仪器分析测试技术课件

单元技能训练分光光度法测铁条件实验

课程任务

职业关键能力：学习新知识的能力；根据实际问题提出解决问题的方案。

知识目标：显色条件、测定条件的选择；测定误差的影响因素

专门技能：选择合适的显色条件和测量条件

素质目标：培养学生精益求精的学习态度与实验态度；培养学生对所做实验结果进行自我评价的能力；培养学生团队合作与竞争的能力。

问题

工作曲线测铁实验中所选择的工作波长，显色剂用量等分析条件的依据是什么？

实验中，经常需要通过实验摸索最佳的显色条件和测量条件，取得较高的灵敏度和准确度,主要条件包括有：

入射波长显色剂用量有色溶液稳定性溶液酸度

显色剂用量

确定方法(动画M1-2-7.swf)配制一系列被测元素浓度相同不同显色剂用量的溶液，分别测其吸光度，作A-CR曲线，找出曲线平台部分，选择一合适用量即可。

吸光度与显色剂浓度的关系曲线

溶液酸度

确定方法选择合适的酸度，可以在不同pH值缓冲溶液中，加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作A-pH曲线，由曲线上选择合适的pH范围。吸光度A与pH关系曲线

稳定性、干扰消除绘制A对t的曲线，选择吸光度平坦的部分确定最佳的显色时间。

干扰的消除

稳定性实验

改变酸度、氧化剂、掩蔽剂消除；改变入射波长；改变合适的参比溶液。

显色温度、溶剂选择

大多数显色反应是在常温下进行的，有些反应必须在较高温度下。

绘制工作曲线和进行样品测定时应该使溶液温度保持一致。

显色温度

溶剂

有机溶剂常常可以降低有色物质的离解度，增加有色物质的溶解，从而提高了测定的灵敏度

入射光波长

一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。

干扰物质存在时，依据“吸收最大，干扰最小”。选择方法：

绘制光的吸收曲线确定最佳波长。

参比溶液的选择

参比溶液、吸光度范围

溶剂参比

试剂参比

试液参比

褪色参比

吸光度范围

测量吸光度过高或过低，误差都很大，一般适宜的吸光度范围是0.2～0.8。

学生实验操作

准备工作

绘制吸收曲线选择测量波长

显色剂用量试验

溶液pH值的影响

结束工作

注意事项：

显色过程中，每加入一种试剂均要摇匀。改变波长时应重新校正透射比为100％。

保持仪器的测定条件一致。

总结

请同学们归纳总结今天的实验的收获，尤其是对未知问题如何采用分析方法？

最大收获：保持其它量不变，仅仅改变某一个量时，这种研究方法称单因素法。单因素法是科研工作中研究某个量对实验结果影响因素的有效手段之一。

单元技能训练工作曲线测水中微量铁

课程任务

职业关键能力：学习新知识的能力；根据实际问题提出解决问题的方案。

知识目标：可见分光光度法的相关知识，工作曲线法的绘制、分析结果的获得。

专门技能：标准溶液的配制；工作曲线的绘制；试样的测定

素质目标：培养学生精益求精的学习态度与实验态度；培养学生对所做实验结果进行自我评价的能力；培养学生团队合作与竞争的能力。

问题

目视比色法通过眼睛观察颜色进行分析测定，那如何精确地进行分析测定？采用紫外可见分光光度计，进行分析测定。

可见分光光度法

可见分光光度法是利用测量有色物质对某一单色光吸收程度来进行测定的。如果物质本身没有颜色该如何测定？

选择合适的显色剂，利用显色反应，进行测定。

分析流程

水中微量铁，如何进行分光光度法的测定？

(动画M1-8-3.swf)

问题

显色条件、测量条件

显色剂：邻二氮菲

参比溶液：试剂参比

工作波长：510nm

盐酸羟胺：还原剂

醋酸钠溶液：缓冲溶液

工作曲线法

工作曲线法又称标准曲线法(动画M1-6-1.swf)。配制浓度不同的待测组分的标准溶液；以空白溶液为参比溶液；在选定的波长下，分别测定各标准溶液的吸光度；以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制的曲线即称为工作曲线。

