化验室仪器操作规程.doc

_操作规程玉门拓璞科技开发有限责任公司目 录1、实验室安全操作规程2、实验室药品使用、存放规程3、半自动分析天平的使用规程4、自动分析天平使用规程5、高效液相色谱使用规程6、高效液相色谱自校规程7、紫外分光光度计的使用规程（752）8、紫外分光光度计的使用规程（759）9、PHS-25数字式PH计使用规程10、CY9型测氧仪操作规程11、电导滴定仪使用规程实验室安全操作规程一、实验前作到心中有数，了解各种仪器安全使用的方法，尽量避免做试验过程出现误差。二、保持安静和遵守秩序，不得擅自离开实验室。三、严格按照试验规程和实验步骤进行实验，发生试验意外要及时的处理。若要改变实验操作步骤或试剂用量，须征得同意后方可改变。四、加热液体时且记不要将容器口对向自己和他人，以免液体溅出伤人。五、保持实验室干净整洁，药品用完立即放回原处，废纸、火柴梗等也必须倒入废液缸内，且勿倒入水槽中。六、爱护公物，节约水电、药品用多少领多少，不得大量存在化验室。实验室内一切物品（仪器、药品）都不得携出实验室，仪器若有损坏，及时登记。七、实验完毕要立即清洗仪器，检查水、电（包括化验室的所有的电脑）是否关闭并把实验台清理干净。实验室药品使用、存放规程化学药品中，有很多易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。在化学实验中，必须是十分重视安全问题，不能麻痹大意。在实验室，应充分了解安全注意事项，在实验中，要集中注意力，严格遵守操作规程，以免事故的发生。一、对于易燃、易爆的物质要尽量远离火源。二、能产生有刺激性或有毒气体的试验，应在通风橱内(或通风处)进行。三、绝对不容许任意混合各种化学药品。倾注药品或加热液体时，保要俯视容器，也不要将正在加热的容器口队中自己或她人。凡使用电炉、加热套加热的试验，中途不得离开实验室。四、有毒药品（如重铬酸钾、铅盐、砷化合物、汞及汞化物、氢化物等）不得入口或接触伤口，剩余的废物和金属片不许到入下水道，应倒入回收容器内集中处理。五、浓酸、浓碱具有强腐蚀性，使用时且勿溅到桌子、地面、衣服或皮肤上、尤其是眼睛上，稀释浓酸、浓碱时，应在不断的搅拌下将它们慢慢倒入水中；稀释浓酸时更要小心，千万不可把水加入浓硫酸中，以免溅出烧伤。有毒试剂不得勿入口，也不能倒入下水道；刺激性、恶臭或有毒气体的试验应在通风橱中进行。六、几种特殊试剂的存放（1）药品在空气易被氧化而自燃，应浸在水中保存活或埋在沙堆中，使之与空气隔绝，如白磷。（2）易燃试剂,这类试剂分为易燃液体和易燃固体，乙酸乙酯、乙醇、甲苯等是一般的易燃液体；乙醚、二硫化碳、石油、醚等是极为易燃的液体，与空气混合到一定的浓度会爆炸，对任何牲畜有麻醉性。红磷、白磷、硫、镁粉是易燃烧的固体，它们与氧化剂接触受热会引起剧烈的燃烧和爆炸，这类易燃品与一般药品分开隔离保管在低温、防晒、通风的地方。（3）苦味酸、三硝基甲苯和其它多硝基的有机物试剂易爆炸，应贮存在阴凉、干燥、通风的地窖内。特别是苦味酸要存放在水中保存，多硝基有机物试剂要用水作稳定剂，以防爆炸。（5）氧化剂。硝酸钾、硝酸铵、铝酸价、硝酸钠、亚硝酸钠、硝酸铅、硝酸银等试剂盒30的过氧化氢等，与其他化学物质混合会引起爆炸。有的强氧化剂在受热、强光照射下或机械作用都会发生化学变化放出氧气，产生高温就会爆炸。如重铬酸钾、铬酸、高锰酸钾，因此，要单独分柜保存，不能与可燃物品混放。过氧化物遇水爆炸，应注意防潮、防水。（6）腐蚀性试剂。它分为无机酸性试剂（盐酸、硫酸、硝酸和 溴 、碘等）无机碱性试剂（氢氧化钠、氢氧化钾、液氨水、硫化铵等）、有机试剂（苯粉、钾酸等）。此类试剂腐蚀性强，应存放在阴凉、干燥、通风的地方。酸性和碱性的试剂分开存放。因氢氟酸腐蚀玻璃，可将其储存塑料瓶中。（7）遇光变质试剂。溴化银、芳香族胺、三氯四烷、亚铁盐、硝酸、硝酸银、亚硫酸氢钠、苯酚等试剂遇光会自身分解，保存时应装在棕色平忠（或瓶外包黑纸）放在阴凉、通风、避光、干燥的地方。（8）遇热变质试剂。过氧化氢、碳酸铵等试剂，受热会发生爆炸，应存在阴凉、干燥的地方，以放在冰箱储存为宜。（9）冰醋酸、磷酸等是容易冻结的试剂。因冻结实体及收缩或膨胀，是玻璃瓶破裂，因此瓶外要加套，放在谷壳或锯木屑中保存。（10）硼酸钠、硫酸镁等结晶水合物容易风化，在常温下逐渐失去部分或全部结晶水变成干燥粉末，对此种试剂应密封保存，以防风化。