除油液中烷基酚聚氧乙烯醚类表面活性剂的定量分析.doc

除油液中烷基酚聚氧乙烯醚类表面活性剂的定量分析摘要利用紫外光谱法,对金属表面除油处理用除油液中的表面活性剂(-10)的定量分析进行了研究,分析了除油液中其他成分对-10测量的影响,讨论油污类型对-10测量的影响及消除方法。结果表明,测量数值准确度高,稳定,灵敏度也高,对除油液中表面活性剂的含量分析有重要的实用意义。关键词定量分析;除油液;表面活性剂目前,在表面处理行业中常用的除油方法有有机溶剂除油、化学除油、电化学除油、擦拭除油及联合使用等。其中化学除油以其设备简单、成本低等而一直被广泛采用。表面活性剂在化学除油液中起着乳化、皂化等作用,并能抑制金属的腐蚀。因此,控制表面活性剂在除油液中的含量对除油质量和除油效率有重要作用。国内表面处理行业尚无对其含量进行定量分析的方法,只是根据除油效果适量添加或更换除油液,国外也无相关文献和标准。因此,对除油液中的表面活性剂进行定量分析具有重要意义。除油液中所用的表面活性剂一般分为两大类:非离子型表面活性剂和阴离子型表面活性剂。由于结构不同,表面活性剂定量分析的方法也有所不同。下面以除油液中常用的烷基酚聚氧乙烯醚类非离子型表面活性剂-10为例,来说明定量分析方法。除油液配方:磷酸钠5060/、碳酸钠1530/、水玻璃1525/、氢氧化钠515/、 1013/。非离子型表面活性剂-10的分子结构式为817-64-(22)10-。-10的结构中含有苯环,结合除油液中无机物磷酸钠、碳酸钠、水玻璃以及氢氧化钠等在紫外区的吸收特点,可选择紫外光谱法对除油液中的-10进行定量分析。1实验1.1仪器与试剂752型紫外可见分光光度计;磷酸钠、碳酸钠、水玻璃、氢氧化钠、硬脂酸钠、甘油、-10均为化学钝。1.2标准曲线的测定1.2.1工作波长的确定不同结构的分子对不同波长光的吸收是不一样的,对同一化合物而言,无论其浓度是否相同,出现的吸收峰的位置却是相同的。浓度越高,吸收峰越大。依据紫外光谱图上出现峰值的位置,即可确定实验分析的工作波长。-10、磷酸钠、碳酸钠、水玻璃、氢氧化钠的紫外光谱见图1。由图1可知:-10在200350区间出现两个吸收峰,即1=220和2=275。磷酸钠、碳酸钠、水玻璃、氢氧化钠在1处有一定量的吸收,而它们在2处的吸收则很小,故可以选择2=275作为测量-10的工作波长。1.2.2纯-10溶液标准曲线的测定配制一系列浓度的-10溶液,在=275处测量各溶液的吸光度值,结果见图2。由图2可知,纯-10溶液的浓度在0.10.7/范围内时,其吸光度值与浓度成线性关系。如果能测得未知浓度-10溶液的吸光度值,则可从图2推知相应-10溶液的浓度。1.2.3除油液标准曲线的测定配制一系列不同-10浓度的除油液,在=275处测量除油液的吸光度值,结果见图2。比较图2中的两条线可以看出,在相同的-10浓度下,除油液的吸光度值均比纯-10溶液的吸光度值大,即除油液的标准曲线比纯-10溶液的标准曲线向上平移了一定值,此定值刚好等于除油液中其他成分在=275处的吸光度值之和。这可由吸光度值具有加和性给予解释。2结果与讨论2.1除油液中其他成分的排除根据除油液的配方,为排除除油液中其他成分(即磷酸钠、碳酸钠、水玻璃、氢氧化钠)对-10测量的干扰,而采用加饱和氯化钡溶液的方法,使除油液中相应的离子(即磷酸根、碳酸根、硅酸根)沉淀出来,达到消除干扰的目的。考虑到在沉淀时除油液中生成的氯化钠及溶液中剩余的氯化钡对-10测量的影响,在波长=275处,测量了氯化钠和氯化钡的浓度与吸光度值之间的关系,结果见表1。2.2除油液经饱和氯化钡溶液沉淀后标准曲线的测定配制一系列不同-10浓度的除油液,加入一定量的饱和氯化钡溶液,充分搅拌后,用离心机离心一定时间,取出上层的澄清液,测其在=275处的吸光度值,结果见图3。比较图3与图2可以看出,除油液中的无机物和氯化钡作用后,测得的标准曲线与纯-10溶液的标准曲线相吻合。2.3除油液中油污成分的分析与排除除油过程中生成的油污包括两类,皂化性油和非皂化性油。前者主要是各种脂肪酸的甘油酯,它们能和除油液中的碱作用生成可溶于水的肥皂和甘油;后者主要是各种碳氢化合物,它们不能与碱作用,不溶于碱溶液和各种物油(如机油、凡士林和石蜡等)。我们选取具有代表性的硬脂酸钠、甘油和10#机油进行了分析研究。2.3.1硬脂酸钠硬脂酸钠的分子结构中含有双键,故它在紫外区有吸收,必须采取措施将它去除。由于硬脂酸钠微溶于冷水,而易溶于热水,因此,当除油液冷却后,除油液中的硬脂酸钠是饱和的。采用加入饱和氯化钡溶液的方法,使它沉淀而去除。实验发现饱和的硬脂酸钠溶液中加入饱和氯化钡溶液后的吸光度值为0.026(溶液稀释5倍后)。实际分析操作时,由于除油液中的表面活性剂浓度较高,一般需将除油液稀释510倍。2.3.2甘油取5甘油于烧杯中,加入25去离子水摇匀后在=275下测得溶液的吸光度值=0.013。此溶液中甘油的浓度比较大,实际除油液中甘油的浓度不可能有这么高。因此,甘油对-10标准曲线的影响很小,可以忽略不计。2.3.310#机油10#机油在紫外区有较强烈的吸收,根据其物理性质(即10#机油的密度小于水),采用离心的方法将它去除。取一定量的除油液加入一定量的10#机油,在7585的温度下加热并充分搅拌,待机油溶解后,冷却,在离心机上离心一定时间,然后在=275下测其吸光度值,结果见表2。比较表2中的数据可以看出,离心15后,离心液的吸光度值已基本趋于稳定;将离心45后的离心液稀