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文档简介
1、1.入射光波长的选择 为了使测定结果有较高的灵敏度,应选择被测物质的最大吸收波长的光作为入射光,这称为“最大吸收原则”(maximum absorption)。选用这种波长的光进行分析,不仅灵敏度高,且能减少或消除由非单色光引起的对朗伯-比尔定律的偏离。 但是,在最大吸收波长处有其他吸光物质干扰测定时,则应根据入射光波长。1Example 丁二酮肟光度法测钢中镍,络合物丁二酮肟镍的最大吸收波长为470 nm,但试样中的铁用酒石酸钠掩蔽后,在470 nm处也有一定吸收,干扰镍的测定。为避免铁的干扰,可以选择波长 520 nm进行测定,虽然测镍的灵敏度有所降低,但酒石酸铁不干扰镍的测定。a.丁二酮
2、肟镍 b.酒石酸铁22. 吸光度读数范围的选择 从仪器测量误差的角度来看,为使测量结果得到较高的准确度,一般应控制标准溶液和被测试液的吸光度在0.20.8范围内。可通过控制溶液的浓度或选择不同厚度的吸收池来达到目的。33. 参比溶液的选择a 试液及显色剂均无色,蒸馏水作参比溶液。b 共存离子有吸收,则当显色剂无吸收时,用不加显色剂的被测试液作参比溶液;显色剂有吸收时,可于试液中加掩蔽剂掩蔽待测离子,再加入显色剂后作为参比溶液。c 显色剂有颜色,可选择不加试样溶液的试剂空白作参比溶液。 利用参比溶液来调节仪器的零点,可消除由吸收池壁及溶剂对入射光的反射和吸收带来的误差,扣除干扰的影响。参比溶液选择:44 标准曲线的制作 根据光的吸收定律:吸光度与吸光物质的含量成正比,这是光度法进行定量的基础,标准曲线就是根据这一原理制作的。具体方法为:在选择的实验条件下分别测量一系列不同含量的标准溶液的吸光度,以标准溶液中待测组分的含量为横坐标,吸光度为纵坐标作图,得到一条通过原点的直线,称为标准曲线,此时测量待测溶液的吸光度,在标准曲线上就可以查到与之相对应的被测物质的含量。5* 有时标准曲线不通过原点。可能是由于参比溶液选择不当,吸收池厚度不等,吸收池位置不妥,吸收池透光面不清洁等原因所引起的。若有色配合物的解离度较大,特别
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