（分析化学专业论文）微纳材料几何尺寸和形状的显微图象分析技术及其应用的研究.pdf

作者：李正民山东大学博士学位论文 摘要 摘要 微纳材料包括微米材料和纳米材料。微纳材料已表现出多项优异的性能，在电子学医 学与卫生、环境与能源、化学与制药业、生物技术与农业、计算机与信息技术等方面有着诱 人的应用前景，被认为将是本世纪高新技术的龙头，从而吸引了世界各国的普遍关注和高度 重视。材料的尺寸和结构决定材料的性能，微纳材料的几何尺寸和形状的表征对研究这些材 料具有重大的意义。通常以图像的形式向人们展示材料微观形态的光学和电子显微镜分析技 术已经跟不上材料科学的快速发展。从材料微观形态的定性描述向定量表征跨越是分析工作 者面临的重要课题。 本文在参考了有关电子显微镜和图像分析原理、粒度大小及分布的测定和形状表征的大 量文献基础上，利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、光学显微镜和图像分析仪，建立了 显微图像分析测定粒度大小及其分布的方法。比较全面系统地考察了各种影响因素，提出了 规范化的分析步骤；通过样品和图像的处理解决了难以分散的粉体、干燥后易坍塌的胶乳、 催化剂载体上活性粒子、聚合物分散相及分散相中包藏相的粒度大小及其分布难以测定的问 题。提出了表征粉体、核一壳胶乳粒子和纤维截面形状的多种新的形状因子，建立了用平均 形状因子和形状因子分布表征微粒群体的图像分析方法。并在形状定量表征的基础上，首次 较深入地探讨了粉体形状与喷雾干燥制备条件、纤维截面形状与纺丝孔形状之间的关系；考 察了接枝反应的单体聚合物比、接枝用胶乳粒径大小对核一壳形态的影响。并初步确定了工 业制备流化催化裂化( f c c ) 催化剂的优化条件。 1 粉体颗粒内部微观结构的研究 通过颗粒轻微破碎后的s e m 观察和环氧树脂包埋、超薄切片的t e m 观察，对易碎的中空 颗粒内部结构进行了分析，发现新合成的介孔氧化硅材料( m c m 4 1 ) 具有中空球形结构。采 用的液氮冷冻脆断s e m 观察的方法，实现了对韧性高的微米级树脂颗粒内部空洞的观察，并 考察了颗粒形态对其表观密度的影响。 2 微纳材料粒径大小及其分布的显微图像分析技术和应用的研究 利用t e m 图像分析提出了粉体和胶乳粒径大小及其分布的测定方法。通过对图像灰度阈 值、图像分割、图像过滤操作和颗粒图像所占像素数对颗粒大小测定影响的考察，认为在图 像处理过程中，粉体样品t e m 图像的合适灰度阈值应在灰度直方图的背景和样品峰的中间 作者：李正民山东大学博士学位论文摘要 处，可采用一步自动阈值设置和图像分割法：由于球形胶乳粒子的t e m 图像的黑度从中心到 边缘随着厚度的降低而降低，其t e m 图像的合适灰度闽值应在灰度直方图的背景峰的左拐点 处，为此提出了两步灰度阈值设置和图像分割的新方法。通过对颗粒图像所占像素数与t e m 放大倍率之间的关系以及最小检测粒子数与粒径均匀度之间的关系考察，首次发现了合适的 t e m 放大倍率与平均粒径之间近似成反比关系，而需测定的最少粒子数与粒径均匀度成线性 关系。依据上述关系很容易确定合适的t e m 放大倍率和需测定的最少粒子数。在此基础上， 提出了粉体和乳胶粒径大小及其分布的规范化的测定方法。应用研究证明该方法的精度较 高。 为了使电镜图像分析技术能够测定常规的粒度方法难以测定的特殊样品，提出了两种新 的电镜样品制备方法，即：对较难分散的n a y 分子筛，提出了分散效果较好的溶剂熏粘粉末 样品制备方法。针对用于铂重整等反应的负载型催化剂载体上铂活性粒子小且含量低，难以 用电镜和其它粒度分析仪直接分析的问题，通过溶解载体使活性粒子富集。另外，利用了磷 钨酸负染色和低温超薄切片法，分别处理不能被四氧化锇染色和硬化，干燥时容易坍塌变形 的高分子乳液粒子和高抗冲聚苯乙烯( h i p s ) 。 在上述测试方法的实际应用中，发现采用水热法合成n a y 分子筛，随着晶化时间的缩短， 颗粒变小；使用后铂重整催化剂的活性粒子明显变大。 3 显微图像分析法定量表征微纳材料形状及其应用的研究 3 1 f c c 催化剂颗粒形状的定量表征及其应用研究 为了定量表征f c c 催化剂颗粒的形状，利用显微图像分析测定的颗粒几何参数计算了6 种形状因子。通过对计算机绘制的模型颗粒和实际颗粒的测定结果与其相应图像的比较，确 定其中的三种形状因子即：短径长径比s m 、圆度r 和面积凹面度c a 能够分别从伸长程度、 接近圆的程度和表面凹凸程度三方面反映颗粒的形状，适合于f c c 催化剂颗粒的定量表征。 首次提出了用平均形状因子和形状因子分布表征f c c 催化剂粉体形状的方法。双样品的柯尔 莫哥洛夫一斯米尔诺夫检验首次被用于形状因子的分布的检验，并证明统计约5 0 0 个颗粒得 到的形状因子的分布与统计2 0 0 0 多个颗粒得到的结果无显著性差异( 在9 5 置信度下) 。 该方法用于三种不同牌号和使用前后催化剂的比较，其结果反映了催化剂颗粒形状的实际情 况。 ， 首次利用形状因子研究了f c c 催化剂颗粒形状与催化剂制备工艺条件之间的关系。在催 化剂喷雾干燥中试装置上，改变喷雾压力、尾气温度、喷嘴孔径、旋转体孔径和浆液固含量 作者：李正民山东大学博士学位论文摘要 等主要喷雾干燥条件制备f c c 催化剂，基本确定了这些条件与催化剂颗粒形状、大小及磨损 指数的关系。认为使用孔径为2 o m m 的旋转体和喷嘴，喷雾压力为7 o m p a ，尾气温度和浆 液的固含量较高时制备的催化剂的粒度较好，颗粒较接近光滑的球体，耐磨程度较高。因而 本方法为f c c 催化剂制各条件的优化奠定了基础。 3 2 m b s 胶乳粒子核一壳结构的定量表征及其应用研究 丁二烯、苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物( m b s ) 是通过乳液聚合技术合成的，核 的大小、壳层厚度和接枝层的均匀程度与其使用的性能密切相关，但尚未见利用形状因子定 量表征乳胶核一壳结构的报道。