gcms农药等同时检测方法(农产品)

1、GC/MS农药等同时检测方法（农产品）分析目标化合物参照附表。仪器设备气相色谱- 质谱仪（GC/MS）。试剂除下所试剂外，使用附录 2所列试剂。0.5 mol/L 磷酸缓冲液（p7.0 ）：称取52.7g磷酸氢二钾（K 2HPO4）和30.2磷酸二氢钾（KH 2PO4），加约500 mL水溶解，用mol/L氢氧化钠或mol/L盐酸调整p7.0 后，加水至L。各种农药等标准品：标明了各种农药等的纯度。试验溶液的制备1）提取方法 谷类、豆类和种子类10.0试样，加20mL水，放置15分钟。加50mL乙腈，均质后，抽滤。收取滤纸上的残留物再加 20mL乙腈，均质后，抽滤。合并所得的滤液，加入乙腈准确

2、至 100mL。取20mL提取液，加入10g氯化钠和20mL 0.5mol/L 磷酸缓冲液（p7.0 ），振摇10分钟。静置后，弃去分离的水层。十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱（ 1000mg）中注入10mL乙腈，弃去流出液。柱中注入上述乙腈层，再注入 2mL乙腈，收集全部流出液，加无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在 40以下浓缩，除去溶剂。残留物中加 2mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液溶解。 水果、蔬菜、草本植物、茶和啤酒花水果、蔬菜和草本植物：称取 20.0g样品。茶和啤酒花：称取 5.00样品。加20mL水，放置15分钟。加入50mL乙腈，均质后，抽滤。收取滤纸上的残留物再加 20mL乙

3、腈， 均质后，抽滤。合并所得的滤液，加入乙腈准确至 100mL。取20mL提出液，加入10g氯化钠和20mL 0.5mol/L 磷酸缓冲液（p7.0 ），振摇10分钟。静置后，弃去分离的水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后的滤液在40以下浓缩，除去溶剂。残留物加 2mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液溶解。2）净化方法石墨碳/ 酰胺丙基甲硅烷基化硅胶（500mg/500mg） 小柱中注入10mL乙腈： 甲苯（3：1）混合溶液，弃去流出液。柱中注入 1）所得溶液后，注入 20mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液，全部流出液在 40以下浓缩至1mL以下。加入10mL丙酮在40以下浓缩至1mL以

4、下，再加5mL丙酮浓缩，除去溶剂。残留物溶解在丙酮：正己烷（1：1）混合溶液中，准确至 1mL作为试验溶液。标准曲线的制作各种农药等标准品分别配成丙酮溶液， 将它们混合后， 配成数个含各农药等在适当浓度范围的丙酮：正己烷（ 1：1）混合溶液。分别取 2L注入GC/MS，以峰高法或峰面积法制作标准曲线。定量注入 2 L 试验溶液于 GC/MS中，根据5的标准曲线，求得各农药等的含量。确证试验GC/MS确证。测定条件GC/MS柱：5苯基- 甲基硅酮柱，内径0.25mm、长30、膜厚0.25m。柱温：50 （1分钟） -25/ 分钟-125 （0分钟） -10/ 分钟-300 （10分钟） 。进样器

5、温度：250。载气：氦气。离子方式（电压）： EI（70eV）。主离子（ m/z）：参照附表。保留时间的标准：参照附表。定量限参照附表。同时，附表列出了测定限（ ng）的例子。10注意事项2）注意点 附表是将适用于本方法的化合物按照五十音符順序表示的。规定的品种中，如有不适用本方法的代谢物等的化合物时， 应注意。同时，将保留时间不同的异构体，在化合物名称栏分别列出。另外，测定分析中生成的分解物时，在“分解物”表中标记。 本试验方法不能保证同时进行测定附表中所列的所有化合物。由于化合物之间的相互作用而分解及测定的干扰， 可预先对分析目标化合物合并成组， 并有必要验证这些点。 仪器设备可以使用气相

