农药悬浮剂加工工艺研发难点及解决方案

1、12 概概 述述 悬浮剂的配方组成及研究悬浮剂的配方组成及研究 影响因素及影响因素及解决解决方案方案 加工工艺及设备选型加工工艺及设备选型 产品质量控制产品质量控制3环保型剂型分类环保型剂型分类悬浮剂悬浮剂(SC)16%水乳剂水乳剂 (EW)5%水分散粒剂水分散粒剂(WDG) 12%其它其它水剂（水剂（AS）19%悬浮种衣剂（悬浮种衣剂（FS）环保型剂型环保型剂型微囊悬浮液微囊悬浮液微囊胶囊微囊胶囊4悬浮剂延伸悬浮剂延伸悬浮剂悬浮剂(SC)16%水乳剂水乳剂 (EW)5%水分散粒剂水分散粒剂(WDG) 12%其它其它水剂（水剂（AS）19%悬浮种衣剂（悬浮种衣剂（FS）环保型剂型环保型剂型微囊

2、悬浮液微囊悬浮液微囊胶囊微囊胶囊DF强电解质强电解质SE氟吡菌胺氟吡菌胺霜霉威盐酸盐霜霉威盐酸盐百草枯、草甘膦、百草枯、草甘膦、5定义定义 悬浮剂是以水或油为介质，借助某些助悬浮剂是以水或油为介质，借助某些助剂，通过砂磨粉碎，将不溶或微溶于水或油的剂，通过砂磨粉碎，将不溶或微溶于水或油的固体原药均匀地分散于水或油中，形成一种固体原药均匀地分散于水或油中，形成一种颗颗粒细小的高悬浮、能流动粒细小的高悬浮、能流动的稳定的的稳定的液固态体系液固态体系。难溶于水的固体农药与助剂经过研磨、分散在水或油介质中的悬浊液。连续相为水或油。 6定义定义 悬浮剂分为水悬浮剂和油悬浮剂两种。水悬浮剂是水作溶剂。油悬

3、浮剂是以油类为主要溶剂，不含水或含少量水。常用的油类为植物油或油酸甲酯，如玉米油、菜籽油等。也可是使用人工合成的油类。 7特点特点具有具有粒径小，分散性好、流动性粒径小，分散性好、流动性好、悬浮率高、好、悬浮率高、生物活性高，使生物活性高，使用剂量小、耐雨水冲刷、残留低用剂量小、耐雨水冲刷、残留低、对人畜低毒等特点。、对人畜低毒等特点。8水悬浮剂的优缺点水悬浮剂的优缺点优点优点:环保、没有有机溶剂、挥环保、没有有机溶剂、挥发性低发性低生产过程基本无三废生产过程基本无三废使用方便、安全使用方便、安全不易燃易爆、运输成本低不易燃易爆、运输成本低高含量、悬浮率高高含量、悬浮率高生产成本低生产成本低粒

4、度小、生物效应好粒度小、生物效应好优与缺优与缺缺点缺点:药效低（水悬浮剂、相对药效低（水悬浮剂、相对乳油、助剂加入量少）乳油、助剂加入量少）研发难度较大研发难度较大贮存中易分层、沉淀、结贮存中易分层、沉淀、结块、膏化块、膏化对原药杂质和晶体比较敏对原药杂质和晶体比较敏感感有效成分难以从包装物倒有效成分难以从包装物倒出出9 概概 述述 悬浮剂的配方研究悬浮剂的配方研究及及组成组成 影响因素及对策影响因素及对策 加工工艺及设备加工工艺及设备 产品质量控制产品质量控制10SC配方组成：SC配方组成配方组成活性成分活性成分润湿剂润湿剂分散剂分散剂增稠剂增稠剂防冻剂防冻剂消泡剂消泡剂防腐剂防腐剂触变剂触

5、变剂稳定剂稳定剂水或油水或油11悬浮剂配方组成悬浮剂配方组成有效成分12有有效效成成分分熔点一般在熔点一般在60以上，以免在研磨时熔化，引起粒以上，以免在研磨时熔化，引起粒子凝聚，影响制剂的稳定性。子凝聚，影响制剂的稳定性。在水中的溶解度一般不得大于在水中的溶解度一般不得大于70mg/L，最好不溶，最好不溶，否则在制剂贮存时易产生结晶或奥氏熟化。但也否则在制剂贮存时易产生结晶或奥氏熟化。但也有在液相中的溶解度超过有在液相中的溶解度超过100mg/L的原药制得稳的原药制得稳定性好的胶悬剂的例子，通过调整润湿分散剂和定性好的胶悬剂的例子，通过调整润湿分散剂和增稠剂使之达到稳定化，增稠剂使之达到稳定