为此，提出了核的直径( d c o r e ) 、壳层厚度( t h ) 、核的圆度 ( r c o r e ) 和偏心度( e ) 四种参数。通过对计算机绘制的粒子和实际颗粒的逐个测定及与相 应图像的比较可以看出，i ) c o r e 和t h 比较客观地反映了粕s 粒子的大小，而r c o r e 和e 能反映核一壳形态的主要特征。通过不同的灰度阈值设置和图像二值化分别提取m b s 胶乳粒 子( 核和壳层) 和m b s 胶乳粒子核的图像。再通过这些图像测定的几何参数计算这些形状医 子和颗粒大小等参数。并利用大量粒子的上述参数平均值及其分布定量地表征m b s 胶乳样 品。 利用粒径大小不同的两种丁苯胶乳、按不同单体聚合物比合成岫s 胶乳。首次发现随着 单体聚合物比的增加，岫s 的接枝壳层变厚，核一壳形态愈加不规整，自聚物粒子也逐渐增 多；用粒径分布较宽的丁苯胶乳( s b l ) 接枝制备的e s ，其中较大的粒子和较小粒子接枝形 成的核一壳结构是有差异的，壳层厚度和偏心度随着核尺寸的增加而减小。该工作已用于 船s 的生产和新产品开发研究。 3 3 异形差别化纤维截面形状的定量表征及其应用研究 纤维的截面形状与其性能密切相关；纺丝工艺，特别是纺丝孔的形状对纤维的截面形状 有重要影响。通过显微镜定性地观察纤维的形状难以满足新产品开发和产品质最控制的要 求。 根据v 形、扁平形、哑铃形、三叶形和三角形腈纶纤维截面的形状特点，我们提出了纤 维截面的圆度、扁平度、凹面度和不对称度四种形状因子，分别从纤维截面接近圆的程度、 扁平程度、截面的凹陷程度和凹面的对称程度四个不同方面定量地描述纤维截面的形状。这 四种形状因子能较好地反映异形纤维截面的实际形状。 为了得到较清晰的图像，透光纤维表面涂一薄层黑色颜料后，用自制的样品夹将纤维切 成段：消光纤维经过染色和环氧树月旨包埋后。利用组织切片机切成2 0 微米厚的切片。对透 作者：李止民 山东大学博士学位论文 摘要 射光学显微镜图像进行处理，测量图像中纤维截面的几何参数，计算四种形状因子。测定约 2 0 0 条纤维，四种平均形状因子的精密度均小于1 0 。根据实际样品设定的参数标准，能够 自动地对不同截面形状的纤维进行分类，给出每种纤维的含量。 首次利用形状因子探讨了纤维截面的形状与纺丝孔的形状之间的关系。利用孔形状不同 的纺丝板在工业单线装置上生产异形纤维。发现使用三角形和菱形纺丝孔纺出纤维的截面多 呈v 形和哑铃形，两种纺丝孔纺出异形纤维的含量相近。椭圆形、圆形和雨滴形纺丝孔纺出 纤维的截面多为哑铃形，哑铃形纤维所占的比例依次降低。可见，该研究为异形纤维的制备 提供了依据。 4 粉体三维几何尺寸和形状的显微图像分析技术的研究 金属投影技术虽然已用于t e m 样品的处理，但我们建立的粉体的三维几何尺寸和形状的 金属投影t e m 图像分析技术尚未见报道。本方法通过对标准样品的金投影t e m 图像的分析， 标定了投影角度；含有片状和棒状颗粒的粉体经过金投影后，获取其t e m 图像，经过两次灰 度阈值设置和图像二值化，测定颗粒的影长，从而计算颗粒的高。分别测定了含有片状和棒 状颗粒的粉体颗粒的三维几何尺寸。提出并测定了颗粒的长宽比、长高比和宽高比三种三维 形状因子。以长高比和宽高比作为判断颗粒呈棒状的标准，测定了介孔分子筛样品中棒状颗 粒的含量。 与颗粒两维大小和形状的测定方法相比，三维测定方法相对繁琐。本法却实现了大量颗 粒的三维几何尺寸和形状的测定。它可以应用于各种微米和亚微米颗粒的测定，特别适用于 片状和棒状等在不同方向上的尺寸差别较大的样品的几何尺寸和形状的表征。 关键词： 微纳材料，粒度大小及其分布，形状的定量表征，电子显微镜，图像分析技术。 a b s t r a c t m i c r o r d n a n o - m a t e f i a l si n c l u d em i c r o n - m a t e r i a l sa n d n a n o m a t c r i a l s t h e yh a v em a n y e x c e l l e n tp r o p e r t i e sa n da r eu s e di n m a n yf e l d ss u c h a s e l e c t r o n i c s ，p h y s i c ，s a n i t a t i o n ， e n v i r o n m e n t ，e n e r g y ，c h e m i s t r y ，m e d i c i n e ，b i o l o g y ，a g r i c u l t u r e ，c o m p u t e ra n dc o m m u n i c a t i o n e t e a sn e w t e c h n o l o g y ，t h e y h a v er e c e i v e dm u c ha t t e n t i o no f t h es c i e n t i s t sa l lo v e r t h ew o r l d a s p r o p e r t i e so f m a t e r i a la r ed e p e n d e do ni t sm i e r o s t r u c t u r e ，s ot h ed e t e r m i n a t i o n so f s i z ea n d s h a p e a r ev i t a l i m p o r t a n t f o rt h e s t u d y o n m i e r o n n a n o - m a t e r i a l s o p t i c a n de l e c t r o n m i c r o s c o p yc a n n o tc a t c hu pw i t h 也ef a s td e v e l o p m e n to f m a t e t i a