仪器分析名词解释及简答题[共8页]

1、仪器分析复习资料名词解释与简答题名词解释1. 保留值：表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。通常用时间或用将各组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。2. 死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。3. 保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。4. 相对保留值：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。5. 半峰宽度：峰高为一半处的宽度。6. 峰底宽度：指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。7. 固定液：8. 分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。9. 分配比：又称容量因子或

2、容量比，是指在一定温度、压力下，在两相间达到平衡时，组分在两相中的质量比。10. 相比:VM与Vs的比值。11. 分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。12. 梯度洗提：就是流动相中含有多种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子和选择性因子，以提高分离效果。梯度洗提可以在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱，这种方式叫做低压梯度，又叫外梯度，也可以将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室，加以混合后送入色谱柱，即所谓高压梯度或称内梯度。13. 化

3、学键合固定相：将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶（担体）表面的游离羟基上，代替机械涂渍的液体固定相，从而产生了化学键合固定相。14. 正相液相色谱法：流动相的极性小于固定相的极性。15. 反相液相色谱法：流动相的极性大于固定相的极性。16. 半波电位：扩散电流为极限扩散电流一半时的电位。17. 支持电解质（消除迁移电位）：如果在电解池中加入大量电解质，它们在溶液中解离为阳离子和阴离子，负极对所有阳离子都有静电吸引力，因此作用于被分析离子的静电吸引力就大大的减弱了，以致由静电力引起的迁移电流趋近于零，从而达到消除迁移电流的目的。18. 残余电流：在进行极谱分析时，外加电压虽未达到被测物

4、质的分解电压，但仍有微小的电流通过电解池，这种电流称为残余电流。19. 迁移电流：由于静电吸引力而产生的电流称为迁移电流。20. 极大：在电解开始后，电流随电位的增加而迅速增大到一个很大的数值，当电位变得更负时，这种现象就消失而趋于正常，这种现象称为极大或畸峰。21. 光谱分析：就是指发射光谱分析，或更确切地讲是原子发射光谱。22. 色散力：非极性分子间虽没有静电力和诱导力相互作用，但其分子却具有瞬间的周期变化的偶极矩，只是这种瞬间偶极矩的平均值等于零，在宏观上显示不出偶极矩而已。这种瞬间偶极矩有一个同步电场，能使周围的分子极化，被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化的幅度，产生所谓色散力。2

5、3. 灵敏线：是指各种元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线。24. 最后线：在发射光谱分析中，当试样中某元素的含量减少时，光谱中该元素的谱线强度也相继减弱，能观察到的谱线也逐渐减小。最后从光谱中剩下的的一条或几条线，称为某元素的最后线。25. 共振线：由激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线。26. 谱线轮廓：原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线，而是具有一定的宽度，通常称之为谱线轮廓。27. 半宽度：通常以吸收系数等于极大值的一半处吸收线轮廓上两点的距离来表征吸收线的宽度，称为吸收线的半宽度。28. 多普勒变宽：由于原子在空间作无规则热运动所导致的谱线变宽，故又称热变宽

6、。29. 压力变宽：这是由于吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而引起的能级稍微变化，使发射或吸收光量子频率改变而导致的谱线变宽。30. 锐线光源：就是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。31. 光谱通带：又称为单色器通带，是指单色器出射光谱所包含的波长范围。32. 底液：含有支持电解质、极大抑制剂、除氧剂、掩蔽剂等的溶液。33. 生色团：在饱和碳氢化合物中，引入含有键的不饱和基团，将使这一化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见区安慰内，这种基团称为生色团。34. 助色团：本身不会使化合物产生紫外光的吸收，但与生色团连接时，能使生色团的吸收波长移至长波方向，并使吸收强度增加。35. 红移：当饱和

7、单键碳氢化合物中的氢被氧、氮、卤素、硫等杂原子取代时，由于这类原子中有n电子，n电子较键电子易于激发，使电子跃迁所需能量减低，吸收峰向长波方向移动，这种现象称为红移或深色移动。1保留时间：从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间2基线：在操作条件下，仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线3定性分析：鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成，即确定物质的组成。4定量分析：测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作 5.基线：无试样通过检测器时检测到的信号6.保留时间：溶质通过色谱柱的时间，及从进样到柱后洗出最大浓度的时间。通常用tR表示，7.死时间：不与固定相作用的气体的保留时间，以tM

