盐酸丁卡因含量滴定和盐酸金刚烷胺含量测定.doc

盐酸丁卡因含量滴定盐酸金刚烷胺含量测定一、 方法原理根据中国药典盐酸丁卡因含量测定：取本品约0.25g，精密称定，加乙醇50ml振摇使溶解，加0.01mol/L盐酸溶液5ml，摇匀，照电位滴定法，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，两个突跃点体积的差作为滴定体积。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于30.08mg的盐酸丁卡因。盐酸丁卡因含量：药典2010版二部630页二、 实验仪器及推荐配置雷磁自动电位滴定仪231-01 pH玻璃电极 232-01参比电极三、 实验试剂1、滴定液：0.1mol/L氢氧化钠溶液配制称取4.000克分析纯的氢氧化钠，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。2、0.01mol/L盐酸溶液配制取0.900ml分析纯盐酸，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。3、基准纯邻苯二甲酸氢钾：在105干燥至恒重4、样品四、 样品分析及结果计算1、 标定取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。按下列公式计算CNaOH=0.1(m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/VNaOH0.1 氢氧化钠标准溶液理论浓度（mol/L）CNaOH 氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）VNaOH - 滴定至终点时消耗氢氧化钠的体积（ml）m邻苯二甲酸氢钾 - 称取的邻苯二甲酸氢钾质量（g）0.02042 - 与1.00ml氢氧化钠标准溶液c(NaOH)0.1mol/L相当的邻苯二甲酸氢钾的质量（g）2、 样品分析取样品约0.25g，精密称定，加乙醇50ml振摇使溶解，加0.01mol/L盐酸溶液5ml，摇匀，在雷磁自动电位滴定仪上，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。按下列公式计算 盐酸丁卡因含量=0.1 氢氧化钠标准溶液理论当量浓度（mol/L）0 氢氧化钠标准溶液实际标称浓度（mol/L）V0 - 滴定突跃点时消耗氢氧化钠的体积（ml）0 - 样品质量（g）0.03008 - 与1.00ml氢氧化钠标准溶液c(NaOH)0.1mol/L相当的盐酸丁卡因的质量（g）五、 结果（谱图）1、仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书2、参数设置最小滴定体积： 0.02ml，最大滴定体积：0.3ml，预滴定突跃量： 100-300。 用mV显示。六、 结论与建议参比电极内充液更换为非水溶剂的氯化钾或氯化锂饱和溶液，分析效果较好。 药典中滴定仪的应用盐酸金刚烷胺含量测定一、 方法原理根据中国药典盐酸金刚烷胺含量测定：取本品约0.15g，精密称定，置电位滴定仪专用烧杯中，加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml，使溶解。照电位滴定法，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，两个突跃点体积的差做为滴定体积。每1ml的氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于18.77mg的盐酸金刚烷胺。盐酸金刚烷胺含量：药典2010版二部736页二、 实验仪器及推荐配置雷磁自动电位滴定仪231-01 pH玻璃电极 232-01参比电极三、 实验试剂1、滴定液：0.1mol/L氢氧化钠溶液配制称取4.000克分析纯的氢氧化钠，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。2、0.01mol/L盐酸溶液配制取0.900ml分析纯盐酸，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。3、基准纯邻苯二甲酸氢钾：在105干燥至恒重4、样品四、 样品分析及结果计算1、 标定取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。按下列公式计算CNaOH=0.1(m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/VNaOH0.1 氢氧化钠标准溶液理论浓度（mol/L）CNaOH 氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）VNaOH - 滴定至终点时消耗氢氧化钠的体积（ml）m邻苯二甲酸氢钾 - 称取的邻苯二甲酸氢钾质量（g）0.02042 - 与1.00ml氢氧化钠标准溶液c(NaOH)0.1mol/L相当的邻苯二甲酸氢钾的质量（g）2、 样品分析取样品约0.15g，精密称定，置电位滴定仪专用烧杯中，加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml，使溶解。在雷磁自动电位滴定仪上，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。按下列公式计算 盐酸金刚烷胺含量=0.1 氢氧化钠标准溶液理论当量浓度（mol/L）0 氢氧化钠标准溶液实际标称浓度（mol/L）V1-滴定第一突跃点时消耗氢氧化钠的体积（ml）V2-滴定第二突跃点时消耗氢氧化钠的体积（ml）0 - 样品质量（g）0.01877 - 与1.00ml氢氧化钠标准溶液c(NaOH)0.1mol/L相当的盐酸金刚烷胺的质量（g）结果（谱图）仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书五、 结论和建议综合以上用滴定仪测定分析盐酸金刚烷胺含量，分析结果直观，并可记录，减少人为误差，滴定结果更加直观，准确性符合要求。参数设置：在仪器使用之前，需查看滴定管系数，在参数设置时修改。若参数设置与滴定管系数有差异，会影响测试结果。突跃量的选择：经过试验，发现盐酸金刚烷胺滴定时溶液第二终点电位