓶，分别加入铅、锌、镉使用液液（6.9）0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、

4.00和5.00ml，然后用1％硝酸溶液（6.6）稀释至标线，此标准系列质量浓度为0.00、5.00、

10.0、20.0、30.0、40.0和50.0μg/L。根据选定的石墨炉原子吸收分光光度计工作条件，测定

标准系列的吸光度。以吸光度对应其质量浓度（μg/L），绘制标准曲线。

9.5分析测定

9.5.1配制试液，包括金属标准储备液和标准使用液。

9.5.2进行干扰的消除和背景校正。

9.5.3设定仪器最佳工作条件。

9.5.4测定标准使用液的吸光度，用浓度及对应的吸光度值绘制标准曲线。

9.5.5测定实验样品和质控样品的吸光度或浓度值。

9.6空白试验

按样品消解相同的步骤制备试剂空白溶液。

10结果计算

10.1火焰原子吸收光谱法

10.1.1浸出液中金属元素浓度ρ(mg/L)按下式计算：

V

ρ(mg/L)=ρ×0

1V

式中：ρ1——被测试样中金属元素浓度（mg/L）减去空白的浓度（mg/L）；

V

0——制样时定容体积，ml；

V——试样的体积，ml。

10.1.2固体废物经全消解后金属元素含量W（mg/kg）按下式计算：

ρV

W=

m(1−f)

