银纳米粒子的合成及其表征

快击祥次K•孚SHAANXINORMALUNIVERSITZ仪器分析实验报告银纳米粒子的合成及其表征班级：2013级化学创新实验班姓名：学号：银纳米粒子的合成及其表征实验目的掌握银纳米粒子的合成原理和制备方法。掌握TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法并了解此仪器的主要构造。进一步熟悉紫外分光光度法的测定原理。实验原理纳米粒子是指粒子尺寸在纳米量级(1〜100nm)的超细材料。由于其特有的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、量子隧道效应等，使其拥有完全不同于常规材料的光学性能，力学性能，热学性能，磁学性能，化学性能，催化性能，生物活性等，从而引起了科技工作者的极大兴趣，并成为材料领域研究的热点。成为21世纪最有前途的材料。银纳米粒子，因其独特的光学电学性能，得到人们的关注。常用的制备方法分为物理法和化学法。化学法有溶胶-凝胶法、电镀法、氧化-还原法和真空蒸镀法等。本实验中我们利用氧化还原法合成银纳米粒子。银纳米粒子引起尺寸的不同，表现出不同的颜色。由黄溶胶和灰溶胶两种。可用紫外可见光谱表征。根据朗伯一比耳定律：A=ebc，当入射光波长入及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。据此，可绘制校准曲线。并对样品进行测定。本实验我们利用氧化还原法合成黄溶胶，并对其进行表征。试剂和仪器TU-1901紫外-可见分光光度计，比色管硝酸银(1mmol/L)，NaBH4(1.5mmol/L)，王水或铬酸溶液实验步骤1银纳米粒子的合成(1)制备银纳米粒子的玻璃容器均需在王水或铬酸溶液中浸泡，最后用去离子水洗涤几次。（2） 配制50mL1.5mmol/L的KBH4（M=53.94）溶液。［1］（3） 取15mL1.5mmol/L的KBH4溶液置于冰浴中，在剧烈搅拌下，逐滴加入2.5mL1mmol/L的AgNO3溶液［2］，继续搅拌30min，制得黄色的银纳米粒子溶胶。2银纳米粒子的表征和测量1）紫外可见光谱的表征启动计算机，打开主机电源开关，启动工作站并初始化仪器。在工作界面上选择测量项目（光谱扫描），设置测量条件（波长：350〜500nm）。将空白放入测量池中，点击基线，进行基线校正。将合成的银纳米粒子放入样品池，点击开始，进行扫描。确定最大吸收波长。校准曲线的绘制配制稀释不同倍数的银纳米粒子溶液（2、4、5、10倍），放入样品池，进行光度测量或定量测定，设置测量条件（波长为测得的最大吸收波长）。记录吸光度。以原溶液浓度为1，绘制浓度与吸光度的曲线。数据处理1紫外可见光谱吸收曲线以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的最适宜波长条件。银纳米粒子繁外可见光谱由图可知，银纳米粒子溶液最大吸收波长为395nm。因此，最适宜的测量波长为395nm。

2校准曲线的绘制以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制浓度与吸光度的校准曲线（以原溶液浓度为1）置<置<蛆爪壁由图可知，以原溶液浓度为1,银纳米粒子溶液浓度与吸光度关系为：A=2.42c+0.03。TEM制样，将产品附着在具碳支持膜的铜网上，观摩实验周TEM测定产品的形貌和粒径（待测）准确称取0.0040gKBH4，溶于少量蒸馏水中（5〜10