绘制方法：

线性方程的回归

一元线性方程表示：y=a+bx

X为标准溶液的度；y为相应的吸光度；a、b称回归系数。分别为x和y的平均值；、相关系数接近1，说明工作曲线线性好yi为第i个点的吸光度xi为第i个点的标准溶液的浓度；

学生实验操作

配溶液开机预热检查工作曲线铁含量测定结束工作注意：应加强学生的容量分析的基本操作规范

小结

可见分光光度法工作曲线法测定水中微量铁的实验条件数据处理

设疑思考

结合本实验，思考如何采用工作曲线法水中微量铬？

本实验的显色条件和测量条件是如何确定的？单元技能训练目视比色法测定水中微量铬

职业关键能力：学习新知识的能力；根据实际问题提出解决问题的方案。

知识目标：理解目视比色法的定义；掌握目视比色法的方法；掌握限界分析的方法；理解浅色液体的色度概念。

专门技能：掌握标准色阶的配制方法；掌握用目视比色法测定水中微量铬的方法。

素质目标：培养学生精益求精的学习态度与实验态度；培养学生对所做实验结果进行自我评价的能力；培养学生团队合作与竞争的能力。课程任务问题一

比较两份KMnO4溶液的颜色深浅，判断其浓度高低？为什么？结论：相同条件下，颜色越深，则浓度越大。

理论原因、定义、方法

原因：颜色越深，其对应的物质浓度越高。吸光度与浓度是相互关联和影响的。

定义：用眼睛观察比较溶液深浅，来确定物质含量的分析方法。

方法：将有色的标准溶液和被测溶液在相同条件下对颜色进行比较，当溶液液层厚度相同，颜色深度一样时，两者的浓度相等。AS=εS·cS·bS

Ax=εx·cx·bx

具体方法目视比色法常用标准系列法进行定量。配制标准色阶和试样、显色

如果待测溶液与标准色阶中某一标准溶液颜色深度相同，其浓度亦相同。如果介于相邻两标准溶液之间，则被测溶液浓度为这两标准溶液浓度的平均值。

具体方法比较判断实施环境一套比色管、移液管、容量瓶、标准储备液、显色剂问题二

设计实验方案，用目视比色法测水中微量铬？

配制标准色阶（移液加水显色定容）

配制试样溶液（相同条件显色）

比色分析

请学生讨论并设计方案。

显色反应、显色剂

铬在水中常以铬酸盐（六价铬）形式存在，在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色配合物，可以借此进行目视比色。

显色反应：将待测组分转变有色化合物的反应称变显色反应

显色剂：与待测组分形成有色化合物的试剂称为显色剂。二苯碳酰二肼为此显色反应的显色剂。限界分析

限界分析要求确定样品中待测杂质的含量是否在规定的最高含量限界以下。

操作方法配制限界浓度对应的标准溶液，与试样在相同条件下显色，比较颜色的深浅判断待测组分是否超过允许的界限。

若某厂生产的产品中要求Cr(VI)的含量不得大0.02μg/L，如果你是该厂的分析检测员，你如何用目视比色法来进行分析测定？你会采用标准系列法进行分析测试吗？为什么？

学生训练、教师指导

操作注意事项：

标准色阶的浓度间隔应小，尤其是颜色接近试样的溶液。不用在有色灯光下，比较颜色。应自上而下观察比色管里溶液的颜色。

浅色液体的色度、分析

工业产品中浅色液体的颜色如何比较？

浅色液体化学品的色度，GB605-88规定，应采用以铂—钴标准液为标准色的目视比色法来测定。

液体的色度的单位用黑曾（HaZen）或度来表示，黑曾单位是指每升含1mg以氯铂酸（H2PtCl6）形式存在的铂，2mg氯化钴（CoCl2·6H2O）的铂—钴溶液的色度。

总结

学生归纳目视比色法的特点:优点:仪器简单、操作简便、灵敏度高。缺点：主观误差大、准确度差，标准色阶定期重配。

思考题

如何设计实验方案采用目视比色法对水中的二价钴离子？

标准色阶的浓度间隔应如何来确定？认知电位分析仪器

基本技能训练职业关键能力：获取新知识的能力；掌握新技术、新设备、新系统的能力等。知识目标：酸度计基本组成；不同类型电极的构造，电位分析法定义、分类、特点。专门技能：酸度计的结构；各种类型电极及其结构；电磁搅拌器的认知。素质目标：规范操作，注意安全，遵守实验室各项规章制度课程任务

