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中华人民共和国国家标准稀土金属及其化合物化学分析方法草酸盐重量法测定稀土总量r 14635,1一93of 化物、氧化稀土总含量的测定方法。本标准适用于混合稀土金属中稀土元素总含量及其化合物(氧化物、氧化稀土总含量的测定,测定范围见表化物、氯化物)中氢氧化物、氟化物、氯化物)中试样测定范围,05氧化稀土95. 08氢氧化稀土55. 0_801 0氯化稀土40. 00本标准不适用于以钦、饵、铁、镜、噜为主体或针、铅含量各大于。混合稀金属中稀上元素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土总含量的测定2引用标准. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3编写的基本要求本标准按. 4,467规定编写4方法原理试料用酸溶解,经氨水沉淀稀上分离钙、镁等。以盐酸溶解稀土,在条件下用草酸沉淀稀上分离铁等于1000 其质量。由氧化稀土总量,根据试样所含各单一稀上的相对比例及其氧化物的组成,求算稀土元素总量国家技术监督局1993 67g/000)+1)斗一1)+L)0g/I)5. 7氯化按氨水洗液100g/l)00C (5. 3),)06仪器与设备6门分析天平感量0. 000取不同部位试样,弃去开始钻出部分的试样,其余部分粉于称量瓶中,立即称量。7. 2化稀十试样的制备将试样破碎,迅速置于称量瓶中,氧化稀土、氟化稀土试样的制备:将试样于1055h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量。分析步骤测定数量称取两份试料进行平行测定,取其平均值试料按表2称取试样(7),准确至。稀土金属、氟化稀土、化稀土、氢氧化稀土试料的溶解:将试料(0020 . 3),低温加热至溶解完全,蒸发至120热使盐类溶解至清。盐酸洗液(烧杯和滤纸5去滤纸F 试料(于200105. 4), 1,O(3, (5. 1),低温加热至冒高氯酸自烟稍冷,用水洗器壁加25. 1),低温加热至胃高氯酸白烟,待试料溶解完全,蒸发至120热使盐类溶解至清。过滤,滤液接收干300盐酸洗液(5. 9)洗烧杯和滤纸511. 3氯化稀土试料的溶解:将试料(于20020I (5. 3), 1温加热至溶解完全,蒸发至5去溶解含饰量高的试样时应用(5. 4 )代替. 3),低温加热并不断补加H,O,(纸。用水稀释滤液至刻度,棍匀移取25. )以水稀释至I 煮沸,滴加氨水(5刚出现沉淀,加。. _O,(5. 2) , 20煮沸。用定量滤纸过滤沉淀用氯化钱一氨水洗液(45. 3),加热使沉淀溶解加1 沸加近沸的50用氨水(5. 5), 5. 3 )和精密节煮沸或干80草酸洗液(烧杯和沉淀400 . 4将铂增。灼烧铂柑端及烧成的氧化稀土置于干燥器中,冷却至室温,称其质量。3. 2. 4条操作,直至增祸连同烧成物的质量恒定9分析结果的计算与表述9门稀土化合物试料中氧化稀土总含量的计算与表述按公式(1)计算氧化稀土(百分含量:(写)=100.:m,一一铂增祸及烧成物的质量,9;,。稀土金属试料中稀土元素总含量的计算与表述按公式(2)由氧化稀土()总含量求算稀土元素(百分含量0/)二) - 。,.;石一二二刃 +、3 ,+24eP Tb,p24尸A。二二了不-+ :(1)44万-宁二丁十义以o,0 M,勺44)氧化斓(在试料所含相应的混合稀土总含量中所占的百分比;中2中式象式氧化忆(试料所含相应的混合稀土总含量中所占的百分比;铜(摩尔质量;叼价勺M,r 一忆(Y)的摩尔质量10允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差:表3稀长元素或氧化稀土总含量0500600- 90. 0090.
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