6、色谱串联质谱仪（ GC/MS/MS）。 配制磷酸缓冲液时，可以使用钠盐。 乙腈提取液中加入的氯化钠（ 10g）过多时，可适当减少，加入足够饱和的量即可。 浓缩、除去溶剂操作，用氮气气流平稳进行。 为了获得准确的测定结果， 必要时采用基质添加标准溶液或使用标准加入法。 定量限因使用的仪器设备、试验溶液的浓缩倍数和试验溶液的进样量而异，必要时研究最适合的条件。 茶末以外的茶，测定下列农药时，采用另外规定的细分试验方法进行测定。六六六、滴滴涕、氟丙菊酯、吡虫清、恶唑磷、亚胺唑、醚菊酯、异狄氏剂、毒死蜱、氟唑虫清、三氯杀螨醇、三氟氯氰菊酯、苯醚甲环唑、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、乐果、二嗪农 ( 磷) 、狄

7、氏剂、四克利、吡螨胺、溴氰菊酯及四溴菊酯、氟乐灵、对硫磷、甲基对硫磷、 苄螨醚、联苯菊酯、吡唑硫磷、哒螨灵、啶斑肟、甲基嘧啶磷、除虫菊酯、杀螟硫磷、稻丰散、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、丙硫磷、丙环唑、氯菊酯、伏杀硫磷、腈菌唑 茶末以外的茶，当测定下表第栏的农药时，可以采用表中第栏的细分试验方法。灭除威四氯杀螨砜丙溴磷第1栏第涕灭威等检测方法六六六等检测方法苯硫磷等检测方法2栏杀扑磷苯硫磷等检测方法11参考文献1）Fillion, J.，J.AOAC Int，83，698713（2000）12类型C附表GC/MS同时检测方法（农产品）序号日文名英文名中文名保留时间监测离子测定限

8、ng -BHC-BHC- 六六六17142191831810.010 -BHC-BHC- 六六六17612191831810.011 -BHC（ ）-BHC- 六六六17792191831810.0111 -BHC-BHC- 六六六18332191831810.0152op-DDTOp-DDTop 滴滴涕22952372352121650.010pp-DDDPp-DDDpp 滴滴滴22892372351781650.007pp-DDEPp-DDEpp 滴滴依21963182460.004pp-DDTPp-DDTpp 滴滴涕23732372352121650.0113EPNEPN苯硫磷24841

9、851691570.0324TCMTBTCMTB苯噻氰21621800.0045XMCXMC灭除威15631220.001 6Acrinathrin氟丙菊酯26132892081810.006 7Azaconazole氧环唑22162171730.003 8Azinphos-methy甲基谷硫磷25721601320.132 9Acetamiprid吡虫清24521661520.021 10Acetochlor乙草胺18822332231460.007 11Atrazine莠去002 12Anilofos莎稗磷25122261250.023 13Ametryn莠灭净1

10、9162272120.002 14Alachlor甲草002 及 Aldrinand15dieldrin*艾氏剂和狄氏剂1998293265263 2610.013 16Isazophos氯唑磷18152852571721610.005 17 Isoxadifen-ethyl 18Isoxathion Isofenphos 19Isofenphos-oxon序号日文名英文名 20Isoprocarb双苯恶唑酸23282942222040.024恶唑磷22343132851771050.001异柳磷20642552131210.001氧异柳磷19982292010.00

11、2中文名保留时间监测离子测定限 ng异丙威15382631361251210.001 21Isoprothiolane稻瘟灵21772042902311180.008 22Iprobenfos丙基喜乐松1845246204910.008 （異 Imazamethabenz性体 1）methyl ester甲基咪草酯 I21602562141870.012 （異 Imazamethabenz23性体 2）methyl ester甲基咪草酯 II21642562141870.012 Imibenconazole亚胺唑31872532501250.005 脱 Imibenconazole-24体脱-