式中：ρ——试液金属元素的浓度(mg/L)减去空白的浓度（mg/L）；

V——制样时定容体积，ml；

m——称取试样的重量，g；

f——试样中水分的含量，%。

10.2石墨炉原子吸收光谱法

10.2.1浸出液中金属元素浓度ρ（μg/L）按下式计算：

6

V

ρ(μg/L)=ρ×0

1V

式中：ρ1——被测试样中金属元素浓度（μg/L）减去空白的浓度（μg/L）；

V

0——制样时定容体积，ml；

V——试样的体积，ml。

10.2.2固体废物经全消解后金属元素含量W（mg/kg）按下式计算：

ρV

W=

m(1−f)×1000

式中：ρ——试液金属元素的浓度（μg/L）减去空白的浓度（μg/L）；

V——制样时定容体积，ml；

m—称取试样的重量，g；

f——试样中水分的含量，%。

11精密度和准确度

11.1精密度

6家实验室分别对低、中、高三种不同含量的实际样品进行了浸提量测定。火焰法实验室

内相对标准偏差为3.35％～8.60％，实验室间相对标准偏差为2.12％～7.02％，重复性限为

0.02～0.071mg/L，再现性限为0.027～0.104mg/L；石墨炉法实验室内相对标准偏差均为

3.28％～9.92％，实验室间相对标准偏差为2.78％～8.62％，重复性限为0.022～0.099μg/L，再

现性限为0.032～0.106μg/L。

6家实验室分别对低、中、高三种不同含量的实际样品进行了全量测定。火焰法实验室内

相对标准偏差均在1.18％～3.39％，实验室间相对标准偏差在0.74％～1.55％，重复性限为

0.094～4.4mg/L，再现性限为0.123～4.72mg/L；石墨炉法实验室内相对标准偏差均在1.30％～

3.71％，实验室间相对标准偏差在0.74％～1.36％，重复性限为0.014～6.99μg/L，再现性限为

0.014～7.07μg/L。

11.2准确度

6家验证实验室对3个不同浓度水平的样品进行浸提量火焰法加标回收实验，加标浓度从

0.5mg/L~3.0mg/L。铅、锌、镉的加标回收率分别为：88.0%~106%，90.7%~108%，89.1%~106%；

加标回收率最终值分别为：（94.0%±10.2）～（101%±7.88），（93.2%±2.96）～（97.3%±12.4），

（93.0%±7.36）～（97.5%±11.4）。

6家验证实验室对3个不同浓度水平的样品进行浸提量石墨炉法加标回收实验，加标浓度

从0.5mg/L~3.0mg/L。铅、锌、镉的加标回收率分别为：83.5%~105%，80.8%~107%，

84.6%~106%；加标回收率最终值分别为：（89.8%±11.2）～（96.9%±8.32），（86.4%±5.44）～

（93.8%±14.4），（89.0%±6.28）～（97.9%±9.42）。

6家验证实验室选取ESS-1、GSS-1、ISS-2有证标准物质进行全量火焰法准确度实验，铅、

锌、镉的相对误差分别为-2.40～1.48%，-3.68～2.95%，-2.05～2.29%。

7

6家验证实验室选取ESS-1、GSS-1、ISS-2有证标准物质进行全量石墨炉法准确度实验，

铅、锌、镉的相对误差分别为-1.97～1.98%，-4.30～3.82%，-4.34～5.62%。

12质量保证和控制

12.1每批或每20个样品做一个平行双样，对每种新的基体都必须做平行双样。平行双样的相

对标准偏差不大于20％。

12.2每批或每20个样品做一个加标样品，对每种新的基体都必须做加标样品。加标样品的回

收率应在80％～120％之间。

12.3每天必须最少用一个试剂空白和三个标准制作一条标准曲线，用至少一个试剂空白和一

个浓度位于或接近中间范围的验证标准（由参考物质或另一份标准物质配制）进行检验，验

证标准的检验结果必须在真值的10%以内，该标准曲线才可使用。

12.4每测试10个试样后，应做一个校核标准。校核标准可以帮助检查石墨管的寿命和性能。

若标准的再现性不好，或者标准信号有重大变化，表明应该更换石墨管。

12.5如果每天分析的样品数多于10个，则每做完10个试样，要用浓度位于中间范围的标准或

验证标准对工作曲线进行验证，检验结果必须在真值的±20%以内，否则要将前10个试样重新

测定。

12.6当试样基体十分复杂，以致其粘度、表面张力和成分不能用标准准确地匹配时，应通过

干扰试验判断是否需要使用标准加入法，标准加入法的相关内容见附录A。

12.7干扰试验

12.7.1稀释试验

在试样中选一个有代表性的试样做逐次稀释以确定是否有干扰存在，试样中分析元素的浓度

至少为其检出限的25倍。测定未稀释试样的浓度，将试样稀释至少5倍（1＋4）后再进行分析。

如果所有试样的浓度均低于检出限的10倍，要做下面所述的加标回收分析。若未稀释试样和

稀释了5倍的试样的测定结果一致（相差在10%以内），则表明不存在干扰，不必采用标准加入

法分析。

12.7.2回收率试验

如果稀释试验的结果不一致，则可能存在基体干扰，需要做加标样品分析以确认稀释试验的

结论。另取一份试样，加入已知量的被测物使其浓度为原有浓度的2-5倍。如果所有样品所含

的分析物浓度均低于检出限，按检出限的20倍加标。分析加标样品并计算回收率，如果回收

率低于80％或高于120％，则所有样品均要用标准加入法测定。

13废弃物的处理

根据国家相应的固废处理法，交由有资质的处置单位进行统一处理。

14注意事项

14.1器皿的准备：所使用的坩埚和玻璃容器先用硝酸约10%（V/V）浸泡，然后用自来水和

