二水合氯化钡含量的测定.doc

化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目： 二水合氯化钡中钡含量的测定 班 级： 应化0704 学 号： 姓 名： 实验日期： 2010年5月7日 实验题目：二水合氯化钡含量的测定一、摘要本实验采用BaSO4重量法测定二水合氯化钡中钡的含量。重量分析法可以测定某些无机化合物和有机化合物的含量，而且应用重量法还可以进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定。在重量分析过程中一般不需与基准物质进行比较，也没有容量器皿引起的数据误差，所以重量分析法准确度好，精密度高。二、实验目的 1、了解测定 BaCl22H2O中钡的含量的原理和方法。2、掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及至恒重等的基本操作技术。三、实验原理BaSO4重量法，既可以用于测定Ba2+，也可以用于测定SO42-的含量。称取一定量的BaCl22H2O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4溶液，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl22H2O中Ba的含量。BACL22H2O中Ba的含量计算：Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaCrO4、BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100ml 溶液中，100时溶解0.4mg ，25时仅溶解0.25mg。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。BaSO4重量法一般在0.05mol/L左右盐酸介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4做沉淀剂，为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50%100%。如果用BaSO4重量法测定SO42-时，沉淀剂BaCl2只允许过量20%30%，因为BaCl2灼烧时不易挥发除去。PbSO4、SrSO4的溶解度均较小，Pb2+、Sr2+对钡的测定有干扰。NO3-、ClO3-、Cl-等阴离子和K+、Na+、Ca2+、Fe3+等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格掌握沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaSO4晶形沉淀四、实验仪器和试剂 仪器：电子分析天平、马福炉、瓷坩埚25ml（1个）、玻璃漏斗（1个）、定量滤纸（慢速）、试剂瓶 500ml（1个）、 量筒（50ml和10ml各一个）、烧杯200ml 试剂：固体BaCl22H2O（分析纯）、浓H2SO4(98%)、浓HCl（12mol/L）、 五、实验步骤1、溶液配制：1）、H2SO4溶液1mol/L、0.1mol/L：量取5.54ml浓H2SO4慢慢加入80ml蒸馏水中，再用蒸馏水稀释至100ml。取1ml 1mol/L的H2SO4溶液倒入100ml蒸馏水中搅拌均匀。2）、HCl溶液 2mol/L ：量取5ml浓HCl，用25ml蒸馏水稀释，搅拌均匀。2、称样及沉淀的制备：准确称取一份0.40.6g BaCl22H2O试样，置于250ml 烧杯中，加入约100ml 水，3ml 2mol/L 的HCl溶液搅拌溶解，加热至近沸。另取4ml 1mol/L H2SO4溶液于100ml 烧杯中，加水30ml ，加热至近沸，趁热将H2SO4溶液用胶头滴管逐滴的加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌,直至H2SO4加完为止。待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入12滴0.1mol/LH2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿（切勿将玻璃棒拿出杯外），放置过夜陈化。3、沉淀的过滤与洗涤：用慢速或中速滤纸倾泻法过滤。用0.1mol/L的稀H2SO4洗涤沉淀34次，每次约10ml 。然后，将沉淀定量转移到滤纸上，用折叠滤纸时撕下的小片滤纸擦拭杯壁，并将此小片滤纸放于漏斗中，再用0.1mol/L稀H2SO4洗涤46次，直至洗涤液中不含Cl-为止。4、空坩埚的恒重：将洁净的瓷坩埚放在800的马福炉中灼烧至恒重（第一次灼烧40min,第二次后每次只灼烧20min）。灼烧也可在煤气灯下进行。5、沉淀的灼烧和恒重：将折叠的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后在800马福炉中灼烧至恒重。计算BaCl22H2O中Ba的含量。六、数据处理 沉淀BaSO4的质量：BaCl22H2O中Ba含量的计算：表1：BaCl22H2O中Ba含量的测定结果项目BaCl2.2H2O的质量 （g）0.5108瓷坩埚+ BaSO4）（g）37. 5966空坩埚质量（g）37. 0886BaSO4的质量（g）0.5080BaCl2.2H2O中Ba的含量（%）58.51%七、实验讨论与心得1、在滤纸炭化时，火焰不宜太高，防止着火，如遇滤纸着火，可用坩埚盖盖住，使坩埚内火焰熄灭，同时移去电炉子，切不可用嘴吹。温度不宜升高太快，或者滤纸会生成整快的炭，需较长时间才能将其完全灰化。在炭化接近完全后，可加大火焰加热至全部灰化。2、滤纸灰化时空气一定要充足，要灰化到基本完全后，才能放入马福炉（灼烧温度不能超过950，否则，可能有部分BaSO4分解，使结果降低），否则BaSO4易被滤纸的炭还原影响结果准确度。3、实验中加入HCl增加了Cl-的浓度，从而减小了Ba离子的溶度积，使沉淀更完全，同时防止产生BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。在不断搅拌下，逐滴加入沉淀剂，主要是防止局部过浓现象，防止形成大量的晶核，并且在热溶液中进行，可以使沉淀的溶解度增加，降低相对过饱和度，有利于晶核成长为大颗粒晶体，同时也减少杂质的吸附现象。4、沉淀要在热溶液中进行时，沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附；过滤时，温度较高时溶解度增加，为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后过滤；陈化可以使小晶体消失，大晶粒不断长大。5、为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗涤液。6 倾泻法过滤沉淀这是化学分析中最常用的方法。过滤沉淀操作时应使玻璃棒下端靠近滤纸三层的一边，沿着玻璃棒倾入清液，且尽可能不搅动沉淀，使基留在烧杯中，倾注溶液时最满应不超过滤纸边缘7.5毫米处，否则沉淀会因毛细管作用向上越过滤纸边缘。暂停过滤时，沿玻璃棒将烧杯嘴向上提，使烧杯放直，以免漏斗嘴上的液滴沿着漏斗外壁流下，然后使烧杯处于立直状态，将玻棒放回烧杯中。需要转移沉淀到漏斗滤纸上时，先用少量洗液约10毫升，倾入烧杯中，把沉淀搅动起来，将混浊液顺着玻棒小心倾入滤纸上，这样反复倾洗几次，绝大部分沉淀均已移入滤纸上，但杯壁和