ls c i e n c e i ti si m p o r t a n tt a s k s f o rq u a n t i t a t i v e l yc h a r a c t e r i z i n gt h em i c r o s l r u e t u r eo f m a t e r i a l i n s t e a do f q u a l i t a t i v ed e s c r i p t i o n o f t h e m b a s e do nt h ec o m m e n t so nal a r g ea m o u n to f t h el i t e r a t u r e s w es t u d i e dt h e t e c h n i q u e so f p a r t i c l es i z em e a s u r e m e n ta n d q u a n t i t a t i v ec h a r a c t e r i z a t i o no f p a r t i c l es h a p e 璐i 1 1 9m i c r o s c o p i c i m a g ea n a l y s i s u n d e rt h ei n v e s t i g a t i o no nt h ef a c t o r sa f f e c t i n gt h ed e t e r m i n a t i o no f p a r t i c l e s i z ed i s t r i b u t i o n , as t a n d a r d i z e dp r o c e d u r ei s p r o p o s e d n e wt e ms a m p l ep r e p a r a t i o na n d i m a g ep r o c e s st e c h n i q u e sa r ee m p l o y e dt od e t e r m i n et h ep a r t i c l es i z ed i s t r i b u t i o no f s p e c i a l s a m p l e ss u c ha sp o w d e r s i nw h i c ht h e p a r t i c l ei sd i f f i c u l tt ob ed i s p e r s e d , l a t i c e si nw h i c ht h e p a r t i c l ei se a s y t oc o l l a p s e d u r i n gd r y , a c t i v ep a r t i c l e so n t h e s u p p o r t e ro f c a t a l y s ta n dd i s p e r s e d r u b b e rp h a s ei np l a s t i c s e v e r a ln e ws h a p ef a c t o r sa r ep r o p o s e da n dt h em e a nv a l u e sa n d d i s t r i b u t i o n so ft h e ma r eu s e df o rq u a n t i t a t i v ec h a r a c t e r i z a t i o no ft h es h a p eo f s o m es a m p l e s s u c ha sp o w d e r ，c o r e - s h e l ll a t e xa n dc r o s s - s e c t i o no ff i b e r t h er e l a t i o n s h i p sb e t w e e nt h es h a p e o f p o w d e r a n d s p r a yd r y i n gc o n d i t i o n s , b e t w e e n t h ec r o s s s e c t i o ns h a p eo f f i b e ra n dh o l e s h a p e o fs p i n n e r e t , a n db e t w e e nt h e s h a p e o fc o r e - s h e l ll a t e xa n d g r a f tp o l y m e r i z a t i o nw e r e i n v e s t i g a t e d 1 s t u d y o ni n t e r n a lm i c r o s t r u c t u r e o f p o w d e rp a r t i c l e t h ei n t e r n a ls t r u c t u r eo f f r a n g i b l eh o l l o wp a r t i c l ew a so b s e r v e db yu s i n gt h es e ma f t e ri t h a sb e e n s l i g h t l yb r o k e n ，a n d i th a sb e e ne m b e d d e di n e p o x yr e s i na n ds e c t i o n e db y u l t r a m i c r o t o m e i tw 豁f o u n dt h a tt h em e s o p o r o u ss i l i c am a t e r i a ls y n t h e s i z e db yu si sh o l l o w p o w d e rb yt e m o b s e r v a t i o n n 圯h o l ei nt