（11）易潮解的试剂。碱石灰、氯化钙、硝酸钙、甘油、甲基橙、麦芽糖、无水亚硫酸钠等试剂容易吸湿潮解，有的是发生水解而难以复原。如过硫酸铵吸湿水解后放出氧气而失去氧化性，硫化钠吸湿后变成液体，放出硫化氢气体，同时存放在干燥或定额温度的干燥箱里，最好与空气隔绝，还要在室内放干石灰、木炭等吸潮。长期不用时刻用石蜡封瓶口，时值的保存方法。应密封保存在专柜的抽屉里，决不能与酸、碱、盐溶液接触，以防变色。（12）易燃易爆化学试剂：一般将闪点在25以下的化学试剂列入易燃化学试剂，它们多是极易挥发的液体，遇明火即可燃烧。闪点越低越易燃烧，常见在-4以下的忧氯乙烷，乙醚、二氧化碳、汽油、丙亚酮、苯、乙酸乙脂。易燃试剂在燃烧时也可引发爆炸，一些固体化合物如：硝化纤维、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、叠氮或重叠化合物。还有一类固体化学试剂遇水即可发生剧烈反应，并放出大量热，也可产生爆炸，这类化学试剂由金属钾、钠、锂、钙、氢化铝、电石，在使用这些化学试剂时一定要避免它们与水直接接触。还有一些固体化学试剂遇空气接触时能发生强烈的氧化作用如黄磷；还有与氧化剂接触或在空气中受热、受冲击或磨擦能引起剧烈的燃烧，甚至爆炸如硫化磷，赤磷镁粉、锌粉、铝粉。在使用这些试剂时一定要注意周围环境的温度不要太高（一般不要超过30，最好在20以下）不要与强氧化剂接触。半自动分析天平的使用规程一、称量前先将天平布罩趋下叠好。检查天平是否处于水平状态，盘上有无污垢，用软毛刷拭去灰尘，并检查和调整天平的零点。二、旋转升降柄时必须缓慢，轻开轻关。取放物体、加减法码和移动游码时，都必须把天平梁托起，以免损坏玛瑙刀口。三、称量前，应管好两个侧门；前门不得随意打开，它主要供装天平是使用。化学试剂和试样都不能直接放在天平盘上称重，而应放在干净的表面皿、称量瓶或坩埚内；具有腐蚀性或吸湿性的物质，必须放在称量瓶或其它适当的密闭的容器中称量。四、取放砝码必须用镊子夹取，严禁用手拿。加减法码的原则一般是“由大到小，折半加入”，按顺序排列，并将重心落在盘的中央处，电光天平自动加减法码时，应一档一档的慢慢进行，防止砝码跳落或互撞。五、决不能使天平地称重超过最大负荷。为了减少称量误差，在作同一试验时，应使用同一台天平和相配的砝码，并注意相同面值的两个砝码的区别，确定其中一个是优先使用的。六、称量完毕，托起天平，取出被称物和砝码，检查天平内外清洁，关好天平门；电光天平还应将指数盘拨回零点，切断电源。最后，罩好布罩。七、称量的物体必须与天平箱内的温度一致，不得把热的或冷的物体放入天平称量。为了防潮，天平箱内应放有吸湿用的干燥剂，如变色硅胶等。干燥剂应定期烘干，以保持良好的性能。自动分析天平使用规程一、称量前先将天平布罩趋下叠好。检查天平是否处于水平状态，盘上有无污垢，用软毛刷拭去灰尘。二、天平校正三、称量前，应管好两个侧门；前门不得随意打开，它主要供装天平是使用。化学试剂和试样都不能直接放在天平盘上称重，而应放在干净的表面皿、称量瓶或坩埚内；具有腐蚀性或吸湿性的物质，必须放在称量瓶或其它适当的密闭的容器中称量。四、决不能使天平地称重超过最大负荷。五、检查天平内硅胶的颜色变化，并将及时更换六、称量完毕，检查天平内外清洁，关好天平门高效液相色谱使用规程一、 配制流动相1、 按照检测的样品准确计算流动相的各个组分比例注意：（1）流动相配制时所用的水全部是重蒸水 （2）配置流动相的各个组分的比例是要用量筒准确量取2、调节PH值注意：（1）调节PH值要PH计时要校正PH计，并将PH计的电机没入被调试的液体以下 （2）在调试时必须用玻璃棒不断搅拌3、溶剂过滤器过滤 注意：（1）选择微孔滤膜，一般盐溶液过滤以及有机物含3%-5%时用水系微孔滤膜，有机物的含量高则拥有机微孔滤膜 （2）滤膜后先拔连接在溶液过滤器的橡皮管再关隔膜真空泵二、液相色谱仪的使用 1、开机预热约15-20分钟，将配好的流动相进行脱气约30分钟 2、调好波长和流速，将在线过滤器放在脱气好的流动相中，打开放空阀按“冲洗”约1分钟，关闭“冲洗”按钮；再打开“运行”按钮调零走基线。 3、等待进样。三、清洗色谱柱 将所有的样品走完后，要用相应的流动相清洗色谱柱约30分钟。