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文档简介

1、颁发部门氢氧化钠检验操作规程接收部门生效日期操作标准一质M制定人制定日期文件编号审核人审核日期文件页数共4页批准人批准日期分发部门1目的确定氢氧化钠检验的操作程序和方法,确保合格的氢氧化钠投入生产。2适用范围3责任化验员有责任按照本操作规程对生产所需的氢氧化钠进行检验、判定,并对检验结果负责。4内容性状本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片;质坚脆,折断面显结晶性;吸湿性强,在空气中易吸收二氧化碳。本品在水中极易溶解,在乙酹中易溶。鉴别M杯、电炉、烧杯、扭力天平、销丝、试管等。醋酸氧铀锌试液取醋酸氧铀10g,加冰醋酸5ml与水50ml ,微热使溶解,另取醋酸锌30g,加冰醋酸3ml与水30ml

2、 , 微热使溶解,将两液混合,放冷,即得。第2页/共4页检查分析天平、比色管、移液管等。a稀硝酸:取硝酸105ml ,加水稀释至1000ml ,即得。b、硝酸银试液:取硝酸银1.75g,加水至100ml ,使溶解,即得。c、标准氯化钠溶液:称取氯化钠 0.165g,于1000 M瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密M取贮备液10ml ,置100ml M瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得 (每1ml 相当于10 Ag勺氯)。取本品0.50g ,加水溶解使成25ml (溶液如呈碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀 硝酸10ml , 溶液如不澄清,应滤过,至 50ml的纳氏比色管中,加水

3、使成约 40ml ,摇匀,即得供试溶液。取标准氯化钠溶液5.0ml ,按上法制成对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml ,用水稀释至50ml ,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察, 供试液与对照液比较,不得更浓(0.01%)。扭力天平、试管、冰水浴等。亚硝酸钻钠试液:取亚硝酸钻钠10g,加水溶解使成50ml ,滤过,即得。取本品0.25g ,加水5ml溶解后,加醋酸使成酸性,置冰浴中冷却,再加亚硝酸钻钠试液数滴,不得发生浑浊。含M测定分析天平、容M瓶、电热恒温干燥箱、电炉、M筒、扭力天平、移液管、滴定管等。第3页/共4页取酚猷1g,加乙醇适M使

4、溶解,并稀释至100ml ,摇匀,即得。取甲基橙0.1g ,加水溶解使成100ml ,摇匀,即得。 (0.05mol/L)配制:取硫酸6.0ml ,缓缓注入适M水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml ,摇匀,即得。取在270 ? 300 E干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红一澳甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1 ml硫酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg 的无水碳酸钠。 计算: w X 1000 F =V X 5.30 式中F一浓度因子;W一基准无水碳酸

5、钠的称M g;V 一消耗滴定液的体积 ml ;5.30 一滴定度。取本品2g,精密称定,置250ml容M瓶中,加新沸过冷水使溶解,放冷,加水稀释至 刻度,摇匀, 精确M取25ml ,置250ml碘瓶中,加酚猷指示液 3滴,用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至红色消失,记录 消耗硫酸滴定液(0.1mol/L )的体积(ml),再加甲基橙指示液2滴,继续滴加硫酸滴定液(0.1mol/L)至显 持续橙红色,根据前后两次消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的体积(ml),计算出供试M中每 Na2CO3的含每1ml硫酸滴定液(0.1mol/L)相当于8.00mg的NaOH 或 10.60mg 的 Na2CO3o(V1+V2) x F x 8.0NaOH% =W X 1000式中Vi 第一次滴定消耗硫酸滴定液的体积ml;V2 一第二次滴定消耗硫酸滴定液的体积ml ;F一硫酸滴定液的摩尔浓度因子。第4页/共4页8.00 一滴定度;W 一供试品的重

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