h er e s i n p a r t i c l ew a s f o u n d b ys e mo b s e r v a t i o na f t e r i tw a sb r o k e no f fi n l i q u i dn i t r o g e n n er e l a t i o n s h i pb e t w e e np a r t i c l es t r u c t u r ea n db u l k d e n s i t yw a si n v e s t i g a t e d 2 s t u d yo n t h ed e t e r m i n a t i o no f p a r t i c l es i z ed i s t r i b u t i o no fm i e r o n n a n o - m a t e r i a l su s i n g m i c r o s c o p i ci m a g ea n a l y s i s t h ed e t e r m i n a t i o nm e t h o do n p a r t i c l e s i z ed i s t r i b u t i o no fl a t e xa n d p o w d e ru s i n g t r a n s m i s s i o ne l e c t r o nm i c r o s c o p y ( t e m ) a n d i m a g ea n a l y s i sa r ed e v e l o p e d o nm eb a s i so f t h e i n v e s t i g a t i o no ft h ef a c t o r sa f f e c t i n gt h ed e t e r m i n a t i o no f1 6 a r t i c l es i z ed i s t r i b u t i o n ，w h i c h i n c l u d et h r e s h o l d s e t t i n g , i m a g es e g m e n t , i m a g ef i l t e r a n dp i x e in u m b e rp e rp a r t i c l e ，w e 】【i p r o p o s e dt h a tt h es u i t a b l et h r e s h o l df o rp o w d e rs h o u l db el o c a t e da t 也em i d d l eo f t h ep a r t i c l e p e a ka n db a c k g r o u n dp e a ki nt h ei m a g eg r a yh i s t o g r a m ，w h i c hc a r lb eo b t a i n e db yo n e s t e p a u t o m a t i ct h r e s h o l d s e t t i n g a n d i m a g es e g m e n t f o rs p h e r i c a l l a t e x p a r t i c l e ，t h e s u i t a b l e t h r e s h o l ds h o u l db el o o m e da tt h el e f tt u r n i n gp o i n to f b a c k g r o u n dp e a k ，b e c a u s et h ed a r k n e s s d e g r e eo f i t st e mi m a g e d e c r e a s e sg r a d u a l l yf r o mc e n t e rt oe d g ew i 也t h ed e c r e a s eo f t h i c k n e s s a n dan e w t w o s t e pa u t o m a t i ct h r e s h o l ds e t t i n ga n di m a g es e g m e n tt e c h n i q u e w e r e p r o p o s e d d u r i n gt h ei n v e s t i g a t i o no f t h et w or e l a t i o n s h i p sb e t w e e np i x e ln u m b e rp e rp a r t i c l ea n d t h et e m m a g n i f i c a t i o n ，a n db e t w e e nu n i f o r m i t yr a t i oo fp a r t i c l es i z e ( u ) a n d 也em i n i m u m n u m b e ro fp a r t i c l e sa n a l y z e d ( n m i n ) ，i ti sf o u n dt h a tt h es u i t a b l et e m m a g n i f i c a t i o ni s i n i n v e r s ep r o p o r t i o nt op a r t i c l es i z ea n dal i n e a rf u n c t i o nr e l a t i o n s h i pb e t w e e nua n dn m i n o b t a i n e db yt w o s a m p l ek o l m o g o r o v - s m i r n o vs t a t i s t i ct e s t ；b a s e do nt h e m ，as t