雨水的pH值测定？

如何提高测定准确度？问题pH试纸法测定M3-1-1.swf指示液法测定M3-1-2.swf（评价：精确度不高）

将一支电极电位与被测物质的活（浓）度有关的电极（称指示电极）和另一支电位已知且保持恒定的电极（称参比电极）插入待测溶液中组成一个化学电池，在零电流的条件下，通过测定电池电动势进而示得溶液中待测组分含量的方法。电位分析法定义

直接电位法:电极电位与溶液中电活性物质的活度有关。溶液电动势物质的含量

电位滴定法：用电位测量装置指示滴定分析过程中被测组分浓度变化。浓度变化电动势变化绘制滴定曲线计量点Vep电位分析法分类

灵敏度、准确度高，选择性好，应用广泛；被测物质的最低量可以达到10-12mol/L数量级；仪器装置简单，操作方便；适合自动控制和在线分析。电位分析法特点酸度计PHS-3F型PH计PHSJ-3F型PH计PHS-2C型PH计酸度计(续)便携式PH计在线检测型PH计PHS-3F型PH计正面外形图功能钮斜率钮定位钮数据显示屏电极夹温度旋钮仪器基本构造PHS-3F型PH计背面示意图

电源插座电源开关仪器的基本构造(续)甘汞电极接线柱

保险丝座调零电位器玻璃电极插座离子计与电磁搅拌器电磁搅拌器离子计甘汞电极的构造外形图示意图pH玻璃电极的构造外形图示意图铂电极其它电极氟离子选择性电极pH复合电极

基本技能训练认知紫外可见分光光度计

职业关键能力:根据说明书学习新知识的能力；各种不同型号仪器的知识迁移能力。

知识目标：理解紫外-可见分光光度法的定义、特点；掌握紫外可见分光光度计的组成及主要构件的作用；掌握紫外-可见分光光度计的类型及特点；理解物质对光的选择性吸收；掌握朗伯-比尔定律。

专门技能：仪器组成、配套部件、面板按键的认知。

素质目标：规范操作，注意安全，遵守实验室各项规章制度。

课程任务

为什么上述溶液呈现不同的颜色？

问题由于溶液对光的选择性吸收引起的，溶液呈现的是被吸收物质的互补色。单色光复色光互补光

原因如何更精确地说明物质具有选择性吸收不同波长的光的性质？(动画M1-2-3.swf)1-c(KMnO4)=1.56×10-4mol·L-12-c(KMnO4)=3.12×10-4mol·L-13-c(KMnO4)=4.68×10-4mol·L-1KMnO4溶液的光吸收曲线吸收曲线测定方法最大吸收峰

问题（续）

紫外可见分光光度法是基于物质分子对200-780nm区域光的选择性吸收而建立起来的分析方法。

分类依据：检测器和波长区域

特点:高灵敏度、相对误差小、分析速度快。

概念、分类、特点光源单色器吸收池检测器信号显示系统

组成结构

光源：提供符合要求的入射光。要求：在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。紫外光源---氘灯可见光源---钨灯

光源

单色器：将光源发射的复合光分解成连续光谱并可从中选出任一波长单色光的光学系统。棱镜单色器光栅单色器

单色器

吸收池：又叫比色皿，用于盛放待测溶液和决定透光液层厚度的器件。

主要有石英吸收池和玻璃吸收池两种。在紫外区须采用石英吸收池，可见区一般用吸收玻璃池。

吸收池

利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号。

常用的有光电池、光电管或光电倍增管。

检测器

信号显示器

以检流计或微安表指示仪表数字显示和自动记录型装置

信号显示系统

请学生阅读说明书归纳操作规程(动画m1-4-1.swf)

学生操作仪器教师现场指导注意：仪器面板的测量模式应按要求选择

阅读说明书、练习操作开机预热选择光源选择波长调透射比为零调透射比为100%样品测定学生对其他类型的分光光度计认知7230型紫外可见分光光度计

其他型号仪器

按波长范围划分：可见分光光度计紫外可见分光光度计

类型

按光路划分：单光束分光光度计双光束分光光度计双波长分光光度计单光束分光光度计双光束分光光度计双波长分光光度计

光路

光的吸收程度与光程长的关系？(动画M1-2-4.swf)

