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文档简介
关于表面活性剂在MOF制备中的应用第1页,共21页,2022年,5月20日,5点49分,星期六一、概念介绍微孔MOF(孔径<2nm):微孔吸附性能在气体分离及催化方面有极大优势。介孔MOF(孔径在2—5nm):利于物质传输及气体扩散。第2页,共21页,2022年,5月20日,5点49分,星期六离子液体组成:有机阳离子+无机阴离子优点:零蒸汽压、无毒。热稳定性好,化学稳定性好。对有机无机物质均有较高溶解度。可取代有机溶剂作反应溶剂!第3页,共21页,2022年,5月20日,5点49分,星期六超临界状态
超临界状态:温度、压力处于临界点以上第4页,共21页,2022年,5月20日,5点49分,星期六工作一:离子液体/超临界CO2/表面活性剂体系合成介孔/微孔体系MOF纳米球表面活性剂N-EtFOSA离子液体TMGA反应原料Zn(NO3)2·6H2O和H2BDC(苯二甲酸)通入CO2压力:16.8MPa第5页,共21页,2022年,5月20日,5点49分,星期六反应物48h收集沉淀乙醇洗涤数次SEMTEM80℃第6页,共21页,2022年,5月20日,5点49分,星期六产品结构与形貌SEM/TEM有序介孔纳米球直径:80nm介孔直径:3nm壁厚:2.5nm第7页,共21页,2022年,5月20日,5点49分,星期六小角X射线散射SAXS有序结构第8页,共21页,2022年,5月20日,5点49分,星期六N2吸附脱附等温曲线迟滞环:介孔结构微孔结构第9页,共21页,2022年,5月20日,5点49分,星期六B-J-H孔分布介孔孔径:集中于3.6nm微孔孔径:集中于0.7nm以上分析结果表明了介孔/微孔结构的存在第10页,共21页,2022年,5月20日,5点49分,星期六反应机制:表面活性剂自组装成柱状胶束Zn2+与BDC沉积除去离子液体、CO2、表面活性剂第11页,共21页,2022年,5月20日,5点49分,星期六
工作二:以表面活性剂为结构导向剂在
离子液体中合成介孔MOF板实验目的:1、研究表面活性剂在介孔材料形成中的作用。2、研究表面活性剂浓度对MOF形貌的影响实验步骤:以N-EtFOSA(氟虫氨)为表面活性剂,TMGT(1,1,3,3-四甲基胍)为离子液体,Cu2+与BTC3-(苯三酸)离子在30℃下反应,得到产物Cu3(BTC)2(H2O)3.xH2O。第12页,共21页,2022年,5月20日,5点49分,星期六产物结构与形貌分析
如下图(a)(b)分别为表面活性剂百分含量为2wt%时产物的SEM图和TEM图。可以看出,所得产物为直径60~80nm的圆盘晶体。第13页,共21页,2022年,5月20日,5点49分,星期六下图(c)(d)为产物的高倍TEM图,可以看出纳米圆盘上存在孔径约2~4nm的介孔第14页,共21页,2022年,5月20日,5点49分,星期六图2吸附曲线:处于Ⅰ型与
Ⅳ型之间。
B-J-H:介孔孔径集中
分布于2.5nmN2吸附脱附等温线及B-J-H孔分布分析第15页,共21页,2022年,5月20日,5点49分,星期六表面活性剂浓度对产物MOF形貌的影响上图:2wt%球形右图上:0.05wt%六角形右图下:5wt%方形影响很大!第16页,共21页,2022年,5月20日,5点49分,星期六表面活性剂含量对介孔/微孔表面积之比的影响1、随表面活性剂含量的增加,Smeso/Smicro变大。2、对比试验:不加表面活性剂时,无介孔结构出现。以上结果表明,表面活性剂在介孔结构的形成过程中起到重要作用第17页,共21页,2022年,5月20日,5点49分,星期六作用机理:1、表面活性剂作介孔形成的模板。2、表面活性剂选择吸附在MOF平板上,作结构导向剂。第18页,共21页,2022年,5月20日,5点49分,星期六总结表面活性剂在水热合成介孔/微孔体系MOF过程中起重要作用:一方面作介孔/微孔的模板剂,另一方面作结构导向剂。表面活性剂浓度对MOF形貌结构有重要影响!第19
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