a n d a r d i z e d p r o c e d u r ei sp r o p o s e d t h er e p e a t e dm e a s u r e m e n tr e s u l t sp r o v e dt h a tt h em e t h o dh a sag o o d p r e c i s i o n i no r d e rt od e t e r m i n es o m es p e c i a l s a m p l e s ，w h i c ha r ch a r d l ym e a s u r e db yo r d i n a r y g r a n u l a r i t yi n s t r u m e n t so rt e mi m a g ea n a l y s i s ，w ep r o p o s e dt h en e ws a m p l ep r e p a r a t i o n t e c h n i q u e sf o rt e m ，w h i c h i n c l u d et h a tn a yz e o l i t ep o w d e r sw e r ea d h e r e dt ot e m s u p p o t t f i l mi nd i c h l o r e t h a n ev a p o ra n dp l a t i n u ma c t i v ep a r t i c l e so n c a t a l y s ts u p p o r t e rw e r ee n r i c h e d n e g a t i v es t a i na n dc r y o u l t r a t h i n - s e c t i o nt e c h n i q u e sw e r ee m p l o y e dt os a m p l ep r e p a r a t i o no f l a t i c e si nw h i c ht h e p a r t i c l ei se a s y t oc o l l a p s ed u r i n g d r y ，a n dd i s p e r s e d r u b b e r p h a s e i np l a s t i c ， r e s p e c t i v e l y d u r i n gt h ea p p l i c a t i o no f a b o v em e t h o d ，i tw b sf o u n dt h a tt h e p a r t i c l es i z eo f n a y z e o l i t e d e c r e a s e 、j l r i t l lt h es h o r t e n i n go f c r y s t a l l i z a t i o np e r i o da n dp l a t i n u mp a r t i c l es i z ei n c r e a s e sf o r u s e dc a t a l y s t 3 q u a n t i t a t i v es h a p ec h a r a c t e r i z a t i o no fm i c r o n n a n o - m a t e r i a l su s i n gm i c r o s c o p i c i m a g ea n a l y s i s 3 1q u a n t i t a t i v es h a p ec h a r a c t e r i z a t i o no f f c c c a t a l y s ta n d i t sa p p l i c a t i o n i no r d e rt oc h a r a c t e r i z et h ep a r t i c l es h a p eq u a n t i t a t i v e l y , s i xs h a p ef a c t o r sa r ec a l c u l a t e d u s i n gp a r t i c l eg e o m e t r i c a lp a r a m e t e r sd e t e r m i n e db y t h ea n a l y s i so f m i c r o s c o p i ci m a g e s i nt h e c o m p a r i s o n s b e t w e e nd e t e r m i n a t i o nr e s u l t so fb o t ht r u ea n dm o d e l p a r t i c l e s ，a n dt h e i r m i c r o g r a p h s ，i ti sc o n s i d e r e dt h a tt h r e eo ft h e m ，f e s h o r t l o n gr a t i o ( s m ) ，r o u n d n e s s ( r ) a n d c o n c a v i t y ( c a ) ，a r ea b l et od e s c r i b et h ep a r t i c l es h a p eo ff l u i d i z e dc a t a l y t i cc r a c k i n g ( f c c ) c a t a l y s t i nt h r e ep r i n c i p a la s p e c t s m e a ns h a p ef a c t o r sa n ds h a p ef a c t o rd i s t r i b u t i o r i sa r e p r o p o s e d t