试剂水依次冲洗干净，放在干净的环境中晾干。对于新使用的或怀疑受污染的容器，应用热

盐酸（1：1）浸泡（温度高于80，但低于沸腾温度）至少2小时，再用热硝酸浸泡至少2小时，

然后用试剂水洗干净，放在干净的环境中晾干。

14.2在实验过程中，应使用无铅水，以尽可能地降低空白值。

8

14.3在样品溶液蒸发至近干时，温度不宜太高，以免崩溅。

14.4仪器点火后要预热30分钟以上，以防波长漂移。

14.5成批量测定样品时，每10个样品为一组，加测一个待测元素的质控样品，用以检查仪器

的漂移程度。当质控样品测定值超出允许范围时，需用标准溶液对仪器重新调整，然后再继

续测定。

9

附录A

（资料性附录）

标准加入法

当试样基体十分复杂，以致其粘度、表面张力和成分不能用标准准确地匹配时，应使用

标准加入法。标准加入法是向一份或多份备好的样品溶液中加入已知量的标准。通过增加待

测组分，提高或降低分析信号，使其斜率与校准曲线产生偏差。不应加入干扰组分，这样会

造成基线漂移。

A.1、标准加入技术的最简单形式是单点加入法。取两份相同的样份，每份体积为Vx。在第1

份（称为A）加入已知体积为Vs浓度为Cs的标准溶液，在第2份（称为B）中加入相同体积

Vs的基体溶剂。测量A和B的吸收信号，并校正非被测元素的信号，则未知的试样浓度Cx

计算如下：

Cx=（SB×VS×CS）/(SA−SB)×VX

式中SA和SB分别是溶液A和B在校正空白后的吸收信号。应该选择Vs和Cs，使SA大约是

SB平均信号的2倍，以避免试样基体的过度稀释。如果使用了分离或浓缩手段，最好一开始就

进行加标，使其能够经过制样的整个过程。

A.2、通过使用系列标准加入可使结果得到改善。加入一系列含有不同已知浓度的标准后，为

了使试样的体积相同，所有试样都要稀释到相同的体积，例如，1号加标样的浓度应该大约是

样品中待测物所产生的吸收的50%，2号和3号加标样的浓度应该大约是样品中待测物所产生

的吸收的100%和150%。测定每份试样的吸收值，以吸收值为纵坐标，以标准的已知浓度为横

坐标作图，将曲线外推至零吸收处，其与横坐标的交点即为试样中待测组分的原有浓度。纵

坐标左右两侧的横坐标的刻度值相同，大小相反。

A.3、标准加入法是十分有效的，但是必须注意以下的制约条件：

（1）标准加入的浓度应该在标准曲线的线性范围内，为了得到最好的结果，标准加入法标准

曲线的斜率应该与水标准曲线的斜率大体相同。如果斜率明显不同（大于20％），使用时应该

慎重；

（2）干扰影响不应该随分析物浓度和试样基体比的改变而变化，并且加入标准应该与被分析

物有同样的响应；

（3）在测定中必须没有光谱干扰，并能校正非特征背景干扰。

10

附录B

（资料性附录）

方法的精密度和准确度

附表B.1、B.2、B.3、B.4、B.5、B.6、B.7、B.8中为本方法的精密度和准确度汇总表。

表C.1浸提量精密度（火焰法）

总均值实验室间标准实验室内相对实验室间相对

重复性限r再现性限R

（mg/kg）偏差（mg/kg）标准偏差（％）标准偏差（％）

Pb0.3280.0073.35~6.992.120.0480.048

Zn0.6570.0293.35~4.574.450.0710.104

Cd0.1000.0074.62~8.607.020.0200.027

表C.2浸提量精密度（石墨炉法）

总均值实验室间标准实验室内相对实验室间相对

重复性限r再现性限R

（mg/kg）偏差（mg/kg）标准偏差（％）标准偏差（％）

Pb0.3290.0094.03~7.742.780.0540.056

Zn0.6680.023.28~6.292.960.0990.106

Cd0.1020.0096.39~9.928.620.0220.032

表C.3全量精密度（火焰法）

总均值实验室间标准实验室内相对实验室间相对

重复性限r再现性限R

（mg/kg）偏差（mg/kg）标准偏差（％）标准偏差（％）

Pb23.60.2561.64~2.901.091.491.54

Zn97.71.5121.36~3.391.554.404.72

Cd161351201.18~1.820.740.0940.123

表C.4全量精密度（石墨炉法）

总均值实验室间标准实验室内相对实验室间相对

重复性限r再现性限R

（mg/kg）偏差（mg/kg）标准偏差（％）标准偏差（％）

Pb23.50.3161.30~3.261.341.541.66

Zn97.51.3272.35~3.711.366.997.07

Cd160841191.55~2.430.740.0140.014

11

表C.5浸提量准确度（火焰法）

铅锌镉

试样1试样2试样3试样1试样2试样3试样1试样2试样3

199.493.510395.710510895.891.894.6

297.410693.793.192.590.393.997.595.1

396.395.991.291.998.598.495.389.1104

410610288.094.393.510091.391.794.4

510593.896.392.390.792.296.297.8105

610295.292.292.195.295.410690.391.8

P10197.894.093.295.897.396.593.097.5

Sp3.945.075.121.485.026.205.093.685.69

P±2Sp101±7.8897.8±10.194.0±10.293.2±2.9695.8±10.097.3±12.496.5±10.293.0±7.3697.5±11.4