6、化，在水中的化学稳定性好，对某些稳定性不太好的有在水中的化学稳定性好，对某些稳定性不太好的有效成分通常使用缓冲剂、抗氧化剂来改善其化学稳效成分通常使用缓冲剂、抗氧化剂来改善其化学稳定性。定性。对于复配制剂来说，还要考虑以两原药增效不增毒、对于复配制剂来说，还要考虑以两原药增效不增毒、兼容稳定性好为原则确定其的最佳配比和最佳浓度。兼容稳定性好为原则确定其的最佳配比和最佳浓度。除草剂、杀菌剂、杀虫剂、植物调节剂、除草剂、杀菌剂、杀虫剂、植物调节剂、微肥微肥13悬浮剂配方组成悬浮剂配方组成润湿分散剂14对被分散的农药活性成分对被分散的农药活性成分粒子外表面粒子外表面和多孔表面有和多孔表面有良好的润湿

7、作用良好的润湿作用，有助于，有助于排除农药活性成分粒子表排除农药活性成分粒子表面上的空气，加快粒子进面上的空气，加快粒子进入水或中的润湿速度，使入水或中的润湿速度，使粒子迅速润湿，从而避免粒子迅速润湿，从而避免研磨过程中物料变得过于研磨过程中物料变得过于粘稠，粘稠，有助于砂磨有助于砂磨 。生生产产功能及特点功能及特点15吸附于原药颗粒的表面，吸附于原药颗粒的表面，形成较密集的吸附层，形成较密集的吸附层，以以“位阻位阻”的相互作用使粒子间的相互作用使粒子间相互排斥相互排斥，从而使其均匀分散，特别，从而使其均匀分散，特别是，在调剂和储藏期间能有效地阻止农药粒子再度聚集，是，在调剂和储藏期间能有效地

8、阻止农药粒子再度聚集，使其保持一种良好的悬浮性、分散性、外观稳定性及热贮使其保持一种良好的悬浮性、分散性、外观稳定性及热贮稳定性。稳定性。降低晶体生长速度。降低晶体生长速度。提提供供静静电电排排斥斥提提供供空空间间位位阻阻 贮存贮存功能及特点功能及特点16药液表面张力的大小直接影响药液表面张力的大小直接影响叶面的接触角，通过叶面的接触角，通过改变药液改变药液的表面张力的表面张力，而达到，而达到改善农药改善农药在植物叶表面分布和附着的目在植物叶表面分布和附着的目的的。 表面活性剂可以降低液体表面活性剂可以降低液体表面张力，改变接触角的大小，表面张力，改变接触角的大小，从而达到所需的目的从而达到所

9、需的目的降低界面张力降低界面张力g- ls - lg- scos使用使用功能及特点功能及特点17在喷药期间，达到增加农药在植物表面的在喷药期间，达到增加农药在植物表面的滞留量、延长滞留时间的目的，从而滞留量、延长滞留时间的目的，从而提高提高了农药的生物活性，降低使用剂量了农药的生物活性，降低使用剂量。形成界面膜形成界面膜药效药效功能及特点功能及特点18悬浮剂悬浮剂农药农药表面活性剂表面活性剂农药种类繁多，性质各异，依剂型加工要求也不同，所选农药种类繁多，性质各异，依剂型加工要求也不同，所选择的助剂种类也各异。择的助剂种类也各异。国内外助剂种类超过国内外助剂种类超过3000种种19润湿分散剂种类

10、润湿分散剂种类阴离子型阴离子型阳离子型阳离子型两性离子两性离子其他其他农药本身是一类具有极强生物活性的特殊化学品，不同的农药其理化性农药本身是一类具有极强生物活性的特殊化学品，不同的农药其理化性质相差很大，其防治对象、保护对象又千差万别，若想赋予活性成分最质相差很大，其防治对象、保护对象又千差万别，若想赋予活性成分最佳效力，选择适宜的助剂品种和添加量是十分重要的。佳效力，选择适宜的助剂品种和添加量是十分重要的。非离子型非离子型20润润湿湿分分散散剂剂种种类类萘磺酸盐（分散剂）萘磺酸盐（分散剂）D-425、D-809、DNK磷酸酯（润湿剂）磷酸酯（润湿剂）NP-10P、600P非离子（润湿剂、稳

11、定剂）非离子（润湿剂、稳定剂）500LQ、752、755羧酸盐（分散剂）羧酸盐（分散剂）700、SC311、DS-36阴离子阴离子+非离子（润湿分散剂）非离子（润湿分散剂）DS-316羧酸盐羧酸盐+非离子（润湿分散剂）非离子（润湿分散剂）DS-60萘磺酸盐（润湿剂）萘磺酸盐（润湿剂）Morwet IP、EFW阴离子阴离子+非离子（润湿剂）非离子（润湿剂）WELL-302G21同一种农药原药，不管是杀菌剂、杀虫剂、除草剂，同一种农药原药，不管是杀菌剂、杀虫剂、除草剂，使用不同种类的助剂品种配制的样品，由于其作用使用不同种类的助剂品种配制的样品，由于其作用机理不一样，因此对农药发挥其功效区别可能会