oc h a r a c t e r i z et h e p a r t i c l es h a p e o f f c c c a t a l y s tp o w d e r s i t i sp r o v e d b yt w o - s a m p l e k o l m o g o r o v - s m i r n o vt e s tt h a tt h e r ea 糟f e wd i f f e r e n c e sb e t w e e ns h a p ef a c t o rd i s t r i b u 6 0 i l s g e n e r a t e df r o m a b o u t5 0 0 p a r t i c l e sa n d t h o s eo b t a i n e d b yc o u n t i n gm o r e t h a n2 0 0 0 p a r t i c l e sf o r t h ec o n f i d e n c el e v e l9 5 t h r e en e wa n do n eu s e df c c c a t a l y s tp o w d e r sw e d e t e r m i n e d a n d s a t i s f a c t o r yr e s u l t sa r eo b t a i n e dw i t ht h i sm e t h o d as e r i e so ff c c c a t a l y s tp o w d e r sw e r ep r e p a r e du s i n gal a r g es p r a y - d r y i n gt o w e rw i t h d i f f e r e n tc o n d i t i o ns u c hi t sp r e s s u r e ，t e m p e r a t u r e ，d i a m e t e ro f n o z z l e ，d i a m e t e ro f b o d y r o t a t i o n a n dc o n c e n t r a t i o n b yt h ei n v e s t i g a t i o no ft h e r e l a t i o n s h i pb e t w e e nt h e s e c o n d i t i o n sa n d p a r t i c l ep a r a m e t e r ss u c h 鹤s h a p e ，s i z e a n da b r a s i o ni n d e x ，i tw a sf o u n dt h a tt h ef c c c a t a l y s t p o w d e r sw i m b e t t e ra b r a s i o nr e s i s t a n c e ，p a r t i c l es i z ea n dr o u n d n e s sc a l lb ep r o d u c e dl l n d e rt h e c o n d i t i o n st h a tb o t ht h ed i a m e t e ro fn o z z l ea n db e d yr o t a t i o na r e2 0 m m , p r e s s u r ei s7 0 m p a ， a n db o t l lt e m p e r a t u r ea n dc o n c e n t r a t i o na r ea th i g h e rl e v e l q u a n t i t a t i v ec h a r a c t e r i z a t i o no f p a r t i c l es h a p eu s i n gt h ep r o p o s e d m e t h o di st h eb a s eo f o p t i m i z a t i o no f s p r a yd r y i n gc o n d i t i o n 3 2 q u a n t i t a t i v es h a p ec h a r a c t e r i z a t i o no f c o r e - s h e l ls t r u c t u r ea n di t sa p p l i c a t i o n m e t h y lm e t h a e r y l a t e b u t a d i e n e - s t y r e n eg r a f tc o p o l y m e r ( m b s ) l a t e x c a nb es y n t h e s i z e d b y e m u l s i o n p o l y m e r i z a t i o nt e c h n i q u e s t h ec o r es i z e ，t h et h i c k n e s so f s h e l la n du n i f o r m i t yo f 铲a f tl a y e r a r c t h o u g h t t oh a v ec l o s e r e l a t i o n s h i p w i t hi t s p r o p e r t i e s b u tq u a n t i t a t i v e c h a r a c t e r i z a t i o no fc o r e s h e l lm o r p h o l o g yo fl a t e xu s i n gt h es h a p ef a c t o ri sr a r e l yr e p o r t e di n t h el i t e r a t u r ep u b h s h e d 。