8、表示8.调整保留时间:tR=tR-tMtM9.半峰宽：色谱峰高一半处的宽度10.分配系数:组分在固定液与流动相中达到平衡时的浓度之比。11.保留因子：保留因子（容量因子或分配比）：溶质分布在固定相和流动相的分子数或物质的量之比，以k表示12.梯度洗脱：在一定分析周期内不断变换流动相的种类和比例，使混合样品中各组分都以最佳平均k值通过色谱柱。适于分析极性差别较大的复杂组分13塔板理论：塔板理论认为，一根柱子可以分为n段，在每段内组分在两相间很快达到平衡，把每一段称为一块理论塔板。设柱长为L，理论塔板高度为H，则H=L/n式中n为理论塔板数14.速率方程：H=A + B/u + Cu式中u为流动相

9、的线速度；A，B，C为常数，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。15.分离度：相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值，用R表示。分离度可以用来作为衡量色谱峰分离效能的指标。16.程序升温：柱温按预定的加热速率随时间作线性或非线性的增加17气相色谱(GC)仪包括 载气系统进样系统色谱柱 检测系统 记录仪18.色谱法特点：分离效率高 灵敏度高 分析速度快 应用范围广19色谱定性方法：利用纯物质定性 利用文献保留值定性20.定量方法：峰面积测量 内标法 外标法 21. 高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）有何不同？答：（1）分析对象的区别GC：适于能气化、热

10、稳定性好、且沸点较低的样品，占有机物的20%；HPLC：适于溶解后能制成溶液的样品，对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测，占有机物的80%（2）流动相差别的区别GC：流动相为惰性气体,组分与流动相无亲合作用力，只与固定相有相互作用。HPLC：流动相为液体，流动相与组分间有亲合作用力，可梯度洗脱提高柱的分离选择性，且流动相种类较多，选择余地广。（3）操作条件差别GC：加温操作，可程序升温；HPLC：室温；高压，可梯度洗脱22.高效液相色谱法：高压 高速 高灵敏度 高效23. 高效液相色谱主要类型：液液分配色谱 液固色谱 ；离子对色谱 离子交换色谱 离子色谱法 空间

11、排阻色谱24.高效液相色谱仪：贮液器 高压泵 进样器 色谱柱 检测器 记录仪25.电位分析法：直接电位法 电解与库仑分析法 极谱法和伏安分析 电导分析法26.离子浓度测定方法：标准曲线法 标准加入法 格氏作图法27.影响测定的因素 ：温度 电动势测量 干扰离子 PH 被测离子浓度 响应时间 迟滞效应28.电位滴定法: 绘E-V曲线法 绘（E/V）-V曲线法 二级微商法 格氏作图法 29.极谱定性原理（伏安分析）半波电位 定量极限扩散电流方程式30.电位分析 定性 ：离子选择性电极 定量：能斯特方程31.法拉第点解定律：电解过程中，发生电极反应物质的量与通过电解池的电量成正比32.原子发射光谱法

12、特点：可多元素同时检测 分析速度快 检出限低 准确度高33.原子发射光谱仪：激发源 分光系统 检测系统34.ICP：电感耦合高频等离子体35.原子发射光谱：雾化干扰 去溶干扰 挥发干扰 激发和电离干扰36.为什么选铁谱？ 谱线多 谱线间距离分配均匀 定位准确37.定量分析方法：内标标准曲线法 摄谱法中的标准曲线法 标准加入法38.吸收峰变宽的原因：自然变宽 多普勒变宽 压力变宽 自吸变宽 场致变宽39.锐线光源：空心阴极灯（原子吸收光谱）18锐线光源：是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致。锐线光源需要满足的条件：1、光源的发射线与吸收