12、benzil去苄亚胺唑22102702350.023 25 PUniconazole p单克素21932341651310.004 26Esprocarb戊草丹19652221620.001 27Ethalfluralin丁氟消草16482763160.003 28Ethion乙硫磷22812311530.004 29Ediphenphos敌瘟磷23563101730.019 30Etoxazole乙螨唑24893303002041410.000 31Etofenprox醚菊酯28703761831630.000 32Ethofumesate乙呋草黄1953286207 1610.020 33

13、Ethoprophos丙线磷16412001581390.011 Etrimfos/etrimp氧嘧啶磷 / 乙嘧啶34hos磷18242922771810.008 - -endosulfan- 硫丹2152241 1950.018 - 35-endosulfan- 硫丹22812412371950.034 36Endrin*异狄氏剂22623453172812630.042序号日文名英文名中文名保留时间监测离子测定限 ng 37Oxadiazon恶草酮21892583021750.002 38Oxadixyl恶霜灵22801631320.026 39Oxyfluorfen乙氧氟草醚21983

14、023003312520.043 40Omethoate氧化乐果15961561411100.086 41Oryzalin氨磺乐灵26673172750.055 Cazusaphos/kazu42saphos硫线磷1692213270159 1580.015 43Cafenstrol苯酮唑27671001881190.001 Carfentrazone-e44thyl氟酮唑草23273123303400.002 Carboxin45萎锈灵22111432352250.001 Carbofuran加保016 （分解46物）Carbofuran加保扶分解物13041641

15、490.005 47Quinalphos喹硫磷20861461561571180.019 48Quinoxyfen喹氧灵23472370.001 49Quinoclamine灭藻醌19681722070.02450 Quintozene五氯硝基005 51Clesoquism亚胺菌22011162060.002 52Clomazone异恶草001 Chlorthal-dimet53hyl氯酞酸甲酯19883013320.000cis- Chlordane顺式氯丹21483732723750.000trans- 54Chlordane反式氯丹2

16、1213732723750.000 55序号日文名 Chlorpyrifos毒死蜱1982314 286 1970.022英文名中文名保留时间监测离子测定限 ng Chlorpyrifos-me56thyl甲基毒死001 57Chlor enapyr氟唑虫清22224082470.016 （E）毒虫畏 (E)20483232692670.014Chlorfenvinphos 58（Z ）Chlorfenvinphos毒虫畏 (Z)20713232692670.009 59Chlorpropham氯苯胺灵16602131541270.003 60Chlorobenzil

17、ate乙酯杀螨醇22612511390.001 61Cyanazine草净津19872252120.016 62Cyanophos杀螟001 63Dietfencarb乙霉威19792672250.006 （異性体 1）Dic(h)lomert酰胺类杀菌剂 I20812772210.015 （異64性体 2）Dic(h)lomert酰胺类杀菌剂 II21142772210.013 65Dichlofenthion除线001 66Diclofop-methyl氯甲草23953402530.003 67Dichloran二氯喃1734206176

18、0.023 Dicofol三氯杀螨醇2539251139 分 解 物（ 4,4-?68 ?）Dicofol三氯杀螨醇分解物20182501390.008 （異性体 1）Cyhalothrin三氟氯氰菊酯 I2574181449 1970.038 （異性体 2）69序号日文名 70 71Cyhalothrin三氟氯氰菊酯 II25971814491970.012英文名中文名保留时间监测离子测定限 ngCyhalofop-butyl氰氟草酯25813572560.010Diphenamid双苯酰草胺20261672390.001 （異性体1） Difenoconazole 苯醚甲环唑 1 3017

19、 323 265 0.005 （異性体2）72Difenoconazole苯醚甲环唑23025323 2650.004737475 （異性体 1）Cyfluthrin氟氯氰菊酯 I27751632262060.114 （異性体 2）Cyfluthrin氟氯氰菊酯 II27881632262060.067 （異性体 3）Cyfluthrin氟氯氰菊酯 III27961632262060.133 （異性体 4）Cyfluthrin氟氯氰菊酯 IV28011632262060.074 Diflufenican吡氟酰草胺23973942660.007 （ 異 性 体1）Cyproconazole环丙唑

