《食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸镁》编制说明

食品安全国家标准食品添加剂硫酸镁（征求意见稿）编制说明一、工作简况，包括任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程根据卫生部下达的2010年食品安全国家标准制修订计划项目的有关要求，全国化学标准化技术委员会无机化工分会将于2011年底完成食品添加剂硫酸镁强制性食品安全国家标准（计划编号20100102）的制定工作。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会和全国食品添加剂标准化技术委员会共同归口。主要起草单位有中海油天津化工研究设计院、莱州市莱玉化工有限公司、南通励成生物工程有限公司、南风化工集团股份有限公司。全国化学标准化技术委员会无机化工分会接到上级部门下达的制定食品添加剂硫酸镁国家标准的计划后，首先查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行调查并广泛征求对制定标准工作的意见，在此基础上提出了文献小结。2010年10月22日25日，在江苏省南京市溧水县召开了制定食品添加剂硫酸镁国家标准工作方案会，会上生产厂家就各自的生产工艺、产品质量、用户应用情况以及对制定标准的要求发表意见，然后进行讨论，并根据讨论结果，制标工作小组提出了工作方案及工作进度。2011年5月由负责起草单位提出标准草案征求意见初稿和编制说明，寄给生产厂、用户、检验机构和科研单位征求意见。在对意见进行汇总的基础上于2011年8月在青海西宁召开了标准讨论会，与会代表对标准草案征求意见初稿进行了讨论，确定了修改意见，具体修改意见为2中增设“无水硫酸镁”和“三水合硫酸镁”两个产品规格；32中增加重金属指标为“不大于10MG/KG”，无水硫酸镁灼烧减量指标为“不大于2”，三水合硫酸镁灼烧减量指标为“290330；412中“每批产品不超过30T”修改为“每批产品不超过200T”；文字修改。按照修改意见对标准草案征求意见初稿进行了修改之后，提出标准草案征求意见稿，上交至卫生部，并于2011年8月底在卫生部网上广泛征求意见。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系硫酸镁作为食品添加剂，在食品添加剂使用卫生标准（GB27602007）规定用作加工助剂。目前，国内无相关食品添加剂硫酸镁食品安全国家标准，国外标准有联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）食品添加剂联合专家委员会（JECFA）（2006）（以下简称为JECFA）（未被CAC确认）“硫酸镁”、美国食品化学品法典FCC6（2008）（以下简称为美国FCC）“硫酸镁”和日本食品添加物公定书（第八版，2007）（以下简称为日本公定书）“硫酸镁”。JECFA“硫酸镁”标准的指标设置比较全面，且铅含量的指标要求高于FCC指标，更符合国内食品添加剂硫酸镁产品的实际情况。为了充分做到与国外先进国家标准接轨，从国内食品卫生安全出发，本次制标修改采用JECFA“硫酸镁”标准，增设“无水硫酸镁”和“三水合硫酸镁”两个产品规格，增加重金属指标，制定强制性食品安全国家标准食品添加剂硫酸镁，可以使标准有更加广泛的适用性，并对国内产品的生产和使用情况起到一定的指导作用，达到统一和规范市场的效果，从而引导企业提高产品质量、扩大产品出口，保障人民生命财产安全。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明国外标准有JECFA、美国FCC和日本公定书的食品添加剂硫酸镁标准，国内有轻工行业标准食用硫酸镁（QB25552002）。四、标准的制（修）订与起草原则1积极采用国际和国外先进标准的原则；2有利于促进技术进步，提高产品质量的原则；3有利于合理利用资源，提高经济效益的原则；4符合用户的需要，保护消费者利益、促进对外贸易的原则；5遵循科学性、先进性、统一性的原则。