GB-T17810-1999饲料级DL-蛋氨酸.pdf

G s / T 1 7 8 1 0 - - 1 9 9 9前言本标准参考国外先进企业标准， 在原企业标准的基础上， 经多年实践， 修改制定本标准的 制定填补了国内 空白。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由渤海( 天津) 罗纳普朗克公司负责起草。本标准主要起草人: 鞠远波、 陈莉、 赵利红、 王颖。本标准委托起草单位负责解释。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准饲料级D L 一 蛋氨酸F e e d g r a d e DL - me t h i o n i n eG B / T 1 7 8 1 0 -1 9 9 91 范围本标准规定厂 饲料级D l , - 蛋氨酸产品的要求、 试验方法、 标志、 包装、 贮存及适输本标准适用7 = 以甲硫丛丙醛、 袄化物、 硫酸及氢氧化钠为王要原料生产的饲料级D I蛋氨酸。化学分子式: C H,S一 C H 一C H : 一C H ( N H , ) -0 0 0 H相对分子质量: 1 4 9 . 2 ( 按 1 9 9 5 年国际相对原子量)化学名称: 2 一 氨基 4甲硫基r 酸2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B / T 6 0 - 1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 ( ; B / T 6 0 2 - - 1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化 学试剂 试验方法中 所用制剂和制品的 制备 G I 洲 T 1 2 5 0 - 1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化r 产品采样总则 ( B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B 1 0 6 4 8 - - 1 9 9 3 饲料标签3 要求3 . 1 外观 白色或浅灰色结晶或粉末状结晶.3 . 2 D I , 一 蛋氨酸鉴别试验3 . 2 . 1 本品微溶于水， 溶于稀盐酸及氢氧化钠溶液。无旋光性。3 . 2 . 2 硫酸铜试验 称取试样2 5 m g ， 加1 m L饱和无水硫酸铜硫酸溶液. 液体呈黄色。3 . 2 . 3 亚硝基铁氰化钠试验 称取试样5 m g ， 加2 m I , 氢氧化钠溶液( 1 1 - 5 ) ， 振荡混匀， 加。 . 3 m L亚硝基铁氰化钠溶液( 1 十1 0 ) . 充 分摇匀， 在3 5 - 4 0 C F 放置1 0 m i n ， 冷却， 加人1 0 m L 盐酸溶液( 1- 1 0 ) , 摇匀， 溶液呈赤色3 . 3 理化指标应符合表 1 的要求国家质量技术监督局1 9 9 9 一 0 8 一 1 0 批准2 0 0 0 一 0 2 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 7 8 1 0 -1 9 9 9表 飞丁 贞日指标要求D L - 蛋氨酸千燥失重 上 _ _ _ _ _ sa . s 二 二 火一抓盆化物( 以N s C ) 计)一一 一.-一-一一 一一- 0 .2重金属( 以1 b计)0 . 0 0 2决一簇砷( 以 A s 计)0 . 0 0 0 24 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时. 均指分析纯试剂和符合G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水。 试验中所用标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他规定时. 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 和G B / T 6 0 3 之规定制备。 安全提示: 本标准试验操作中需使用一些强酸， 使用时须小公 谨慎， 避免溅到皮肤上 在使用挥发性试剂时， 需在通风橱中进行。4 . 1 D L - 蛋氨酸含量的测定4 . 1 . 1 方法提要 在巾rt介质中准确加入过量的碘溶液， 将两个碘原子加到蛋氨酸的硫原子上， 过量的碘溶液用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴。4 . 1 . 2 试剂和材料4 . 1 . 2 . 1 磷酸氢二 钾溶液: 5 0 0 g / L4 . 1 - 2 . 2 磷酸二氢钾溶液: 2 0 0 g / L4 . 1 . 2 . 3 碘化钾溶液; 2 0 0 g / L .4 . 1 . 2 . 4 碘溶液: c ( 1 / 2 1, ) 约0 . 1 mo l / Lo4 . 1 一 2 . 5 硫代硫酸钠标准滴定 溶液e c ( N a I S z 0 , ) 约0 . 1 0 0 0 m o l / L4 . 1 . 2 . 6 淀粉溶液 1 0 g / L4 . 1 . 3 分析步骤 称取试样。2 3 -0 . 2 5 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 移入5 0 0 m L碘量瓶中， 加入7 0 m L无离子水， 然后分别加入4 . 