高效液相色谱自校规程一、 高效液相检验产品时，进行自检1、 按照检测的样品准确计算流动相的各个组分比例2、调节PH值3、溶剂过滤器过滤 将所用的二、液相色谱仪的使用 1、开机预热约15-20分钟，将配好的流动相进行脱气约30分钟 2、调好波长和流速，将在线过滤器放在脱气好的流动相中，打开放空阀按“冲洗”约1分钟，关闭“冲洗”按钮；再打开“运行”按钮调零走基线。 3、等待进样。三、清洗色谱柱 将所有的样品走完后，要用相应的流动相清洗色谱柱约30分钟。 紫外分光光度计的使用规程（752）一、接好电源，仪器接通电源后，仪器自动进入自检状态，自检结束后波长自动停在546nm处，使仪器预热20分钟，测量的方式自动设定在透射比方式（%T）,并自动调100%T和0%T。二、在测样品前，先确认仪器样品室内是否有东西挡在光路上，光路上有东西将影响仪器自检甚至造成仪器故障。三、按“方式键”（MODE）将测定方式设置为透射比方式四、按“波长设置”（）设置您想要的波长。五、打开样品室盖将盛有溶液的比色皿分别插在比色皿槽中，盖上样品室盖。（注：一般将参比放在样品架的第一个槽位中）六、将参比溶液推入遮光的半挡中按“0%T”调0%T，再按“100%T”调100%T七、将被测溶液推或拉如光路，此时，在显示器上所显示是被测样品的透射比的参数紫外分光光度计的使用规程（759）一、接好电源，仪器接通电源后，仪器自动进入自检状态，使仪器预热20分钟二、在测样品前，先确认仪器样品室内是否有东西挡在光路上，光路上有东西将影响仪器自检甚至造成仪器故障。三、仪器样品室（从外向里）第一个放参比液，屏右上角显示（cell=R）四、屏右上角显示（cell=R）状态下按“GOTOWL”输入所用波长后再按“ENTER”确认。 五、（cell=R）状态下按“AUTO ZERO”调零再按F3(比色架孔移动选择键)到被测液比色架孔。七、屏幕显示被测样品的波长值和吸光值八、测完所的样品后将比色用皿甲醇冲洗放在比色皿盒中九、检查比色槽中是否将比色皿取完，再关电源PHS-25数字式ph计使用规程一、电极杆旋入电极架底座，调节电机架到适当位置。将复合电极上前端保护浸泡瓶旋下，取下橡皮套，夹在电极夹上。用蒸馏水清洗电极。配制缓冲溶液。二、电源线插入电源插座。按下电源开关，电源接通过后，预热30分钟，接着进行定标。三、仪器使用前，要标定（！）把选择开关旋钮调到PH档。（2）调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值。（3）把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到100%位置）（4）把用蒸馏水清洗过的电极插入PH=6.86的缓冲溶液中。（5）调节定为调节旋钮、使仪器显示读数与缓冲溶液当时温度下的PH值相一致（如该混合磷酸盐定位温度为15时，PH=6.90）（6）用蒸馏水清洗电极、再插入PH=400（或PH=9.18）的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲液中当时温度的PH值一致。（7）重复（4）-（6）直至显示值符合两标准PH值为止，完成标定。四、用蒸馏水清洗电极头部，用被测溶液清洗一次。五、用温度计测出被测溶液的温度值六、调节“温度”调节旋钮使白线对准被测溶液的温度值。七、把电极插入被测溶液内，有玻璃胖搅拌溶液，使溶液均匀后读出该溶液的PH值。CY9型测氧仪操作规程把开关拨到50%挡，用吸气球连上氧电极的任意一只嘴，捏动气球吸入新鲜空气，调整校准旋钮，使仪表显示21.0%稳定3-5分钟后即可进行测量。如果小于5%或大于50%可以切换量程。1、 近距离测量仪表：可以把装有脱脂棉的取气头用橡胶管和氧电极相连，再把取齐头和被测气体相连，捏动吸气球，等仪表读数稳定后即可。2、 远距测量型仪表：根据被测距离的环境可以把氧气传感器慢慢放入，注意应避免进入水中或各种液体中，到达需要测量的位置时把氧气传感器轻轻上下运动，以使被测环境中的气体能快速充分进入氧气传感器，等仪表读数稳定后即可。注意事项：1、 仪表应避免高温、潮湿和强烈震动，不用时应放置在干燥环境中。（最好垂直放置，以利延长氧电极的寿命）。2、 当通入空气后，21.0%显示不稳定，应检查连接部位，防止接头松动。3、 当测量数值显示不稳定可以多捏几次吸气球。4、 当仪表右上角显示LDBAT或（负号）时说明需要充电了，把充电器插入220V市电，把输出插头插入仪表，充电时间不得少于14小时，充满后拔出插头即可。电导滴定仪