五、确定各项技术内容（如技术指标、参数、公式、试验方法、检验规则等）的依据（与国际食品法典委员会相关标准的对比情况，与国际标准不一致的，应当提供科学依据）目前搜集到的国外标准有JECFA、美国FCC和日本公定书的食品添加剂硫酸镁标准，国内标准有食用硫酸镁（QB25552002），各标准指标设置和方法对比见附表1和附表2。本次制标修改采用JECFA，设置食品添加剂硫酸镁的感官要求、理化指标及分析方法见表1和表2。表1感官要求项目要求检验方法色泽无色、无味、无杂质组织状态无色、白色结晶或粉末取适量试样置于50ML烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。表2理化指标及分析方法项目指标检验方法硫酸镁（以灼烧干基计，MGSO4），W/990EDTA滴定法重金属（以PB计）/（MG/KG）10限量比色法铅（PB）/（MG/KG）2APDC萃取原子吸收光谱法硒（SE）/（MG/KG）30极限检验法PH（50G/L溶液）5575PH计氯化物（以CL计）/（MG/KG）300限量比浊法砷（AS）/（MG/KG）3GB/T5009762003食品添加剂中砷的测定砷斑法铁（FE）/（MG/KG）20GB/T30492006化工产品中铁含量测定的通用方法1，10菲啰啉分光光度法灼烧失量（MGSO4H2O），W/（MGSO4H2O），W/（MGSO43H2O），W/2130160290330重量法（MGSO47H2O），W/（风干品），W/4005202203201范围美国FCC中规定为营养剂。JECFA中规定为营养剂。本次制定标准按照GB2760食品添加剂使用卫生标准规定为加工助剂。2外观美国FCC对硫酸镁外观的描述为无色晶体或颗粒晶体粉末。JECFA对硫酸镁外观的描述为无色晶体或颗粒晶体粉末，或白色粉末。日本公定书对硫酸镁外观的描述为为无色柱状或针状结晶，干燥品为白色。此次制定后，将外观规定为白色结晶或粉末，方法为在自然光下，用目视法判定外观。3指标参数的确定31主含量JECFA中以灼烧干基计算，硫酸镁的含量为不小于990。本次制定标准考虑我国生产情况以及生产厂家的意见，参考JECFA，以灼烧干基计算，设定硫酸镁的含量为不小于990。32重金属（以PB计）含量JECFA、FCC中未设定重金属指标，日本公定书中重金属含量为不大于10MG/KG。在2011年8月西宁标准讨论会上，生产企业普遍认为目前市场上存在铬、汞、铜、镉含量较高的产品，危害着人身的健康安全，建议增加重金属指标，统一和规范市场，保障食品添加剂的安全使用，指标参数与日本公定书一致，为不大于10MG/KG。33铅（PB）含量JECFA中设定铅含量约为不大于2MG/KG，此次制定标准铅含量设定与其一致，也为不大于2MG/KG。34硒（SE）含量JECFA中设定硒含量约为不大于30MG/KG，此次制定标准硒含量设定与其一致，也为不大于30MG/KG。35PHJECFA中设定PH（500G/L溶液）为5575。此次制定标准PH设定与其一致，也为5575。36氯化物（以CL计）含量JECFA中设定氯化物含量为不大于300MG/KG，此次制定标准氯化物含量设定与其一致，也为不大于300MG/KG。37砷（AS）含量JECFA中设定砷指标为不大于3MG/KG，此次制定标准参考JECFA，设定砷指标为不大于3MG/KG。38铁（F）含量JECFA中设定铁指标为不大于20MG/KG，此次制定标准参考JECFA，设定铁指标为不大于20MG/KG。39灼烧减量JECFA中设定为一水合硫酸镁（MGSO4H2O）的灼烧减量130160，七水合硫酸镁（MGSO47H2O）的灼烧减量400520，风干品硫酸镁的灼烧减量220320。在2011年8月西宁标准讨论会上，生产企业普遍认为目前市场上存在无水硫酸镁、三水合硫酸镁产品，为了统一和规范市场，保证标准更好的市场适用性，因此此次制定标准在JECFA设定“一水合硫酸镁（MGSO4H2O）的灼烧减量130160”、“七水合硫酸镁（MGSO47H2O）的灼烧减量400520”和“风干品硫酸镁的灼烧减量220320”基础之上，增设“无水硫酸镁（MGSO4）”和“三水合硫酸镁（MGSO43H2O）”两个产品规格，其灼烧减量指标分别为“不大于2”和“290330”。