朗伯定律、比尔定律

朗伯定律、比尔定律

光的吸收程度与浓度的关系？(动画M1-2-5.swf)

光的吸收定律

概念吸光度入射光通量透射光通量透射比比例常数

光的吸收定律

物理意义单位浓度的溶液液层线厚度为1cm时，在一定波长下测得的吸光度。A=εbcA=abρ

影响吸收定律的主要因素：入射光非单色性、溶液因素、比尔定律局限性

吸收系数或

紫外可见分光光度法概述紫外可见分光光度计的认知光吸收定律

总结

分光光度计有哪些组成部件，各有什么作用？Uv-vis754紫外可见分光光度计的操作步骤？

思考题

基本单元训练溶液pH的测定职业关键能力：学习中能提出不同见解的能力；工作中能提出多种解决问题的思路；完成任务的方案和途径等方面的能力。知识目标：掌握pH实用定义；二点校正法；标准缓冲溶液的种类及配制方法；正确测定溶液的pH；正确分析处理实验数据、表述分析结果。专门技能：标准缓冲溶液的配制；水溶液pH的测定。素质目标：良好的职业道德，严谨的工作作风，认真仔细。

课程任务

基本单元训练

观看水溶液pH测定课件M3-2-28.swf

引入二点校正法和pH标准缓冲溶液

二点校正法

先用一种接近pH7的标准缓冲溶液“定位“；再用另一种接近被测溶液pH的标准缓冲溶液调节“斜率”调节器。经校正后的仪器可以直接测量被测试液的pH。

(动画M3-2-27.swf)pH标准缓冲溶液pH标准缓冲溶液是具有准确pH的缓冲溶液。

种类：七种六类

配制方法：溶解并定容至一定体积

温度的影响：不同温度有相应的pH值pH标准缓冲溶液pH标准缓冲溶液在通常温度下的值

学生操作

配制标准缓冲溶液酸度计使用前准备电极选择、处理和安装校正酸度计测量待测溶液的pH

实验结束工作

实训小结

注意事项

问题

数据处理pH玻璃电极对溶液中氢离子浓度的响应，在酸度计上显示的pH与mV值之间有何定量关系？由于待测试样的pH常随空气中CO2等因素的影响，因此采集试样后应立即测定不宜久存pH实用定义测定一标准缓冲溶液（pHs）的电动势Es，然后测定试液（pHx）的电动势Ex，则25℃时，有：在相同测量条件下，则上式即为pH实用定义或pH标度，其中pHS为已知值，测量出Ex、ES即可求出pHx。

思考题

在测量溶液的pH值时，既然有用标准缓冲溶液“定位”这一操作步骤，为什么在酸度计上还要有温度补偿装置？测量过程中，读数前轻摇试杯起什么作用？读数时是否还要继续晃动溶液？为什么？综合技能训练标准加入法测定牙膏中F-的含量职业关键能力：获得新知识的能力；学习中能提出不同见解的能力；按工作任务的要求，运用所学知识提出工作方案、完成工作任务的能力；工作中发现问题、分析问题、解决问题的能力。知识目标：样品的采集、预处理方法，电极的选择方法，溶液的配制，电池电动势的测定方法，选择合适的定量分析方法对样品进行定量分析，正确计算和表述分析结果。专门技能：根据试验方案，选择合适的电极，正确娴熟地搭建实验装置，在规定的时间内，完成项目规定的任务。素质目标：培养学生精益求精的学习态度与实验态度；培养学生团队竞争和团队协作精神，培养学生对所做实验结果进行自我评价的能力，遵守实验室各项规章制度。