13、线的中心频率一致；2、发射线的半宽度小于吸收线的半宽度。19多普勒变宽：也叫热变宽。主要是由原子无规则运动引起的。它与T1/2成正比，与Ar1/2成反比，Ar为元素的相对原子质量。40. 空心阴极灯优缺点：辐射光强度大 稳定 谱线宽 灯容易更换 但没测一种元素需更换相应的灯41.助色团：指含有非键电子的杂原子饱和基团，当它们与生色团或饱和烃相连时，能使该色团或饱和烃的吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增加的基团42.红移：由于化合物的结构改变，如发生共轭作用，引入助色团以及溶刘改变等。使吸收峰向长波方向移动。17.移：当化合物的结构改变时或受溶济影响，使吸收峰向短波方向移动。18.色效应、减色

14、效应：于化合物结构改变或其他原因，使吸收强度增加称增色效应或浓色效应，吸收强度减弱称减色效应或淡色效应19液接电位： 当两个不同种类或不同浓度的溶液直接接触时，由于浓度梯度或离子扩散使离子在相界面上产生迁移。当这种迁移速率不同时会产生电位差或称产生了液接电位。 7.简述原子吸收光谱分析条件的选择要点。答：（1）.分析线：一般选用共振线作分析线。（2）.空心阴极灯电流：保正稳定和适当光强度输出的条件下，尽量选用较低的电流。（3）.火焰：火焰法主要是选择适当的火焰。对于分析线在220nm以下的元素，不宜选用乙炔火焰。对于易电离的元素，宜选用低温火焰。对于易生成难离解化合物的元素，宜选用高温火焰。石

15、墨炉法则应选择合适的干燥、灰化和原子化温度和时间（4）.燃烧器高度：应调节其高度使光束从原子浓度最大处通过。（5）.狭缝宽度：一般可用较宽的狭缝，以增强光的强度；8.振动弛豫：是指分子将多余的振动能量传递给介质而衰变到同一电子能级的最低振动能级而丧失振动激发能的过程。9.诱导效应：由于取代基团的吸电子作用，使被取代基团周围电子云密度降低，吸收峰向高频方向移激发电位：原子外层电子由基态激发到高能态时所需要的能量。电离电位：使原子发生电离所需要的最低能量。原子线：原子外层电子跃迁时发射的谱线。离子线：离子外层电子跃迁时发射的谱线。光谱干扰：由于待测元素发射或吸收的辐射光谱与干扰物或受其影响的其他辐

16、射光谱不能完全分离所引起的干扰。物理干扰：是指试样杂转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理特性的变化而引起额吸光度下降的效应。它主要是指溶液的粘度、蒸气压和表面张力等物理性质对溶液的抽吸、雾化、蒸发过程的影响。化学干扰：在凝聚相或气相中，由于被测元素与共存元素之间发生任何导致待测元素自由原子数目改变的反应都称为化学干扰。电离干扰：待测元素自由原子的电离平衡改变所引起的干扰。基体效应：试样中与待测元素共存的一种或多种组分所引起的种种干扰。积分吸收：在原子吸收光谱分析中，将原子蒸气所吸收的全部辐射能量称为积分吸收。峰值吸收：是采用测定吸收线中心的极大吸收系数（K0）代替积分吸收的方法。原子荧光

17、光谱：当用适当频率的光辐射将处于基态或能量较低的激发态的原子激发至较高能级后，被激发的原子将所吸收的光能又以辐射形式释放的现象谓之原子荧光。辐射的波长是产生吸收的原子所特有的，而其强度与原子浓度及辐射源的强度成正比。按波长或频率次序排列的原子荧光称为原子荧光光谱。1.名词解释：吸收光谱：待测物浓度和吸收池厚度不变时，吸光度随波长变化的曲线。生色团：能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收作用的基团，主要是指那些含有不饱和键的基团。助色团：本身不能吸收大于200nm的光，但能使生色团的max向长波方向移动，吸收强度增大的基团，通常是指含有孤对电子的基团。红移、蓝（紫）移及增色、减色效应：由于化合物中