12、很机理不一样，因此对农药发挥其功效区别可能会很大。大。润湿剂或者分散剂和消泡剂会有相互作用，润湿剂或者分散剂和消泡剂会有相互作用，润湿分散剂降低表面张力，但是过低的表润湿分散剂降低表面张力，但是过低的表面张力就给消泡带来难度。面张力就给消泡带来难度。这么多种助剂，不同的助剂在农药制剂配这么多种助剂，不同的助剂在农药制剂配方中具有不同的作用。方中具有不同的作用。22需要助剂来帮助活性组分需要助剂来帮助活性组分在植株体内传递，也包括在植株体内传递，也包括药剂通过植株表皮的传输药剂通过植株表皮的传输（润湿剂）。（润湿剂）。选选择择原原则则（1）内吸性内吸性药剂药剂需要助剂来帮助增加覆需要助剂来帮助增

13、加覆盖面（润湿剂），增强盖面（润湿剂），增强耐冲涮能力（粘着剂）。耐冲涮能力（粘着剂）。触杀型触杀型/保保护型药剂护型药剂23选选择择原原则则（2 2）环境相容性好环境相容性好不增加原药对哺乳动物的毒性不增加原药对哺乳动物的毒性不降低农药有效成分的生物活性不降低农药有效成分的生物活性用量少，对使用技术条件应变能力强用量少，对使用技术条件应变能力强在使用过程中在使用过程中 能提高有效成分的分散度和能提高有效成分的分散度和有效成分对靶体的沉积量及沉积比例有效成分对靶体的沉积量及沉积比例对农药原药具备良好的化学稳定性对农药原药具备良好的化学稳定性对作物不产生药害对作物不产生药害24润湿分散剂筛选方法

14、润湿分散剂筛选方法流点法流点法正交试验法正交试验法三角坐标法三角坐标法与有效成分匹配的润湿分散剂及用量与有效成分匹配的润湿分散剂及用量普通试验法普通试验法粗选粗选251）用超细粉碎机（或用研钵）将农药固体粉碎到一定细度；用超细粉碎机（或用研钵）将农药固体粉碎到一定细度；2 2）将筛选的分散剂品种，分别用水配制成相同含量的分散剂溶液；将筛选的分散剂品种，分别用水配制成相同含量的分散剂溶液；3 3）取一定量已粉碎的的农药放入烧杯中，将上述配好的分散剂）取一定量已粉碎的的农药放入烧杯中，将上述配好的分散剂溶液，慢慢滴入到农药细粉上，同时用药匙不断搅拌，使其形成溶液，慢慢滴入到农药细粉上，同时用药匙不

15、断搅拌，使其形成糊状，当糊状物刚形成滴滴下时，记录所用溶液的量，然后计算糊状，当糊状物刚形成滴滴下时，记录所用溶液的量，然后计算出出单位重量有效成分所需溶液的量单位重量有效成分所需溶液的量，这个量即为流点。，这个量即为流点。流点法流点法2630%代森锰锌悬浮剂代森锰锌悬浮剂 先称取代森锰锌原药，经超微粉碎机粉碎，然后用蒸馏水将选定的润湿分散剂均配制成质量分数为5%的水溶液，分别称取5克上述已粉碎好的原药混合物于50毫升烧杯中，称重（连同药匙一起称），然后用胶头滴管将润湿分散剂水溶液加到烧杯中，边滴边搅拌，不时将药匙提起，直至有液滴开始滴下时，停止滴加，称重。然后计算所需溶液的量。27润湿分散剂

16、流点润湿分散剂流点序号 润湿分散剂流点（ml/g）序号润湿分散剂流点（ml/g）1扩散剂NNO0.89328DSM-030.57342分散剂MF0.98569REAX-88A0.58733分散剂LS0.960510REAX-100M0.57724DNS0.594111DS331.12825Morwet D-4250.57121227001.07366TX-10P0.874613DMH0.48797500LQ0.521314600P0.763228三角坐标法三角坐标法编号润湿分散剂 （%）编号润湿分散剂 （%）ABCABC1100004020602013602020442020601650500

17、57010002150050620505033333333670010029三角坐标法三角坐标法303130%代森锰锌悬浮剂配方代森锰锌悬浮剂配方 编号润湿分散剂稳定性编号润湿分散剂稳定性DNH500LQD-425DNH500LQD-4251500良40113差13311良44131差162.502.5差57005膏化212.52.50良6202.52.5膏化331.71.71.7差67050膏化323330%代森锰锌悬浮剂配方代森锰锌悬浮剂配方 编号润湿分散剂5%稳定性编号润湿分散剂5%稳定性DNH500LQD-425DNH500LQD-425540.50.5良13311良6410良1431