4分析方法的确定41鉴别在JECFA、美国FCC、日本公定书中都分别对镁离子和硫酸根离子进行鉴别试验。本次制标对镁离子的鉴别，在一定量的溶液中，加入一定量氯化铵溶液、碳酸铵溶液，搅拌，不产生沉淀，再加入一定量的磷酸钠溶液，产生白色结晶沉淀，加入一定量的氨水溶液白色结晶沉淀不溶解，来证明是镁离子；对于硫酸根离子的鉴别，在一定量的溶液中，加入一定量盐酸溶液、氯化钡溶液，产生白色沉淀，加入盐酸溶液白色结晶沉淀不溶解。向试样溶液中加入一定量乙酸铅溶液，产生白色沉淀，再加入乙酸铵溶液，白色结晶沉淀溶解。再加入盐酸溶液也不出现白色沉淀（区别于硫代硫酸根）。来证明是硫酸根离子。42硫酸镁含量的测定在JECFA、美国FCC、日本公定书中都采用滴定法，即在试样溶液中加入PH10的氨氯化铵缓冲溶液甲，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠EDTA标准滴定溶液滴定镁含量。食用硫酸镁QB25552002中按GB/T1302561999中21测定硫酸镁含量，也是用乙二胺四乙酸二钠EDTA标准滴定溶液滴定镁含量。本次制标采用乙二胺四乙酸二钠EDTA标准滴定溶液滴定镁含量。43重金属含量的测定JECFA和美国FCC中无此指标，日本公定书中采用限量比色法，本次制标采用GB/T239502009无机化工产品中重金属测定通用方法，此法操作简单、直观、科学、合理，适合企业日常对产品检测分析。44铅含量的测定美国FCC采用APDC萃取原子吸收光谱法，JECFA采用原子吸收光谱法，本次制标采用APDC萃取原子吸收光谱法对铅进行测定。45硒含量的测定美国FCC采用的是方法“硒的极限检验”，JECFA采用硒的极限检验法。本次制标采用硒的极限检验法，与JECFA相同。46PH用PH计测定50G/L溶液的PH。与JECFA相同。47氯化物含量测定JECFA采用氯化银限量比浊法，此法操作简单、直观、科学、合理，适合企业日常对产品检测分析。本次制标采用此法。48砷含量的测定JECFA采用二乙基二硫代氨基甲酸银限量比色法，本次制标采用GB/T5009762003食品添加剂中砷的测定砷斑法，此法操作简单、直观、科学、合理，适合企业日常对产品检测分析。49铁含量的测定JECFA采用限量比色法，本次制标采用GB/T30492006化工产品中铁含量测定的通用方法1，10菲啰啉分光光度法，此法操作简单、直观、科学、合理，适合企业日常对产品检测分析。410灼烧失量的测定在JECFA、美国FCC、日本公定书中都采用重量法。本次制标也采用此法，具体方法为称取一定量的试样，置于在45025下质量恒定的瓷坩埚中，于1052下烘2H，再移入45025的高温炉中灼烧至质量恒定。5批量生产企业用相同原料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的食品添加剂硫酸镁为一批。每批产品不超过200T。6包装、贮存、运输61食品添加剂硫酸镁应用食品级聚乙烯薄膜袋作内包装，外包装为塑料编织袋。内袋扎口或热合，外袋应牢固缝合。每袋净含量25KG，或按照用户要求进行包装。62运输过程中，防止雨淋、受热、受潮。禁止与氧化剂、有害、有毒物质及其它污染物品混运。63食品添加剂硫酸镁贮存于干燥、通风的食品添加剂专用库房内，禁止与氧化剂、有害、有毒物质及其它污染物品混贮，并需下垫垫层，防止受潮。64食品添加剂硫酸镁在符合本标准规定的包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保质期不少于24个月。六、征求意见的采纳情况（附征求意见汇总处理表、重大意见分歧的处理结果和依据）暂无2011年5月由负责起草单位提出了标准征求意见稿（草案）、编制说明及其附件，寄给专家委员和生产厂，并在WWWTRICICOMCN和卫生部网上公开征求意见。对提出的意见进行处理，并将意见处理情况编入意见处理表。七、标准实施日期和实施建议暂无八、其他需要说明的事项1产品性质产品名称食品添加剂硫酸镁MGSO4相对分子质量12038（按2010年国际相对原子质量）MGSO4H2O相对分子质量13840（按2010年国际相对原子质量）MGSO43H2O相对分子质量17443（按2010年国际相对原子质量）MGSO47H2O相对分子质量24649（按2010年国际相对原子质量）食品添加剂硫酸镁为白色结晶或粉末。