表C.6浸提量准确度（石墨炉法）

铅锌镉

试样1试样2试样3试样1试样2试样3试样1试样2试样3

193.292.989.3107.292.786.993.287.693.8

295.092.685.393.290.290.7100.684.691.5

394.790.583.595.385.584.595.993.589.0

497.9102.195.589.086.883.096.189.587.7

595.788.487.386.889.885.3106.2102.086.8

610587.997.591.480.887.995.589.485.3

P96.992.489.893.887.686.497.991.189.0

Sp4.165.175.627.194.202.724.716.103.14

P±2Sp96.9±8.3292.4±10.389.8±11.293.8±14.487.6±8.486.4±5.4497.9±9.4291.1±12.289.0±6.28

12

表C.7全量准确度（火焰法）

ESS-1GSS-1ISS-2

Pb

XiRei（%）XiRei（%）XiRei（%）

实验室123.70.4297.0-1.07161760.47

实验室223.80.6498.90.90162851.15

实验室323.4-1.0695.7-2.4015926-1.08

实验室424.01.4896.9-1.12161670.42

实验室523.60.0799.91.89161660.41

实验室623.3-1.4197.8-0.2216093-0.04

RE0.02-0.340.22

SRE1.091.540.74

RE±2SRE0.02±2.18-0.34±3.080.22±1.48

ESS-1GSS-1ISS-2

Zn

XiRei（%）XiRei（%）XiRei（%）

实验室155.60.666911.64447771.77

实验室254.4-1.45677-0.4242379-3.68

实验室355.91.21679-0.22440990.23

实验室456.82.96677-0.51443840.87

实验室556.72.75674-0.88447771.77

实验室656.11.60678-0.32452462.83

RE1.29-0.120.63

SRE1.610.892.29

RE±2SRE1.29±3.22-0.12±1.780.63±4.58

ESS-1GSS-1ISS-2

Cd

XiRei（%）XiRei（%）XiRei（%）

实验室10.2171614.402.2957.40.64

实验室20.2261734.28-0.4757.10.20

实验室30.3002624.361.4056.9-0.18

实验室40.2441944.21-2.0556.0-1.84

实验室50.2542064.453.4556.0-1.84

实验室60.2171624.25-1.1656.6-0.73

RE1930.57-0.62

SRE38.22.141.05

RE±2SRE193±76.40.57±4.28-0.63±2.10

13

表C.8全量准确度（石墨炉法）

ESS-1GSS-1ISS-2

Pb

XiRei（%）XiRei（%）XiRei（%）

实验室124.11.9897.1-0.95161140.08

实验室223.3-1.4196.5-1.53162300.81

实验室323.6-0.1499.11.14162050.65

实验室423.2-1.8496.1-1.9716029-0.44

实验室523.60.0097.0-1.0515988-0.69

实验室623.60.0099.11.1615936-1.02

RE-0.24-0.54-0.10

SRE1.341.350.74

RE±2SRE-0.24±2.68-0.54±2.70-0.10±1.48

ESS-1GSS-1ISS-2

Zn

XiRei（%）XiRei（%）XiRei（%）

实验室155.30.09670-1.5243167-1.89

实验室255.20.03672-1.18456793.82

实验室356.72.756820.29442610.59

实验室454.4-1.54675-0.71455483.52

实验室557.13.476820.22451342.58

实验室654.9-0.57669-1.5742109-4.30

RE0.70-0.740.72

SRE1.970.833.25

RE±2SRE0.70±3.94-0.74±1.660.72±6.50

ESS-1GSS-1ISS-2

Cd

XiRei（%）XiRei（%）XiRei（%）

实验室10.0885.624.26-0.8955.8-2.11

实验室20.083-0.404.340.8958.32.28

实验室30.0830.004.30-0.1258.01.70

实验室40.0841.414.18-2.7957.30.47

实验室50.0874.624.11-4.3456.3-1.29

实验室60.0851.814.494.3857.61.11

RE2.18-0.480.36

SRE2.453.031.72

RE±2SRE2.18±4.90-0.48±6.060.36±3.44

14

目次

前言............................................................................................................................................i

1适用范围...................................................................................................................................1

2规范性引用文件.......................................................................................................................1

3术语和定义...............................................................................................................................1

4方法原理...................................................................................................................................1

5干扰及消除...............................................................................................................................2

6试剂和材料...............................................................................................................................2

7仪器和设备...............................................................................................................................3

8样品....................................................................................................................