18、.50.5良83.50.51良15320优优93.510.5良192.51.51良103.51.50良202.520.5良3430%代森锰锌悬浮剂配方代森锰锌悬浮剂配方 代森锰锌代森锰锌 30DNH 3NS-500LQ 2乙二醇乙二醇 5黄原胶黄原胶 0.1苯甲酸钠苯甲酸钠 0.1 消泡剂消泡剂 适量适量水水 补足补足35润湿分散剂流点润湿分散剂流点序号 润湿分散剂流点（ml/g）序号润湿分散剂流点（ml/g）1木质素85A0.329587520.36702D-3900.12759DS360.11153DNK0.3690107000.10304DNS0.367511500LQ0.39455D-

19、4250.363012SCA0.36056D-5000.354313DS-3160.364577550.354014302G0.4255600g/L吡虫啉悬浮种衣剂配方筛选吡虫啉悬浮种衣剂配方筛选36600g/L吡虫啉悬浮种衣剂配方吡虫啉悬浮种衣剂配方 吡虫啉吡虫啉 48% SCA 3%DS-316 1%Well-302 1%尿素尿素 4% 黄原胶黄原胶 0.05苯甲酸钠苯甲酸钠 0.1 消泡剂消泡剂 适量适量成膜剂成膜剂 5%染料染料 5%水水 补足补足37600g/L吡虫啉悬浮种衣剂配方吡虫啉悬浮种衣剂配方 吡虫啉吡虫啉 48% Well-SC311 4%尿素尿素 4% 黄原胶黄原胶 0.

20、05苯甲酸钠苯甲酸钠 0.1 消泡剂消泡剂 适量适量成膜剂成膜剂 5%染料染料 5%水水 补足补足38悬浮剂配方组成悬浮剂配方组成粘粘 度度 调调 节节 剂剂39为了阻止粒子沉降，一般通过添加粘度调节剂来为了阻止粒子沉降，一般通过添加粘度调节剂来提高分散介质的提高分散介质的粘度粘度，从而缩小原药与介质的密度差，从而缩小原药与介质的密度差，达到阻碍农药颗粒的沉降，达到阻碍农药颗粒的沉降，提高制剂悬浮稳定性的目的提高制剂悬浮稳定性的目的。不同粒径沉降不同粒径沉降10cm所需要的时间所需要的时间粒径（粒径（mm）5 52 21 10.50.5时间（时间（d)d)4 42626106106424424

21、即使将农药颗粒粒径控制在即使将农药颗粒粒径控制在1微米，农药颗粒沉至容器底部也只需微米，农药颗粒沉至容器底部也只需106天（三个半月天（三个半月）悬浮剂配方悬浮剂配方粘度调节剂40使农药悬浮液形成使农药悬浮液形成凝胶网状结构凝胶网状结构。这种结构能承托药这种结构能承托药物颗粒阻碍其沉降，使农药悬浮液中药粒在贮藏过程物颗粒阻碍其沉降，使农药悬浮液中药粒在贮藏过程中不沉降，药液不分层，保持其悬浮稳定性；在一定中不沉降，药液不分层，保持其悬浮稳定性；在一定外力（如摇动）作用下，其结构被破坏，可恢复其流外力（如摇动）作用下，其结构被破坏，可恢复其流动性而易于倒出。（轻微触变性）动性而易于倒出。（轻微触

22、变性） 硅酸镁铝：黄原胶硅酸镁铝：黄原胶=5 10:1粘度调节剂粘度调节剂41悬浮剂配方组成悬浮剂配方组成防防冻冻剂剂42农药悬浮剂是以水为分散介质的农农药悬浮剂是以水为分散介质的农药制剂，为保证产品在严寒低温条药制剂，为保证产品在严寒低温条件下的稳定性，就必须加入一定量件下的稳定性，就必须加入一定量的适宜的防冻剂，以增加悬浮剂承的适宜的防冻剂，以增加悬浮剂承受的抗冻能力，提高悬浮剂在低温受的抗冻能力，提高悬浮剂在低温贮存、运输过程中的稳定性。贮存、运输过程中的稳定性。好的好的防冻剂应具备防冻性能好，挥发性防冻剂应具备防冻性能好，挥发性低，对有效成分的溶解度小等特性，低，对有效成分的溶解度小等

23、特性，一般选用乙二醇，用量一般选用乙二醇，用量5%。防防冻冻剂剂的的选选择择悬浮剂配方悬浮剂配方防冻剂43悬浮剂配方组成悬浮剂配方组成PH值值调调整整剂剂44这是保证制剂中有效成分化学稳定性的重这是保证制剂中有效成分化学稳定性的重要手段。绝大多数原药在中性介质条件下要手段。绝大多数原药在中性介质条件下稳定，而少数原药则需要酸性或碱性介质稳定，而少数原药则需要酸性或碱性介质条件，因此，必须通过加入条件，因此，必须通过加入pH调整剂调调整剂调节介质，以适合原药对介质节介质，以适合原药对介质pH值的需要。值的需要。一般一般用有用有机酸调节酸性；而用有机胺调整机酸调节酸性；而用有机胺调整介质的碱性。用