1 . 2 中的下列试剂: 1 0 m L 磷酸氢二钾溶液, 1 0 m l 磷酸二氢钾溶液、 1 0 m l碘化钾溶液， 待全部溶解后准确加入5 0 . 0 0 m L 碘溶液( 4 . 1 . 2 . 4 ) , 盖上瓶盖， 水封， 充分摇匀， 于暗处放置3 0 m i n , 用硫代硫酸钠标准滴定溶液( 4 . 1 . 2 . 5 ) 滴定过量的碘 近终点时加入1 m L 淀粉指示剂. 滴定至无色并保持3 0 ,5为终点， 同时做空白试验4 . 1 . 4 分析结果的表述 以质量分数表示的蛋氨酸含量( X , ) 按式( 1 ) 计算:X ( %) 二兰 丘卫二 业三 旦0 丝旦 x l o o式中; 一 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; V 一 滴定试祥时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L ; V ,一 空白 消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L ; ” ， 一 试样的质量， 9 ;。0 7 4 6一 与1 . 0 0 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a , S , O , ) = 1 . 0 0 0 m o l / I 相当的、 以克表示的 D I , 蛋氨酸的质量免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 7 8 1 0- - 1 9 9 9 所得结果应表示至 一 位小数刁 门. 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平 行测定结果的绝对差值不得大于0 . I4 . 2 F 燥失玉的测定4 - 2 . 1 方法提要 试样在( 1 0 5 土2 ) Y烘箱中干燥 3h ， 冷却后称吸4 . 2 . 2 分析步骤 准确称星卜 燥称址瓶质址( ， ! ) . 加入约1 0 g 试样， 再称量(Ii)(精确至。 . 0 0 0 2 g ) + 将称世瓶钾1 0 3 烘卜 箱中， 干 燥3 h ， 取出， 放入干燥器中冷却至室温， 称量( m)( 精确至。 . 0 0 0 2 妇42 . 3 分析结果表述 以质址分数表示的干 燥失重( x ) 按式( 2 ) 计劝:X2 ( y o ) =K l o o二， . . . . . . . . . . (2)式中: m,一称量瓶质量+ g ;一 干燥前称量瓶和试样质量+ g ; m一 一干燥后称量瓶和试样质量 g o4 . 2 . 4 允许差 取平 行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大十。 ， 1 写4 . 3 认化 物含过的测定( 以抓化 钠计)4 . 3 . 1 方法提要 试祥溶解后， 加硝酸及硝酸银与氯离子反应生成 A 化银浑浊液， 与标准色相比较， 并计劝出 触含址4 . 3 . 2 试剂与材料4 . 3 . 2 . 1 硝酸银溶液: c ( A g N 0 , ) 约0 . 1 m o l / I4 . 3 . 2 . 2 硝酸溶液: 1 + 84 . 3 . 2 . 3 氛化钠溶液; 1 m g / m L ,43 . 3 分析步骤4 . 111 标准比 对溶液的制备: 于5 0 m 工 一 比 色管中， 加4 0 m l _ 水， 加人2 . 0 m l氯化钠溶液( 4 . 3 . 2 . 3 ) .1 m l , 石 肖 酸溶液( 4 . 3 . 2 . 2 ) 和 1 m l硝酸银溶液( 4 . 3 . 2 . 1 ) 混匀， 稀释至5 0 ml ， 摇匀4 . 112 试样溶液的制备 准确称取1 . 0 0 0 0 g 试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) . 放于5 0 m l比色管中、 加约1 0 m l水， 缓慢加热， 溶解试样， 冷却， 加1 m L硝酸溶液( 4 . 3 . 2 . 2 ) 和1 m L硝酸银溶液( 4 . 3 . 2 . 1 ) ， 稀释5 ; 5 0 m l .，4 . 113 测定: 将制备的试样与 标准比 对溶液进行比较， 试样浊度不深于标准比对液浊度为合格。 月 若试样溶液带有颜色， 影响比 浊， 可采用下述方法操作: 准确称取3 个1 . 0 0 0 0 g 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 编号 为A , 1 3 , t : , 分别用2 5 . 1 水溶解. 然后加1 0 m l硝酸溶液( 4 . 3 . 2 . 2 ) ， 于A中加1 m I - 硝酸银溶液( 4 . 3 . 2 . 1 ) . 摇 匀 放段5 m i n 作为比对液， 将八 、 11 , C 均过滤至滤液澄清， 分别移入3 个5 0 m L比 色管中， 于A中加2 . 0 m l 徽 化钠溶液( 4 . 3 . 2 . 3 ) , B , C中分别加入1 m l 硝酸银溶液( 4 . 3 . 2 . 1 ) ， 稀释至刻度， 摇匀 进行浊度比 较4 . 4 重金属( 以P b计) 的测定4 . 4 _ 1 方法提要 用盐酸回收灼烧残渣. 重金属与硫代乙酞胺生成棕色硫化物， 与同等条件下的参比液比色4 . 4 . 