课程任务

综合技能训练根据项目查阅资料设计实验方案优化实验方案采集、预处理样品组建实验装置正确规范操作正确处理数据准确表述分析结果准确记录数据

综合技能训练

根据项目查阅资料每个学生充分利用网络资源和图书馆资料，查阅相关的国家标准。

设计实验方案运用已查阅的资料，设计实验过程，包括仪器及配套设施的选择，溶液的配制，数据的处理等。

优化实验方案三人一组，互相讨论，取长补短，整理出一套完整、合理的实验方案。

综合技能训练

组建实验装置根据实验方案选择仪器及配套设施，正确规范搭建实验装置。

正确规范操作严格按照操作规程使用仪器，以精益求精的实验态度对待实验中的每一个细节，注意安全，遵守实验室各项规章制度。

采集、预处理样品用正确的采样方法采集样品，用合理的预处理方法对样品进行预处理，以保证测试数据的真实性。

综合技能训练

正确处理数据根据所学的理论知识，选择正确的数据处理方法，快速准确地处理实验数据。

准确表述分析结果完成实验报告，对所做的实验结果进行自我评价。

准确记录数据以科学求实的态度，准确记录实验中每一个数据。仪器基本操作基本技能训练职业关键能力：具有一定的信息迁移能力，能根据不同型号的仪器说明书达到对该仪器的认知。知识目标：电位分析法定量依据；参比电极和指示电极的工作原理及分类；电极的使用注意事项；酸度计的使用。专门技能：了解各种类型电极的电极反应、电极电位表达式；掌握各种类型电极使用前处理和使用注意事项；掌握酸度计的正确使用方法及日常维护保养；能按照要求搭建实验装置。素质目标：培养学生精益求精的实验态度；遵守实验室各项规章制度。课程任务

百事可乐pH的测定？问题pH试纸无法测定有色溶液的pH。M3-1-3.swf

可以用电位法测定其pH值引入电位分析法。M3-1-5.swf

对于氧化还原体系而言，电极的电位与其相应离子活度的关系可以用能斯特(Nernst)方程表示

式中,

是标准电极电位，V；R是摩尔气体常数〔8.314J·(mol·K)-1〕；F是法拉第常数(96500C·mol-1)；T是热力学温度，K；n为电极反应时转移电子数25℃时，能斯特方程可近似地简化成下式：

能斯特方程直接电位分析法定量依据

式中的在一定温度下都是常数，只要测量出电池电动势，就可以求出待测离子Mn+的活度，这就是直接电位法的定量依据。

定义：电极电位不随测定溶液和浓度变化而变化的电极。条件：可逆性；重现性；稳定性常用参比电极甘汞电极银－氯化银电极参比电极

电极反应：

Hg2Cl2+2e-=2Hg+2Cl-

半电池：Hg，Hg2Cl2（固体）｜KCl(液体)

电极电位：（25℃）电极内溶液的Cl-活度一定，甘汞电极电位固定。甘汞电极

分类

电极内饱和KCl溶液中没有气泡，电极下端的多孔性物质畅通。M3-2-6.swf

饱和甘汞电极在使用前应先取下小胶帽。M3-2-3.swf

同时保证饱和KCl的液位应与电极支管下端相平，电极底端含有少量晶体。M3-2-4.swf

饱和甘汞电极在使用时要求电极插入液面的位置适中而且只能在低于80℃的温度下使用。

为避免Hg2+和Cl-的干扰可使用双液接型饱和甘汞电极

甘汞电极的使用

电极反应:AgCl+e-==Ag+Cl-

电极电位（25℃）：

半电池符号：Ag，AgCl(固体)|KCl(液体)银-氯化银电极

分类

金属-金属离子电极第一类电极的电位仅与金属离子的活度有关,如Ag电极M3-2-11.swf

金属-金属难溶盐电极制作容易，电位稳定，重现性好常用作参比电极甘汞电极和银-氯化银电极金属与两种具有相同阴离子难溶盐以及第二种难溶盐阳离子所组成体系的电极，如汞电极。惰性金属电极，电极不参与反应，但其晶格间的自由电子可与溶液进行交换，如Pt电极。指示电极——金属基电极

膜电极（离子选择性电极）

特点:仅对溶液中特定离子有选择性响应。电极的关键：是一个称为选择膜的敏感元件。膜内外被测离子活度的不同而产生电位差。敏感元件：单晶、混晶、液膜、高分子功能膜及生物膜等构成。