18、取代基的变更，或溶剂的改变等，使其最大吸收波长向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为紫移，期间伴随着的吸收强度的增大或减小，称为增色效应或减色效应。R吸收带：由化合物中的n跃迁产生的吸收带。其强度小，104Lmol-1cm-1；max比R带短，一般在200nm左右。B吸收带：由苯环自身振动及闭合环状共轭双键跃迁产生。一般在255nm左右呈现一个约为200 Lmol-1cm-1的较弱宽吸收带，且有精细结构。E吸收带：为芳香族化合物的特征吸收，是苯环内三个乙烯基共轭的跃迁产生的，分为E1、E2两个吸收带。E1大约出现在180nm处，104Lmol-1cm-1；E2大约出现在200nm处，约为1

19、03104 Lmol-1cm-1。当苯环上有共轭取代时，E2带常与K带合并，吸收峰移向长波方向。36.简答题1. 简要说明气象色谱法的分离原理？ 答：利用要分离的各组分在流动相和固定相两相间的分配有差异，当两相做相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。2. 气象色谱仪各有几个部分组成，分别有什么作用？ 答：气象色谱仪由载气系统（提供一定纯度、流速及压力的载气）、进样系统（快速定量的把试样加入到色谱柱中）、分离系统（使试样分离）、检测系统（把试样浓度信号转变为电信号）和数据记录系统

20、（把数据记录下来）组成。气象色谱检测器分哪几种类型？每种类型的典型代表是什么？ 答：检测器分为浓度型检测器和质量型检测器，浓度型检测器的典型代表是热导检测器，质量型检测器的典型代表是氢火焰离子化检测器。3. 高相液相色谱法与色相色谱法的异同点？ 答：1.分析对象不同，气相：沸点500，分子量400，约占15%20%，液相：只要能溶解在流动相的物质，占80%85%；2.流动相，气相：气体（惰性），对组分没有亲和力，仅起运载作用；液相:可选不同极性的液体，对组分产生一定亲和力，相当于增加了一个改变分离条件的参数；3.操作温度：气相：有一定的柱温；液相：常温下测定；4.分离原理：都是K=Cs/CM；

21、5.分离方程式：H=A+B/u+Cu，气相：B/u起决定作用；液相：Cu起决定作用。4. 色谱法从不同的角度出发，有哪些分类？ 答：1.按流动相的物态，色谱法可分为气相色谱法（流动相为气体）、液相色谱法（流动相为液体）和超临界流体色谱法（流动相为超临界流体）；再按固定相的物态，又可分为气固色谱法、气液色谱法、液固色谱法和液液色谱法。2.按固定相的使用的形式，可分为柱色谱法（固定相装在色谱柱中）、纸色谱法（滤纸为固定相）和薄层色谱法（将吸附剂粉末制成薄层作固定相）。3.按分离过程的机制，可分为吸附色谱法（利用吸附剂表面对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离）、分配色谱法（利用不同组分在两相中有不

22、同的分配系数来进行分离）、离子交换色谱法（利用离子交换原理）和排阻色谱法（利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用）。5. 高效液相色谱法的主要类型？ 答：液液分配色谱法（流动相和固定相都是液体）、液固分配色谱法（流动相为液体，固定相为吸附剂）、离子对色谱法、离子交换色谱法（基于离子交换树脂上可解离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换，根据这些离子对交换剂具有不同的亲和力而将它们分离）、离子色谱法（离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相）、空间排阻色谱法（以凝胶为固定相）。6. 柱温对分离度的影响及选择规则？ 答：1.柱温不能高于固定液的最高使用温度；2.提高柱温使各组分的挥发靠

23、拢，不利于分离；3.从分离的角度考虑，宜采用较低柱温。选择的原则是，在使最难分离的组分尽可能好的分离的前提下，采取较低的柱温，但以保留时间为宜，峰形对称为度。7. 以玻璃电极为例，简述膜电位的形成机制？ 答：1.敏感膜：Na2O硅氧结构带负电荷，2.膜浸入水中，形成水化胶层，Na+电位全部被H+代替，阴离子进不去（同性排斥），Fe3+、Al3+半径大，也进不去，3.膜内表面与内部溶液同样形成水化胶层，4.内部溶液与外部溶液pH值不同，产生膜电位，5.浸泡后的电极浸入待测试液中产生如下平衡：H+（水化层）=H+（试）8. 在色谱分析中对担体和固定液各有哪些要求，并简要说明？ 答：担体：1.表面应