2 试剂和材料4 . 4 . 2 . 1 硝酸4 . 4 . 2 . 2 盐酸: 1 +1 溶液4 . 4 . 2 . 3 硫酸免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 7 8 1 0 - 1 9 9 94 . 4 . 2 . 4 酚酞: 1 0 , 乙醇溶液。4 . 4 . 2 . 5 氨水: 。 ( N H , H , O) 约2 m o l / L溶液。4 . 4 - 2 . 6 甲 酸缓冲溶液( p H =3 . 7 - 3 . 8 ) : 3 0 0 m l无离子 水， 1 8 0 m 工 一 甲 酸， 1 0 0 g ,A ( L rA. 2 5 0 m l氨水。 混匀后稀释至1 0 0 0 m l4 . 4 . 2 . 7 硫代乙酞胺溶液: 由 述三种溶液混合而成口 1 ) p H =5 的水合脐溶液1 0 0 m L : 称取5 . 7 6 g 8 5 %的水合腆， 溶于8 0 m L水中， 在p H计上用浓盐酸中和( 约用8 . 5 m l . ) ， 使p H=5 , 再用水稀释至刻度 2 ) 7 . 5 %的硫代乙酸胺水溶液 1 0 0 m L 3 ) p H =4 . 5 缓冲溶液2 0 0 m L : 称取1 . 1 4 g 纯乙酸钠和 1 . 5 6 g乙酸， 加2 0 0 m l ， 水， 混匀 L 述只种溶液混合后透明度良好， 放置5 h 后才能使用4 . 4 . 2 . 8 铅标准溶液 。 . 1 m g / m l 溶液。4 . 4 . 2 . 9 铅标准溶液; 1 0 l a g / m L溶液， 使用前用4 . 4 . 2 . 8 稀释7 。 倍4 . 4 . 3 分析步骤 在瓷柑祸中称取1 . 0 0 0 0 g 试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 用适量硝酸润湿后置于电 热板上小心加热， 直至完全炭化. 冷却后加2 m L硝酸及 5 滴硫酸， 继续徐徐加热至白烟消失， 移入 5 0 0 - 6 0 0 0 的马弗炉中灼烧 1 h ， 冷却后加 4 m L盐酸( 4 . 4 . 2 . 2 ) ， 加盖， 于电热板上加热溶解， 去盖， 使其干燥， 加 2 滴盐酸( 4 . 4 . 2 . 2 ) 和l o m 工 _ 5 0 -1 0 0 C 的热水， 再加热2 m i n ， 冷却， 然后定量地移入2 5 m l 容量瓶中， 稀释至刻度， 混匀为溶液 Ao4 . 4 . 4 M 9 定 在比色管中加 1 0 m l溶液A， 以酚酞( 4 . 4 . 2 . 4 ) 为指示剂， 用氨水( 4 . 4 . 2 . 5 ) 中和， 加 5 m l甲酸缓冲溶液( 4 . 4 . 2 . 6 ) 和5 m l 硫代乙酞胺溶液( 4 . 4 . 2 . 7 ) 混匀 此溶液的棕色不得深于同体积含规定量铅的标准参比液的色度。4 . 5 砷的测定4 . 5 . 1 方法提要 在酸性介质中 金属锌将试样中砷还原为砷化氢， 砷化氢与 用嗅化汞浸泡过的滤纸反应生成红棕色砷斑， 与标准色斑比较。4 . 5 . 2 仪器 定砷仪。4 . 5 . 3 试剂4 . 5 . 3 . 1 无砷锌粒。4 . 5 . 3 . 2 硫酸溶液e c ( H I S 0 , ) 约5 m o l / I 。4 . 5 . 3 . 3 碘化钾溶液: c ( K I ) 约1 m o l / L ,4 . 5 . 3 . 4 氯化亚锡溶液: 约4 0 0 g / L e4 . 5 . 3 . 5 澳化汞试纸: 按G B / T 6 0 3 制备。4 . 53 . 6 砷标准溶液: 。 . 1 m g / m L溶液。4 . 5 . 3 . 7 砷标准溶液: 1 . 0 p g / m L溶液。 吸取砷标准溶液( 4 . 5 . 3 . 6 ) 1 0 m l 于1 1容量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀， 此液使用时配制。4 . 5 . 3 . 8 乙酸铅棉花4 . 5 . 4 分析步骤 准确称取l . 0 0 0 0 g 试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 于1 0 0 m L磨口 三角瓶中， 同时做砷标准色斑。 往三角瓶中依次加入 1 0 m l水， 2 0 m L硫酸溶液( 4 . 5 . 3 . 2 ) , 5 ml - 碘化钾溶液( 4 - 5 - 3 . 3 ) , 2 m 工氧化亚锡溶液( 4 . 5 . 3 . 4 ) ， 加水将各三角瓶溶液调到4 0 m l混匀 将澳化汞试纸预先固定在定砷仪上。 反应 I h , 并不断摇动瓶子， 反应后取出浪化汞试纸与标准色斑比较免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 7 8 1 0 -1 9 9 9标准是用移液管移取2 . 0 m l砷标准溶液( 4 . 5 . 3 . 7 ) ， 以下操作与试样同时同样处理注1 每次测定后仪器必须清洗2 每次测定必须更换乙酸铅脱脂棉。3 若将试纸沾上 1 0 0 创1 的碘化钾溶液， 可以提高反应的灵敏度5 检验规则5 门饲料级D L 一 蛋氨酸由质量检验部门进行取样检验。5 . 2 生产厂方保证所有出厂的D I 一 蛋氨酸都符合标准的要求， 并附有一定格式的质量证明书。5 . 3 使用单位有权按照本标准的验收规则和试验方法对所