24、量都很少。介质的碱性。用量都很少。PH值调节剂的的选选择择悬浮剂配方悬浮剂配方PH值调节剂45430g/L戊唑醇悬浮剂配方戊唑醇悬浮剂配方戊唑醇戊唑醇 415Morwet D-500 25Morwet EFW 0.5黄原胶黄原胶 0.12苯甲酸钠苯甲酸钠 0.2乙二醇乙二醇 40消泡剂消泡剂 适量适量水水 补足补足46430g/L戊唑醇悬浮剂配方戊唑醇悬浮剂配方戊唑醇戊唑醇 420DS-316 25DS-60 20黄原胶黄原胶 0.12苯甲酸钠苯甲酸钠 0.2乙二醇乙二醇 40消泡剂消泡剂 适量适量水水 补足补足47687.5g/L氟菌氟菌霜霉威悬浮剂配方（拜耳霜霉威悬浮剂配方（拜耳银法利银法

25、利）霜霉威盐酸盐霜霉威盐酸盐 590氟吡菌胺氟吡菌胺 59DS-316 25DS-60 25硅酸镁铝硅酸镁铝 2黄原胶黄原胶 0. 2苯甲酸钠苯甲酸钠 0.2乙二醇乙二醇 40消泡剂消泡剂 适量适量水水 补足补足48876g/L甲磺甲磺特丁津特丁津异丙甲草胺悬乳剂配方异丙甲草胺悬乳剂配方甲基磺草酮甲基磺草酮 10特丁津特丁津 30异丙甲草胺异丙甲草胺 30Well-102 4DS-316 20DS-60 20黄原胶黄原胶 0. 11苯甲酸钠苯甲酸钠 0.11乙二醇乙二醇 40消泡剂消泡剂 适量适量水水 补足补足4935g/L咯菌咯菌精甲霜悬浮种衣剂配方精甲霜悬浮种衣剂配方咯菌腈 25精甲霜灵

26、10Morwet D-500 20Morwet EFW 20成膜剂B 80黄原胶 0.2硅酸镁铝 20苯甲酸钠 0.2尿素 4消泡剂 2染料 3水 补足5027.5%烟嘧莠去津油悬浮剂最佳配方烟嘧莠去津油悬浮剂最佳配方 烟嘧磺隆 4.5莠去津 23MK-OF-2 10有机膨润土 2 油酸甲酯 补足5127.5%烟嘧莠去津油悬浮剂最佳配方烟嘧莠去津油悬浮剂最佳配方 烟嘧磺隆 4.5莠去津 23MK-OF-6 18有机膨润土 2 大豆油 补足52小小 结结n在同一剂型配方中，在同一剂型配方中，不同助剂对制剂的物理稳定性有一定不同助剂对制剂的物理稳定性有一定影响，影响，如：有效成分与润湿分散剂不配伍

27、时，会造成悬浮如：有效成分与润湿分散剂不配伍时，会造成悬浮剂长期放置分层、结底严重，颗粒变大，从而使其悬浮率剂长期放置分层、结底严重，颗粒变大，从而使其悬浮率下降，影响叶面对药剂的吸收，这在茎叶处理型农药中尤下降，影响叶面对药剂的吸收，这在茎叶处理型农药中尤为重要。为重要。n在开发悬浮剂时，正确地选择好润湿分散剂类型和品种是在开发悬浮剂时，正确地选择好润湿分散剂类型和品种是关键。在实际应用中，为了提高药效，一般同时关键。在实际应用中，为了提高药效，一般同时选用几种选用几种润湿分散剂复配使用。润湿分散剂复配使用。但但同时同时必须考虑，助剂之间亦互相必须考虑，助剂之间亦互相影响，只有所选用的助剂在

28、一定的影响，只有所选用的助剂在一定的质量和数量范围内合理质量和数量范围内合理配置，互相协调，配置，互相协调，才能使制剂成为一种稳定的悬浮体。才能使制剂成为一种稳定的悬浮体。53通常选用通常选用高分子量的分散剂，高分子量的分散剂，结构中必须具有亲水基和结构中必须具有亲水基和亲油基（疏水基），亲油基（疏水基），主要目的是为了主要目的是为了增强对农药活性成增强对农药活性成分粒子的吸附能力，分粒子的吸附能力，减少分散剂从吸附的农药活性成分减少分散剂从吸附的农药活性成分粒子脱附，粒子脱附，显著提高农药悬浮剂的分散稳定性。显著提高农药悬浮剂的分散稳定性。选用的粘度调节剂与有效成分必须具有良好的选用的粘度调