t od e s c r i b et h em o r p h o l o g yo ft h e o r 争- s h e l ll a t e xp a r t i c l eo f m b s ， w e p r o p o s ef o u rp a r a m e t e r s ，t h a ti s ，t h ed i a m e t e r o ft h ec o r e ( d c o r e ) ，t h es h e l lt h i c k n e s sf i n ) ， t h er o u n d n e s so ft h e c o r e ( r c o r e ) ，a n dt h ee c c e n t r i c i t y ) ；i nt h ec o m p a r i s o nb e t w e e n d e t e r m i n a t i o nr e s u l t so f b o t ht r u ea n dm o d e l p a r t i c l e s ，a n d t h e i rm i c m g r a p h s ，i te a i ab es e e nt h a t d c o r ea n dt hc a nr e p r e s e n tt h es i z eo fm b s p a r t i c l ea c c u r a t e l y , r c o r ea n de c a l lr e f l e c tt h e p r i n c i p a ls h a p ec h a r a c t e ro f c o r e - s h e l ls t r u c t u r e t w od i f f e r e n tg r a yt h r e s h o l d sa r es e l e c t e ds o t h a tt h eb i n a r yi m a g e so fb o t ht h em b s p a r t i c l e s ( c o r ea n ds h e l l ) a n dm b s c o r e sa r eo b t a i n e d ， r e s p e c t i v e l y d e t e c t i n g t h e s ei m a g e s ，w ec a ng e tg e o m e t r i c a lp a r a m e t e r s o f e v e r ym b sp a r t i c l e ， a n df u r t h e r m o r et h ef o u rs i z ea n ds h 印ep a r a m e t e r sa r cc a l c u l a t e d mm e a nv a l u e sa n d d i s t r i b u t i o n so ft h ef o u rp a l a m e t e r sb a s e do nac e r t a i na m o u n to fp a r t i c l e sw e r eu s e df o r q u a n t i t a t i v ec h a r a c t e f i z a t o no f m b s l a t e xs a m p l e s f o u rm b sl a d c e sw e l es y n t h e s i z e da c c o r d i n gt oas e r i e sm o n o m e r - t o - p o l y m e rr a t i o sa n d u s i n g t w o p o l y ( s t y r e n e - - b u t a d i e n e ) l a t i c e s i tw a sf o u n dt h a tw i t l l i n c r e a s i n g m o n o m e r - t o - p o l y m e r r a t i o so ft h eg r a f tp o l y m e r i z a t i o n ，b o t ht h em b st ha n dt h en u m b e r so f h o m o p o l y m e rp a r t i c l e si n c r e a s e d ，a n dt h ec o r e - s h e l lm o r p h o l o g y t e n d e dt ob e i r r e g u l a r f o rt h e m b sl a t i c e sd e r i v e df r o mp o l y ( s t y r e n c b u t a d i e o e ) l a t e xw i t haw i d ed i s t r i b u t i o no f p a r t i c l e s i z e s t h ec o r e - s h e l ls 缸 u c t n r e so f 也el a r g e rp a r t i c l e sw e r ed i f f e r e n tf r o mt h o s eo fs m a l l e ro n e s t oac e r t a i ne x t e n la n db o t ht h et ha n dt h eed e c r e a s e dw i t hi n c r e a s i n gc o r es i z e 3 3 q u a n t i t a t i v ec h a r a c t e r i z a t i o no f c r o s s - s e c t i o ns h a p eo ff i b r