指示电极——膜电极

膜电极当膜电极作正极时，对阳离子有响应时，取“+”，否则取“-”。

离子选择性电极的性能

电极电位表达式离子选择性电极的选择性响应时间、温度和pH值线性范围及检测下限电极的斜率和电极的稳定性

典型的膜电极pH玻璃电极氟离子选择性电极以pH玻璃电极为例，膜电位的产生是由于玻璃膜上的Na＋与水溶液中的H+、玻璃水化层中的H+与水溶液中的H+之间交换的结果。

膜电位膜电位（动画M3-2-13.swf）

pH玻璃电极

电极电位其中，

pH玻璃电极

特点

优点是不受溶液中氧化剂或还原剂的影响

酸差：在酸度过高（pH﹤1）的溶液中测得的pH偏高，产生pH测定误差，称其为“酸差”

缺点是其电阻随温度而变化，一般只能在5-60℃使用。

碱差：在碱度过高（pH﹥9）的溶液中测得的pH偏低，产生pH测定误差，称其为“碱差”，尤其是Na+的干扰较显著，故又称为“钠差”。

pH玻璃电极pH玻璃电极使用注意事项使用前在蒸馏水中浸泡24小时检查玻璃球泡是否有裂痕检查内参比电极是否浸入内参比溶液中检查内参比溶液中是否有气泡M3-2-17.swf使用前球泡外壁的溶液只能用滤纸吸干，不能擦M3-2-18.swf检查插线柱是否干燥pH玻璃电极的使用限制M3-2-20.swf氟离子选择性电极

半电池组成

Ag|AgCl,Cl-(0.1mol/L),F-(0.1mol/L)|试液(aF-)25℃时：E膜

=K-0.0592lgaF-=K+0.059pF。氟离子选择性电极使用的酸度范围为pH5.0～5.5。

膜电位

适用酸度范围使用前，宜在10-3mol/L的NaF溶液中浸泡1～2小时。

电极使用前处理仪器基本操作实训

观看网络课件(以PHS-3F型PH计为例)

按照仪器说明书，使用实验室其他型号酸度计。

学生搭建电位分析法实验装置直接电位法仪器操作M3-2-26.swf电位滴定法仪器操作M3-4-1.swf基本单元训练直接电位法测水中微量氟离子职业关键能力：学习中能提出不同见解的能力；工作中能提出多种解决问题的思路。知识目标：直接电位法测定氟离子含量的原理，TISAB的配制方法及作用，标准系列溶液的配制方法。专门技能：熟练搭建实验装置；电磁搅拌器的使用；配制标准系列溶液；TISAB溶液的配制方法；电池电动势的测定，对仪器及配套设施的维护和保养。素质目标：培养学生精益求精的学习态度与实验态度；培养学生对所做实验结果进行自我评价的能力；良好的职业道德，团队竞争和团队协作精神。课程任务

学生实训操作

观看网络课件M3-3-1.swf

结合预习报告，学生进行本实训练习。

实验步骤水样中氟离子含量的测定电极的准备仪器的准备和电极的安装绘制标准曲线（简单讲解标准溶液的配制）结束工作用蒸馏水清洗电极数次，晾干后放回原处，电极暂不使用时，宜干放，使用时重新处理。

实训小结

注意事项

测量时浓度应由稀至浓，每次测定前要用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子测定过程中搅拌溶液的速度应恒定读数时应停止搅拌

思考题

为什么要加入总离子强度调节剂？

氟离子选择性电极测定微量氟离子含量的原理？TISAB的作用及配制方法？（讨论，引入下面两个问题）

实验原理

以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极,可测定溶液中氟离子含量。工作电池的电动势E，在一定条件下与氟离子活度的对数值成线性关系,测量时,若指示电极接正极,则25℃时

当溶液的总离子强度不变时，上式可改写为

因此在一定条件下,电池电动势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系,可用标准曲线法和标准加入法进行测定。

总离子强度调节缓冲剂

维持试液和标准溶液恒定的离子强度

保持试液在离子选择性电极适合的pH范围内

使被测离子释放成为可检测的游离离子1mol/L的NaCl，使溶液保持基本稳定的离子强度；

0.25mol/L的HAc和0.75mol/L的NaAc，使溶液pH保持在5左右；

0.001mol/L的柠檬酸钠，掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子。

作用

配制方法定量方法

标准曲线法

以所测得电动势E为纵坐标，浓度c的负对数-lgcF-为横坐标，绘制标准曲线。

标准加入法定量方法在一定实验条件下，先测定体积为Vx，浓度为Cx的试液电池的电动势Ex，然后在其中加入浓度为cs，体积为Vs的含待测离子的标准溶液（要求：Vs约为试液体积的，而cs则为cx的100倍左右）在同一实验条件下再测其电池的电动势Ex+s，则25℃时其中：斜率（S）需要在相同实验条件下测量求得。单元技能训练紫外分光光度法测蒽醌含量

