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中华人民共和国国家标准锰矿石化学分析方法钦量的测定r 14949 5- 94of 723锰矿石及精矿钦含量的测定甲烷光度法安替毗琳主题内容与适用范围本标准规定了二安替毗琳甲烷分光光度法测定钦量本标准适用于锰矿石、锰精矿、烧结矿中钦量的测定。测定范围:。50%2方法提要试样用盐酸、硝酸、硫酸分解,不溶残渣用硫酸、氢氟酸处理后,用焦硫酸钾熔融。济液在1。 与钦生成黄色络合物于分光光度计波长385 量其吸光度3试剂3门焦硫酸钾。19 g/3盐酸(1+1)+50)15硝酸(g/+1)17硫酸(14 g/19抗坏血酸溶液(100 g/l),用时配制110几安替毗琳甲烷(C, H ,O ,N, )溶液(50 g/I):称取10 水物)酸(1+10)中溶解(必要时可加热),移入200 用相同浓度盐酸稀释至刻度,混匀167 0 900 谱纯)带盖的铂t 加入4. 6 电炉上烘烤,以除去试剂中的水分,然后在700 放于200 入50 净琳祸及盖后移去将此溶液移入1 000 硫酸(3释至刻度、混融块匀此济液1 家技术监瞥局19944949 100 0 k( 9.);),洛解t 20 济解并蒸发至出现白烟5却加入5011热硫酸(3 解盐类。硫酸(3释至刻度,混匀此溶液1 . 11)i: T 200 释i;,溶液1 蕊.下夯滋匀,此4仪器、设备常用实验室仪器及4门铂钳 W将温度控制在了。一了50 3分光光度汁;具有近紫外可见区分光光度计5试样试样应通过0. 100 91 确至。000 1 )计算钦量结果时,应将所得结果(质址),即为完全千燥试祥中所测定钦量的质量百分数。换算系数(K)一100100一几6. 200 盖40 后加入5 继续加热至冒浓的白烟约5却加入20 50 加热至可洛盐类洛解6. 3. 2以含有少量滤纸浆的中速滤纸过滤,用带一块滤纸的玻璃棒擦净烧杯壁上的沉淀微粒将且全部转移至滤纸上,并用热盐酸(净烧杯和带有残渣的滤纸2留滤液。移至铂增W,中,干燥、灰化,并在700却琳竭,加入几滴水润湿残渣,加入56滴硫酸(3. 6),5-6 缓慢加热至冒尽白烟,入1在300烘烤以除去其700熔融5冷却的柑涡连盖放入200 杯中,加入30 . /)取将此溶液与滤液(6 m,冷却后,移八200“ 1,容址瓶中,用水稀释至刻度,有钡和铅的硫酸盐存在时,在分取溶液之前,. 3. 4) W F 100 白试液应取与试料济液相同体积) 14949 5一94表土钦量%分取试液()l . 103010)50 - 150),505一)75一1 入15 . 3)和10 .:安替毗琳甲烷溶液(用水稀释至刻度,混匀。放置20时,放段20 于20 0使显色完全6,3 水溶液为参比,在分光光度计波长385 饱其吸光度减去试验空白溶液的吸光度,. 12),分别置于8个100 按6. 3. 63. 7进行,料、空白、钦工作曲线的带色溶液选用同,)计算) 阴100 X 2式中:v试液总体积,ml;取试液体积,从工作曲线上查得的钦量,9;,试料的质量,9;/C在完全干燥试样中钦量的换算系数。几氧化钦的质量百分数按式(2)计算:)= )。(1)二(2)允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 01一o. 020. 0204080. 08150. 152:一)。附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由中
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