水中钙镁离子含量测定

1、_实验十四水硬度的测定一 实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑 T，钙指示剂的使用条件和终点变化。二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L 水中含的碳酸钙的 mg 数，即 mg/L.钙硬度即每 1L 水中含的钙离子的mg 数， mg/L.镁硬度即每 1L 水中含的镁离子的mg 数， mg/L2总硬度的测定条件与原理测定条件：以 NH 3 -NH 4Cl 缓冲溶液控制溶液pH 10 ，以铬黑 T 为指示剂，用EDTA 滴定水样。原理：滴定前水样中的钙离子和

2、镁离子与加入的铬黑T 指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着 EDTA 的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA 夺出，释放出精品资料_指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA 的体积即可换算出水样的总硬度。3钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用 NaOH 溶液调节待测水样的pH 为 13 ，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用 EDTA 滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的 EDTA 的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。4、相关的计算公式总硬度 (CV1)ED

3、TA MCaCO3 /0.1钙硬度 (CV 2 )EDTA MCa/0.1镁硬度C(V 1-V2 )MMg /0.1三 实验步骤实验步骤思考题总硬度的测定1、水硬度的测定包括哪些内容？如何用 100mL 吸管移取三份水测定？样，分别加 5mL NH 3-NH 4Cl 缓2、我国如何表示水的总硬度，怎样换冲溶液， 2 3 滴铬黑 T 指示剂，算成德国硬度？用 EDTA 标准溶液滴定，溶液由精品资料_酒红色变为纯蓝色即为终点。3、用 Zn2+ 标准溶液标定EDTA 标准溶液有二种方法，水硬度的测定实验中所用EDTA 应用哪种方法标定？4、怎样移取 100mL 水样？5、为什么测定钙、镁总量时，要控

4、制pH=10 ？叙述它的测定条件。6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争7、如果待测液中只含有Ca2+ ，能否用铬黑T为指示剂进行测定 ?钙硬度测定8、测定钙硬度时，为什么加2mL用 100mL 吸管移取三份水 6mol ·L-1NaOH 溶液使溶液的 pH=12 13？样，分别加 2mL 6mol · L-1 NaOH 叙述它的测定条件。溶液，5 6 滴钙指示剂，用 EDTA9、为什么钙指示剂能在pH=12 13 的条件下标准溶液滴定，溶液由酒红色变指示终点？为纯蓝色即为终点。10 、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？11 、怎样做空白实验，为什么要做空白实验

5、，实验中为什么不做？精品资料_12 、怎样表示实验结果？13 、如水样中含有 Al3+ 、Fe3+ 、Cu2+ ，能否用铬黑 T 为指示剂进行测定，如可以，实验应该如何做？四 实验数据记录与处理总硬度的测定序号123自来水体积V 水/mLV 初/mL V 终/mL V 总/mL平均体积 V1 /mL总硬度 /mg/L平均值 /mg/L( 舍前 )ST平均值 /mg/L( 舍后 )精品资料_钙硬度的测定序号123自来水体积V 水/mLV 初/mL V 终/mL V 总/mL平均体积 V2/mL钙硬度 /mg/L平均钙硬度 /mg/L( 舍前 )ST平均钙硬度 /mg/L( 舍后 )镁硬度 C(V

6、1-V 2)M Mg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？ 1水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；精品资料_2可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；在一份溶液中进行； 先在 pH=12 时滴定 Ca 2+ ，再将溶液调至 pH=10（先调至 pH=3 ，再调至 pH=10 ，以防止 Mg(OH) 2 或 MgCO 3 等形式存在而溶解不完全），滴定 Mg 2+ 。 平行取两份溶液进行：一份试液在pH=10 时测定 Ca ，Mg 总量，另一份在pH=12 时测定 Ca，由两者所用 EDTA 体积之差求出Mg 的含量。本实验采用第二种方法。

7、2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？我国通常以 1×10 -3g· L-1 CaCO 3 表示水的总硬度， 德国以 10 ×10-3 g·L-1 CaO表示水的硬度，因此，如以我国1× 10-3 g·L-1 CaCO 3 表示的总硬度换算成德国度时，需乘以系数0.056 。德国度 oDH(10 × 10-3 g·L-1 CaO) =总硬度 (g·L -1CaCO 3)×56.08/(100.09 × 10)= 总硬度 (g· L-1 CaCO 3)×0.