24、是化学惰性的，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质发生化学反应；2.多孔性，即表面积较大，使固定液与试样的接触面很大；3.热稳定性好，有一定的机械强度，不易破碎；4.对担体粒度的要求，一般希望均匀细小，这样有利于提高柱效。一般选用6080目或80100目等。固定液：1,。挥发性小，在操作温度下有较低蒸汽压，以免流失；2.热稳定性好，在操作温度下不发生分解，在操作温度下呈液体状态；3.对试样各组分有适当的溶解能力，否则组分易被载气带走而起不到分配作用；4.具有高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力；5.化学稳定性好，不与被测物质发生化学反应。9. 产生浓差极化的条

25、件是什么？ 答：使用小面积的极化电极如滴汞电极或微铂电极，溶液保持静止（不搅拌）。10. 残余电流产生的原因是什么，它对极谱分析有什么影响？ 答：产生的原因：1、由于溶液中存在微量易在滴汞电极上还原的杂质所致；2.由于存在电容电流所致，当溶液中没有可以在电极上起反应的杂质时，残余电流主要是电容电流。影响：干扰测定11. 什么叫极大？如何产生？如何消除？ 答：在电解开始后，电流随电位的增加而迅速增大到一个很大的数值，当电位变得更负时，这种现象就消失而趋于正常，这种现象称为极大或畸峰。极大的产生是由于滴汞电极毛细管末端对汞滴上部有屏蔽作用而使被测离子不易接近。消除：加入少量极大抑制剂。12. 光谱

26、定性分析的依据是什么？常用的方法是什么？ 答：试样与纯铁并列摄谱，在映谱仪上放大20倍进行分析，观察谱片，把未知试样的铁谱线与元素的标准光谱图的铁谱线重合，如果试样中某未知元素的谱线与标准光谱图中已标明元素谱线出现的位置重合，表明该元素可能存在，一般找出23条灵敏线，就能确定该元素存在。方法是比较法，即将试样与已知的欲鉴定元素的化合物相同的条件下并列摄谱，然后将所得光谱图进行比较，以确定某些元素是否存在。比较法：将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行，但只适用

27、于试样中指定组分的定性。13. 光谱分析中，光源的作用是什么？ 答：对试样的蒸发和激发提供所需的能量。14. 影响原子吸收谱线宽度的主要因素是什么？其变宽宽度是多少 ？ 答：1.自然宽度：它与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关；2.多普勒变宽：这是由于原子在空间做不规则热运动所导致的；3.压力变宽（劳伦兹变宽：因和其它粒子碰撞而引起的能级稍微变化；共振变宽：因和同种原子碰撞而产生的变宽）。变宽宽度是10-310-2nm。15. 什么叫锐线光源？在原子吸收光谱中为什么要采用锐线光源？ 答：就是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。为了获得较高的灵敏度和准确度，所使用的光源应满足下述要求

28、：1、能辐射锐线，即发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多，否则测出的不是峰值吸收；2.能辐射待测元素的共振线，并且具有足够的强度，以保证有足够的信噪比；3.辐射的光强度必须稳定且背景小，而光强度的稳定性又与供电系统的稳定性有关。16. 什么叫归一化法?它的适用范围是什么？ 答：一种常用的色谱定量方法。归一化法是把样品中各个组分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和，此和值相当于所有组分的总质量，即所谓归一。适用范围：当试样中各组分都能流出色谱柱，或者不出峰的组分含量已知时，可用此法进行定量计算。17. 什么叫光吸收定律？影响光吸收定律的因素有哪些？ 答：当一束平行单色光垂直照射并通过均匀地、非散射的吸光物质的溶液时，溶液的吸光度与吸光物质浓度和液层厚度的乘积成正比。影响因素：1.仪器偏离：目前仪器不能提供纯的单色光；2.化学因素：浓度高、缔合反应；3.其他因素：胶体、乳浊液、悬浮物。18. 原子吸收分析过程中，干扰类型有哪些？如何抑制？ 答：干扰类型：1.光谱干扰（是指单色器的通带内除了元素的吸收分析线外，还进入了发射线的邻近线或者其他吸收线）；2.物理干扰（是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应，如试液的粘度，表面张力，雾化器体的压力等）；