呈清凉咸苦味，无臭。密度265G/CM3。七水盐在48以下的潮湿空气中稳定。在温热干燥空气中易风化。4868成单斜晶系六水盐MGSO46H2O，68以上成一水盐MGSO4H2O（单斜晶系），200300成白色粉末状无水物。450以上部分分解成MGO。可含1、2、3、4、5、6、7及12分子的结晶水。极易溶于水（1198，20）及甘油，水溶液呈中性。微溶于乙醇。2生产方法21硫酸法将硫酸与氧化镁、氢氧化镁或碳酸镁中和反应后，经过滤、保温、结晶、分离、干燥即得。反应方程式如下OHMGSOHSMG242427652242423CC22硼镁石用硫酸分解制取硼酸时的副产物硼镁矿MGBO2OH用硫酸分解时，生成H2BO3和MGSO4，当冷却到25时，便析出硼酸，母液蒸发后再冷却时，便析出MGSO47H2O和H2BO3的混合晶体，可用浮选法将两者分离，而得到纯度不高的七水硫酸镁。23海水晒盐苦卤法海盐苦卤中每升含有65G以上的MGSO4，约占总盐量的20，可以利用来制取MGSO47H2O或MGSO4。3产品用途食品添加剂硫酸镁在食品加工行业中主要用作加工助剂。4生产、使用及进出口情况硫酸镁作为食品添加剂在食品加工行业中主要用作加工助剂。2010年我国硫酸镁进出口数据为硫酸镁，产品代码28332100，进口总量约为1900吨，出口总量约为45万吨；硫镁矾矿及泻盐矿天然硫酸镁，产品代码25302000，进口总量约为100吨，出口总量约为28万吨。主要销往澳洲、北美、欧盟、中东、日韩、东南亚。九、分委员会及主任会议审查意见及处理情况附表1国内外标准指标项目参数对照表指标项目美国FCCJECFA日本公定书食用硫酸镁（QB25552002）本次制标外观无色柱状或针状细晶体无色柱状或针状细晶体无色柱状或针状细晶体无臭白色细晶或粉末，无异味无色柱状或针状细晶体澄清度澄清澄清白度75硫酸镁（以灼烧干基计，MGSO4），W/9959909959930990重金属（以PB计）/（MG/KG）1010铅（PB）/（MG/KG）4212硒（SE）/（MG/KG）303030PH（500G/L溶液）55755575氯化物（以CL计）/（MG/KG）3001401000300砷（AS）/（MG/KG）34（以AS2O3计）053铁（FE）/（MG/KG）2020氟化物（以F计）/（MG/KG）15水不溶物，W/005灼烧减量（MGSO4），W/（MGSO4H2O），W/（MGSO43H2O），W/（MGSO47H2O），W/（干燥品），W/1301604005202202801301604005202203204005202203502130160290330400520220320附表2国内外标准试验方法对照表测定方法项目美国FCCJECFA日本公定书食用硫酸镁（QB2555002）本次制标外观在自然光下观察色泽和组织状态在自然光下观察色泽和组织状态在自然光下观察色泽和组织状态在自然光下观察色泽和组织状态在自然光下观察色泽和组织状态镁离子通过实验通过实验通过实验通过实验鉴别试验硫酸根离子通过实验通过实验通过实验通过实验澄清度试验目测目测白度的测定按GB/T130252测定硫酸镁含量的测定EDTA络合滴定法EDTA络合滴定法EDTA络合滴定法按GB/T130256测定，也是EDTA络合滴定法。EDTA络合滴定法铅含量的测定APDC萃取原子吸收光谱法原子吸收光谱法按GB/T130259测定APDC萃取原子吸收光谱法硒含量的测定方法“硒的极限检验”硒的极限检验硒的极限检验PH的测定PH计PH计氯化物含量的测定限量比浊限量比浊按GB/T130255测定GB/T239502009无机化工产品中重金属测定通用方法砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银限量比色法二乙基二硫代氨基甲酸银限量比色法按GB/T1302513测定GB/T5009762003食品添加剂中砷的测定砷斑法铁含量的测定限量比色法GB/T30492006化工产品中铁含量测定的通用方法1，10菲啰啉分光光度法重金属含量的测定限量比色法限量比色法氟化物含量的测定按GB/T1302511测定水不溶物含量的测定重量法灼烧减量测定重量法重量法重量法重量法注GB/T13025为制盐工业通用试验方法。