8、0563、怎样移取 100mL 水样？ 由于移取的水样体积大，因此移取时盛水样的烧杯为400mL； 吸取水样用水泵、真空泵，而不是洗耳球；将真空泵上的橡皮管微接（不是全部套住）100mL 吸管的管口，使水以适中的速度进入吸管。 若全部套住，进水速度快，会带入大量小气泡（水呈浑浊样），使移取的体积不准。精品资料_注意右手食指的操作，因100mL 吸管的上口管径大，溶液下流快，故调节液面至刻度线时， 应微松食指使液面缓缓下降， 以控制液面的最低点恰与刻度线相切，同时紧按食指，使液面不再下降，使移取水样的体积准确。每个实验室公用三支100mL 无分度吸管，以及相配套的400mL 烧杯及表面皿。5、为

9、什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10 ？叙述它的测定条件。 因稳定常数CaY 2-> MgY 2- ，滴定 Ca2+的最低 pH=8, 滴定 Mg 2+ 的最低 pH=10 ，指示剂铬黑 T 使用的最适宜 pH 范围为 9 10.5, 因此测定时 pH=10 。测定总量的条件为，在pH=10 的氨性缓冲溶液中，以铬黑T 为指示剂。6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争在 pH=10 的缓冲溶液中，加入铬黑 T 指示剂后，指示剂先与 Mg2+配位（为什么？）为 MgIn -，当滴加 EDTA 后，EDTA 先与游离的 Ca 2+ 、Mg2+ 配位，最后夺取 MgIn -中的

10、 Mg 2+ ：MgIn - + H2 Y2- MgY 2- + HIn 2- + H+溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色。7、如果待测液中只含有Ca 2+ ，能否用铬黑 T 为指示剂进行测定 ?若按本实验条件用直接滴定法测定总硬度，则不能。经计算可知，在pH=10 的氨性溶液中，以铬黑 T 为指示剂，用 0.02mol ·L-1EDTA 滴定 0.02mol ·L-1 Ca 2+精品资料_溶液，终点误差为 -1.5% ；若滴定的是 0.02mol ·L-1 Mg 2+ 溶液，终点误差为0.11% 。此结果表明，采用铬黑T 为指示剂时，尽管 CaY 比 MgY 稳定，但

11、测定钙的终点误差较大，这是由于铬黑T 与 Ca 2+ 显色不灵敏所致。若按照置换滴定法进行实验， 则可以。只要在溶液中加入少量MgY ，在 pH=10的条件下，用铬黑T 为指示剂就能进行测定8 测定钙硬度时，为什么加 2mL 6mol ·L-1NaOH 溶液使溶液的 pH=12 13？叙述它的测定条件。<1> 在 pH=12 13 的条件， Mg 2+ 形成 Mg(OH) 2 沉淀，不干扰钙的测定。<2>钙硬度的测定条件： pH=12 13 ，以钙指示剂为指示剂。9 为什么钙指示剂能在pH=12 13 的条件下指示终点？在溶液中，钙指示剂存在下列平衡：pKa2

12、=7.4pKa3 =13.5H2In-HIn 2-In3-酒红色蓝色酒红色由于 MIn 为酒红色，要使终点的变色敏锐，从平衡式看7.4<pH<13.5 就能满足。为了排除Mg2+的干扰，因此在pH=12 13的条件下，滴定钙，终点呈蓝色。10 、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？精品资料_测定钙硬度时，采用沉淀掩蔽法排除Mg2+ 对测定的干扰，由于沉淀会吸附被测离子 Ca 2+ 和钙指示剂，从而影响测定的准确度和终点的观察（变色不敏锐），因此测定时注意： 在水样中加入 NaOH 溶液后放置或稍加热 （ 298K ），待看到 Mg(OH) 2 沉淀后再加指示剂。放置或稍加热使Mg(OH

13、) 2 沉淀形成，而且颗粒稍大，以减少吸附； 近终点时慢滴多搅，即滴一滴多搅动，待颜色稳定后再滴加。11 、怎样表示实验结果？ 总硬度：计算三份水样的总硬度（g·L-1CaCO 3 ），求平均值（包括S，T 等处理），将总硬度转化为德国度，说明水样是否符合饮用水标准； 钙硬度：取三次测定钙硬度时所得的EDTA 标准液体积 V2 的平均值；计算钙硬度（ g·L-1Ca 2+ ）； 镁硬度：取三次测定总硬度时所得的EDTA 标准液体积 V1 的平均值；由体积 V1 的平均值和体积V2 的平均值计算镁硬度（ g·L-1Mg2+ ）。13 、如水样中含有 Al3+ 、 Fe3+ 、Cu2+ ，能否用铬黑 T 为指示剂进行测定，如可以，实验应该如何做？由于 Al3+ 、Fe 3+、Cu2+ 等对指示剂有封闭作用， 如用铬黑 T 为指示剂测定此水样，应加掩蔽剂将它们掩蔽