课程要求

职业关键能力：学习新知识的能力；根据实际问题提出解决问题的方案。

知识目标：紫外光谱定量分析方法、蒽醌的跃迁形式，干扰的消除。

专门技能：吸收曲线的制作，工作波长的选择，工作曲线的绘制与未知含量的测定。

素质目标：培养学生精益求精的学习态度与实验态度；培养学生对所做实验结果进行自我评价的能力；培养学生团队合作与竞争的能力。

问题

护肤品中的防晒霜为什么可以防晒？因为防晒霜可以防紫外线,其原理主要是吸收或反射空气中的紫外线。

紫外与可见分光光度法

可见分光光度法紫外分光光度法定义基于物质对可见光的吸收而对物质进行定性和定量分析的一类方法基于物质对紫外光的吸收而对物质进行定性和定量分析的一类方法有色溶液；显色剂；控制PH;绘制吸收曲线,选择最大波长减小干扰;合适的参比液条件绘制吸收曲线,选择最大波长；合适的参比液仪器400-780nm,钨灯,玻璃吸收池200-400nm,氘灯,石英吸收池

如何测定蒽醌含量

分析仪器：紫外分光光光度计

分析方法：工作曲线法

分析条件：

工作波长参比溶液

原理π→π*跃迁和n→π*跃迁，在λ251处有强吸收，ε=45820；在λ323处还有一中强吸收，ε=4700；(动画M1-7-1.swf)

为消除工业品蒽醌中杂质的干扰，选择323nm为工作波长

在一定波长和一定比色皿厚度下，绘制工作曲线，由工作曲线找出未知试样中蒽醌含量即可。

学生实验

配制蒽醌标准溶液仪器准备波长检查、吸收池成套性检验蒽醌吸收曲线的制作蒽醌未知试样含量的测定数据处理

注意事项玻璃器皿应保持干燥。甲醇使用时注意安全。

思考题

本实验为什么要使用甲醇作参比？

为什么紫外分光光度计定量测定中没有加显色剂？基本技能训练紫外可见分光光度计的基本操作及调校

职业关键能力：学习新知识的能力；根据实际问题提出解决问题的方案。

知识目标：掌握仪器的各项指标的检验与校正方法。

专门技能：掌握仪器的基本操作方法。掌握进行波长校正、吸收池成套性检验、光电流稳定度检验、透射比正确度检验。掌握仪器的日常维护和保养，排除仪器常见故障。

素质目标：培养胆大心细的科学作风

课程任务

如果你购买了一部新的手机，你对其质量如何检查？通话质量、电池的待机时间、外观、键盘是否灵活等。

如果你是某企业的实验员，对单位新购置的一台紫外可见分光光度计如何验收呢？问题

学生根据教师的要求用白纸片遮住光路，改变波长从750nm到400nm，观察白纸片中颜色的变化。

波长准确度的准确检查谱钕滤光片吸收曲线苯蒸汽的吸收曲线

波长准确度的定性检查

波长

/nm

温度

/℃2352573133502518.213.751.322.9

的溶液的透射比以0.001mol.L-1HClO4为参比，以1cm的石英比色皿做吸收池，分别在235、257、313、350波长处测定相应溶液的透射比。

透射比正确度的检验JJG178-96规定：石英吸收池：220nm、蒸馏水；350nm、K2Cr2O70.001mol.L-1HClO4溶液；玻璃吸收池：600nm、蒸馏水；

相对校正法用一套比色皿装待测试样的溶剂，以其中一个为参比，测定其他吸收池的吸光度。若吸光度为零，或相等，即可配对。若不相等，可选最小吸光度值的作参比，测定其它的吸光度，求修正值。

吸收池成套性检验

学生操作训练、教师指导

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学