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UDC661.833.23:543.06G11中华人民共和国国家标准GB11213.2-89化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定分光光度法SodiumhydroxideforchemicalfiberLse--Determinationofsodiumchloridecontent-Spectrometricmethod1989-03-31发布1990-01-01实施|家技术监督国:局发布
中华人民共和国国家标准化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定分光光度法GB11213.2-891SO3197-1975Sodiumhydroxideforchemicalfiberuse-Determinationotsodiumchloridecontent-Spcctometricmethod本标准等同采用国际标准ISO3197一1975《工业用氢氧化钠-氯化物含量的测定-光度法》。主题内容与适用范甲本标准规定了化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定方法.本标准适用于氢氧化钠中氯化物含量为0.0002%~0.02%的产品2原理试样中的氯离子(CI-)全部取代硫氰酸汞中的硫氰酸根(SCN-),而被取代的硫氰酸根(SCN-)与硝酸铁反应生成了硫氰酸铁,显红色,在波长450㎡m处,对有色溶液进行光度测定。反应式如下:2Nacl+Hg(SCN)一--HBCl+2NaSCN3NaSCN+Fe(NOa)a—3NaNOa十Fe(SCN)武剂或材料试剂的配制及存、采样、测定均应在无氯、无氯化氢的环境中进行,测定时,限用分析纯试剂和二次蒸水或相应纯度的水。3.1硝酸(GB626)。3.2过氧化氢(GB6684).3.3硝酸铁溶液:88/L(以Fe计).在500mL锥形瓶中,加入4.08纯铁(纯度>99.5%)和80mL水再小心地加入80mL硝酸(3.1),在通风柜中将溶液缓慢加热至沸腾,待反应进行完毕,亚硝酸气全部被驱除后,再加入几滴过氧化氢(3.2),使溶液脱色,继续煮沸2min,停止加热,冷却后将溶液全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。3.4硫氰酸汞溶液:0.5g/L.称取0.1g硫氰酸汞CH(SCN),称准至0.001,置于250mL烧杯中,加30mL乙醇,在不断搅拌下,再加150mL温水,使之溶解。然后,将溶液过滤至200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液在使用时配制。3.5氯化钠标准溶液:0.1me/mL。称取预先在500~600℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂(GB1253)0.18.称准至0.0001g,暨于烧杯中,加入少量水溶解,再将溶液全部移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺。3.6氯化钠标准溶液:0.01mg/mL.吸取20.0mL氯化钠
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