附表3生产厂家质量月报1、莱州市莱玉化工有限公司食品添加剂硫酸镁质量月报（1）食品添加剂硫酸镁（MGSO47H2O）时间硫酸镁W/铅（PB）/（MG/KG）硒（SE）/（MG/KG）PH氯化物/MG/KG砷（AS）/MG/KG铁（FE）/MG/KG灼烧减量W/20091996816301501750272009299601633150164965200939969163714018495720094997016421501749612009599591634140175121200969965086421201650132009799641645150165109200989966163914018496620099995916471501649982009109970096391401750292009119973164615017509120091299721645150185037201019959165015017504720102996216391501650392010399591647150185127201049957086421401750322010599601634150175110201069961164215016501720107996208645150184996201089956164915017499820109995916471401750952010109971086391401850742010119963165015016501920101299741645140165036（2）食品添加剂硫酸镁（MGSO4H2O）时间硫酸镁W/铅（PB）/（MG/KG）硒（SE）/（MG/KG）PH氯化物/MG/KG砷（AS）/MG/KG铁（FE）/MG/KG灼烧减量W/200919958163214018133120092995216421501613262009399561640140181309200949957163915016130520095996008650150171312200969966164914017130620097996208644150181314200989955163315016132620099995716311401613072009109950086461501813052009119973164515017131920091299641649150181326201019959164915016131520102996216351401613212010399591631150181312201049957086341401613042010599601634150161318201069961164015017132520107996208644120181320201089956165015017133620109995916391401713052010109961086371401813092010119963164815016131220101299741647140171322附表4生产厂家累计实验数据1、莱州市莱玉化工有限公司食品添加剂硫酸镁累计实验数据（1）食品添加剂硫酸镁（MGSO4）序号硫酸镁W/铅（PB）/（MG/KG）重金属（以PB计）/（MG/KG）硒（SE）/（MG/KG）PH氯化物/MG/KG砷（AS）/MG/KG铁（FE）/MG/KG灼烧减量W/1995916未检出639150160382996216未检出645140160353995916未检出6361501803949957086未检出638140160405995016未检出634150160466995116未检出644150170447995216未检出645150180468995616未检出650150170409995916未检出63914017037109951086未检出63115018048（2）食品添加剂硫酸镁（MGSO4H2O）序号硫酸镁W/铅（PB