20、醇 I22342221390.006 （ 異 性 体2）Cyproconazole环丙唑醇 II22382221390.002 （異性体 1）Cypermethrin氯氰菊酯 I28281811630.055 （異性体 2）Cypermethrin氯氰菊酯 II28421811630.040 （異性体 3）Cypermethrin氯氰菊酯 III28501811630.085 （異性体 4）76序号日文名Cypermethrin氯氰菊酯IV2855181 1630.042英文名中文名保留时间监测离子测定限 ng77Simazine西玛津17442010.002 78Dimethametryn异

21、戊乙净20592122550.001 （ E）Dimethylvinphos甲基毒虫畏（ E）19592952970.008 79（ Z）Dimethylvinphos甲基毒虫畏（ Z）19862952972040.008 80Dimethenamid二甲吩草005 81Dimethoate乐果1736871250.033 82Simetrin西草净19062131700.001 83Dimepiperate哌草20931191450.001 （異性体 1）Spiroxamine葚孢菌素 I18961000.001 （異84性体 2）Spiroxamine葚孢菌素 I

22、I19491000.001 85Spirodiclofen螺螨酯26903122590.021 Zoxamide苯酰菌胺24282582601870.012 （ 分解86物）Zoxamide苯酰菌胺分解物20942421870.054 87Terbacil特草定18151611631170.013 88Diazinon二嗪农 ( 磷)17911793041521370.014 89Thiobencarb禾草丹19831002571250.001 90Thiometon甲基乙拌磷1725246158125880.009 91Thifluzamide噻呋灭21904491940.001 及 Ald

23、rinand92dieldrin艾氏剂和狄氏剂22152632772610.02393 Tecnazene四氯硝基002 Tetrachlorvinph94os杀虫威21213290.001序号日文名英文名中文名保留时间监测离子测定限 ng 95Tetraconazole四克利19983361710.001 96Tetradifon四氯杀螨砜25363561590.004 97Thenilchlor异丁草胺23841272880.001 98Tebuconazole戊唑醇23972501250.006 99Tebufenpirad吡螨胺25053183330.002

24、100Tefluthrin七氟菊酯18161973831770.003 Deneton-s-methy101-S-l甲基异内吸磷16271421090.017 及 Deltamethrin,溴氰菊酯 , 四溴菊102tralomethrin酯30562531810.020 103Terbutryn特丁净19452260.001 104Terbufos特丁磷17832312881530.007 及 Deltamethrin,溴氰菊酯 , 四溴菊105tralomethrin酯30662531810.230 （ 異 性 体1）Triadimenol三唑醇 I20881681281120.009 （

25、 異 性 体1062）Triadimenol三唑醇 II21041681281120.003 107Triadimefon三唑酮19992080.006 108Triazophos三唑磷23101612570.011 109Triallate野麦畏18272680.001 110Tricyclazole三环唑21851891621610.045 111Tridemorph十三吗啉1280.031 112Tribuphos21931690.001 113Trifluralin氟乐灵16633062640.008 114Trifloxystrobin布洛芬23361160.002序号日文名英文名中

26、文名保留时间监测离子测定限 ng Tolclofos-methy115l甲基立枯001 116Tolfenpyrad唑虫酰胺31063831710.032 117Napropamide萘丙酰草胺2165271128720.020 Nitrothal-isopr118opyl酞菌酯20092362542120.003 119Norflurazon哒草伏23483031731450.006 120Paclobutrazol多效唑21282361671250.002 121Parathion对硫磷19942912612350.007 Parathion-methy122l甲基对硫磷18962632331250.005 123Halfenprox苄螨醚28412632651830.021 124Bioallethrin生物丙烯菊酯2076123790.008 125Picolinafen氟吡酰草胺24833762380.013 （異性体 1）Bitertanol双苯三唑醇 I26951702681680.001 （異126性体 2）Bitertanol双苯三唑醇 II27101702681680.006 芳毒 , 治草醚 , 甲羧127Bifenox除草醚25153413100.044 128Bifenthrin联苯菊酯2468