29、节剂与有效成分必须具有良好的相容性，相容性，且其粘度随温度变化要小。且其粘度随温度变化要小。此外，此外，加入量加入量多少以及助剂与有效成份的多少以及助剂与有效成份的比例大小比例大小，都在很大程度上影响农药的喷雾雾化和沉积过程。都在很大程度上影响农药的喷雾雾化和沉积过程。 54 概概 述述 悬浮剂的配方组成及研究悬浮剂的配方组成及研究 影响因素及解决方案影响因素及解决方案 加工工艺及设备选型加工工艺及设备选型 产品质量控制产品质量控制55农药悬浮剂为固液悬浮体农药悬浮剂为固液悬浮体系，其系，其贮存物理稳定性问贮存物理稳定性问题题始终是制约悬浮剂开发始终是制约悬浮剂开发和生产的主要难题和生产的主要

30、难题56悬悬浮浮剂剂不不稳稳定定性性分层分层触变性触变性奥氏熟化奥氏熟化聚集聚集絮凝絮凝沉淀沉淀57水悬浮剂不稳定体现58悬浮液悬浮液沉沉降降絮凝絮凝凝聚凝聚晶体长大晶体长大奥氏熟化奥氏熟化悬浮剂悬浮剂59不不稳稳定定的的悬悬浮浮液液化学不稳定性化学不稳定性物理不稳定性物理不稳定性 60化化学学上上不不稳稳定定原药中带来的杂质原药中带来的杂质助剂以及添加剂助剂以及添加剂61物物理理上上不不稳稳定定性性热力学效应热力学效应颗粒粒径颗粒粒径包装材料包装材料颗粒聚合、变大颗粒聚合、变大分层、沉淀结块分层、沉淀结块诱发晶种长大诱发晶种长大62常常见见难难题题奥氏熟化奥氏熟化研磨时粘度增大研磨时粘度增大

31、粒径在贮存中增加粒径在贮存中增加触变性触变性63难题难题 1、研磨时粘度、研磨时粘度 增大增大使用不同类型的分散剂进行使用不同类型的分散剂进行组合（多个锚点）组合（多个锚点）改变分散剂的类型（高分子）改变分散剂的类型（高分子）增加分散剂的用量（与分散内增加分散剂的用量（与分散内相比例）相比例）使用特殊的润湿分散剂（构效关使用特殊的润湿分散剂（构效关系）系）如：高含量吡虫啉如：高含量吡虫啉=kn（n1）64难题难题使用分散使用分散剂组合剂组合增加分散增加分散剂用量剂用量使用梳状聚使用梳状聚合物分散剂合物分散剂解决方法解决方法改变分散剂改变分散剂加一些无机盐加一些无机盐水溶性高水溶性高分子量共聚物

32、分子量共聚物2、粒径在贮存中增加、粒径在贮存中增加如：吡虫啉、噻嗪酮、异菌脲、达螨灵如：吡虫啉、噻嗪酮、异菌脲、达螨灵65原药质量原药质量助剂助剂影响悬浮液贮存影响悬浮液贮存稳定性的因素稳定性的因素粘度粘度粒径粒径制剂含量制剂含量颗粒聚结变大、沉降析水、稠化结块等贮存物理稳颗粒聚结变大、沉降析水、稠化结块等贮存物理稳定性问题定性问题 始终是制约其发展的瓶颈。始终是制约其发展的瓶颈。66一般来说，当农药活性一般来说，当农药活性成分在水中的溶解度低成分在水中的溶解度低于于100mg/L时，将很少时，将很少产生这种结晶长大现象。产生这种结晶长大现象。（溶解度大，当温度变溶解度大，当温度变化时，重结晶

33、和结晶成化时，重结晶和结晶成长的现象就会出现。）长的现象就会出现。）原药质量对原药质量对制剂的影响制剂的影响原药的质量原药的质量和和制剂的主含制剂的主含量量直接影响制剂的性能，直接影响制剂的性能，一般来说，对于一个特定一般来说，对于一个特定的原药，的原药，制剂含量越高制剂含量越高，性能越难控制；性能越难控制；原药质量原药质量太低太低，在制剂中占的比例，在制剂中占的比例相对较高，杂质情况较复相对较高，杂质情况较复杂，很难磨出高品质、高杂，很难磨出高品质、高含量的制剂。含量的制剂。67stokes公式公式Vd2(s)g/18 式中：式中： V为粒子的沉降速率为粒子的沉降速率 d为粒子直径为粒子直径

34、 s为粒子密度为粒子密度 为分散液即水的密度为分散液即水的密度 g为重力加速度为重力加速度 为悬浮液的粘度为悬浮液的粘度粘度对制剂粘度对制剂的影响的影响添加粘度调节剂的目的，是使农药悬浮液形添加粘度调节剂的目的，是使农药悬浮液形成成凝胶网状结构凝胶网状结构。农药悬浮剂的这种结构必农药悬浮剂的这种结构必须适当，须适当，结构太弱不能达到承托颗粒阻碍其结构太弱不能达到承托颗粒阻碍其沉降的目的，易分层、沉淀；结构太强，经沉降的目的，易分层、沉淀；结构太强，经摇动不能破坏时，则难以从包装物中倒出。摇动不能破坏时，则难以从包装物中倒出。粒子的沉降速率和分散相的粘度成反比粒子的沉降速率和分散相的粘度成反比

35、68stokes公式公式Vd2(s)g/18粒径越小，沉降速率越慢。但粒径太小，设备粒径越小，沉降速率越慢。但粒径太小，设备要求高，能耗也增加。要求高，能耗也增加。粒子的沉降速率和粒径的平方成正比粒子的沉降速率和粒径的平方成正比不同粒径沉降不同粒径沉降10cm所需要的时间所需要的时间粒径（粒径（mm）5 52 21 10.50.5时间（时间（d)d)4 42626106106424424即使将农药颗粒粒径控制在即使将农药颗粒粒径控制在1微米，农药颗粒沉至容器底部也只需微米，农药颗粒沉至容器底部也只需106天（三个半月天（三个半月）在实际操作中，在实际操作中，应综合考虑粘度、表面活性剂等其它因素

36、，将粒径应综合考虑粘度、表面活性剂等其它因素，将粒径d90控制在控制在5m以下以下，即可制备出性能优良的悬浮剂产品。，即可制备出性能优良的悬浮剂产品。粒径对制粒径对制剂的影响剂的影响69难题难题如：高含量腈菌唑、三唑酮发生奥氏熟化机会有所增加；而吡虫啉、三环唑等奥如：高含量腈菌唑、三唑酮发生奥氏熟化机会有所增加；而吡虫啉、三环唑等奥氏熟化出现不可避免。氏熟化出现不可避免。溶解度不同溶解度不同粒子大、小粒子大、小3、奥氏熟化、奥氏熟化多种晶态多种晶态70控控制制晶晶体体长长大大的的措措施施添加适宜的添加适宜的晶体增大抑制剂晶体增大抑制剂/特殊表面活性剂特殊表面活性剂应选择晶型稳定，应选择晶型稳定

37、，水溶性尽可能小水溶性尽可能小的固体农药的固体农药经研磨后的固体农药粒子，其经研磨后的固体农药粒子，其粒径分布宜窄不宜宽粒径分布宜窄不宜宽贮存温度不要过高贮存温度不要过高，波动不要频繁，幅度不要大，波动不要频繁，幅度不要大通过通过复配复配，有时也能起到抑制晶体长大的作用，有时也能起到抑制晶体长大的作用选择选择适宜的润湿分散剂适宜的润湿分散剂，使其牢固地吸附在粒子表，使其牢固地吸附在粒子表面上，减慢界面层溶解速度，或大幅度改变表面能，面上，减慢界面层溶解速度，或大幅度改变表面能，使溶质难以接近晶体表面，抑制晶体长大使溶质难以接近晶体表面，抑制晶体长大71悬浮体系的分散相性质有关悬浮体系的分散相性

38、质有关分散剂对触变性的影响，分散剂对触变性的影响，主要是通过分散剂与分散粒子主要是通过分散剂与分散粒子的吸附作用，引起颗粒电荷以及颗粒间空间位阻等的改的吸附作用，引起颗粒电荷以及颗粒间空间位阻等的改变。变。盐离子对触变性的影响盐离子对触变性的影响：盐离子影响了带电粒子表面电：盐离子影响了带电粒子表面电荷分布和带电量，影响到粒子间的相互作用和结构强度，荷分布和带电量，影响到粒子间的相互作用和结构强度，从而对触变性产生影响。从而对触变性产生影响。pH值对触变性的影响值对触变性的影响：主要通过影响颗粒表面的载荷量：主要通过影响颗粒表面的载荷量和颗粒间的双电层排斥力，从而影响体系的触变性。和颗粒间的双

39、电层排斥力，从而影响体系的触变性。4、触变性、触变性72问题及解决方法问题及解决方法 问题及解决方法问题及解决方法73问题及解决方法问题及解决方法 问题及解决方法问题及解决方法74问题及解决方法问题及解决方法 问题及解决方法问题及解决方法75 概概 述述 悬浮剂的配方组成及研究悬浮剂的配方组成及研究 影响因素及影响因素及解决解决方案方案 加工工艺及设备选型加工工艺及设备选型 产品质量控制产品质量控制76悬浮剂加工工艺v农药悬浮剂加工的设备和工艺非常重要，常常影响到产品的质量。v根据选好的农药有效成分的性质确定一根据选好的农药有效成分的性质确定一种加工方法，即确定工艺路种加工方法，即确定工艺路线

40、；线；v选选定合适的加工设定合适的加工设备；备；v确确定各组分的加料顺序。定各组分的加料顺序。悬浮剂加工工艺悬浮剂加工工艺77加加工工工工艺艺凝聚法（亦称热熔分散剂）超微粉碎法（亦称湿磨法）气流粉碎湿磨法高压均质法悬浮剂加工工艺悬浮剂加工工艺78 1、三台连用、三台连用2、循环单用、循环单用原药、水、分散剂、湿润剂、消泡剂，部分增稠剂剪切釜砂磨机缓冲罐砂磨机黄原胶、水、防腐剂包装检测合格防冻剂消泡剂缓冲罐砂磨机粒径检测调制釜过滤悬浮剂工艺流程示意图悬浮剂工艺流程示意图79加工设备预粉料：剪切釜、球磨机、均质机粗粉料：胶体磨、高压均质机细粉料：砂磨机、气流粉碎机、高压均质机悬浮剂加工设备悬浮剂加

41、工设备80球磨机 球磨机作为农药悬浮剂加工的第一道工序配料、混合、预粉碎使用。球磨机球磨机81高速分散剂高速分散机作为农药悬浮剂加工的第一道工序配料、混合、预粉碎使用。高速分散机高速分散机82均质机 高剪切乳化分散机高剪切乳化分散机是通过高速冲击、剪切、摩擦等作用来达是通过高速冲击、剪切、摩擦等作用来达到对介质破碎和匀化的设备。在农药悬浮剂加工中，对该设到对介质破碎和匀化的设备。在农药悬浮剂加工中，对该设备的使用逐渐增多备的使用逐渐增多。均均质质机机管线式高剪切乳化分散机管线式高剪切乳化分散机升降式高剪切乳化剂升降式高剪切乳化剂釜式高剪切乳化分散机釜式高剪切乳化分散机均质机均质机838485

42、我国生产胶体磨的厂家较多，其规格型号各异，选择的余地很大。胶体磨体积小、生产能力大、产品粒度细。胶体磨主要起预粉碎作用，为砂磨机制备细粉料浆。胶体磨胶体磨86砂磨机砂磨机 目目前我国砂磨机有两种前我国砂磨机有两种材质，材材质，材质质分别有碳钢和不锈钢。分别有碳钢和不锈钢。砂砂磨磨机机立式砂磨机立式砂磨机篮式砂磨机篮式砂磨机立式、闭式砂磨机立式、闭式砂磨机卧式砂磨机卧式砂磨机盘式、锥式、棒销式卧式砂磨机盘式、锥式、棒销式卧式砂磨机气动、液压、双篮、釜式气动、液压、双篮、釜式砂磨机砂磨机87立式砂磨机立式砂磨机88篮式砂磨机篮式砂磨机89卧式砂磨机卧式砂磨机分散盘分散盘90类型玻璃珠硅酸锆珠纯锆珠

43、氧化铝珠钢珠稀土锆珠真比重2.54.35.55.77.86.1假比重1.52.53.23.443.7锆珠的密度锆珠的密度91 通常情况下，比重越大的研磨珠，冲量越大，研磨效率越高，而对砂磨机的接触件（内缸、分散盘等）磨损相对比较大，所以浆料的粘度和流量的配合成为关健。低密度研磨珠适合低粘度的浆料，高密度的研磨珠适合高粘度的浆料。 锆珠的选择锆珠的选择92依物料的粘度高低选择锆珠依原料颗粒大小和产品所要求的细度，选择合适尺寸的锆珠不同品牌的珠子不可混合使用尽量避免粒径差别较大珠子的混合使用选择锆珠注意事项选择锆珠注意事项93成分比重 散重莫氏硬度球形度空气含量挤压强度Zro2 58%,Sio2

44、37%,其他5%4 g/cm32.4 g/cm3790%09710 bar锆珠标准锆珠标准94在砂磨过程中，磨料的在砂磨过程中，磨料的相对密度相对密度、颗粒、颗粒直径及球形度、机械强度、物料的流量、直径及球形度、机械强度、物料的流量、循环次数以及研磨过程中循环次数以及研磨过程中物料的温度及物料的温度及密度密度的变化等都会对制剂加工效率以及的变化等都会对制剂加工效率以及质量产生显著影响。质量产生显著影响。影响因素粒径越小，粒谱越窄，适宜粘度，贮存物理稳定性越好粒径越小，粒谱越窄，适宜粘度，贮存物理稳定性越好生产工艺生产工艺95高压均质机高压均质机96 概概 述述 悬浮剂的配悬浮剂的配方组成及研方

45、组成及研究究 影响因影响因素及解决方案素及解决方案 加工工加工工艺及设备选型艺及设备选型 产品质量控制产品质量控制97理想的悬浮理想的悬浮剂产品剂产品性能优异，分散性好，悬浮率高性能优异，分散性好，悬浮率高；在植物体表面的铺展和粘着力都比较强，耐雨水冲刷在植物体表面的铺展和粘着力都比较强，耐雨水冲刷 ；在润湿条件下，又能够缓慢而有效地进行二次分布，药效比较在润湿条件下，又能够缓慢而有效地进行二次分布，药效比较显著，也比较持久。显著，也比较持久。药效试验药效试验98悬浮剂悬浮剂SC的评价指标的评价指标粒径粒径5um分散性分散性悬浮率悬浮率90粘度粘度400-500悬浮剂悬浮剂SC的评价指标的评价指标贮存稳定性贮存稳定性热热14d、常、常2年年99产