GB-T12689.3-2004锌及锌合金化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法.pdf

I CS 7 7 . 0 4 0 . 3 0川 3看E J中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 2 6 8 9 . 3 -2 0 0 4 代替 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 2 -1 9 9 0 二 y r二 碑，夕、I&，I，*_I 2 ，、- LrJ、 J 群 汉 群 首 王 化 ;3: i E 万 价 力 达 镐量的测定火焰原子吸收光谱法 T h e me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f z i n c a n d z i n c a l l o y s - T h e d e t e r mi n a t i o n o f c a d mi u m c o n t e n t -T h e f l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r i c me t h o d2 0 0 4 - 0 4 - 3 0发布2 0 0 4 - 1 0 - 0 1 实施 中 华人民 共和国国 家质量监督检验检疫总局 、 小 蔺 &,U ON T 辈秘 ， _- -3 1UL E3 !G 7! !L 豁荟发布免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 2 6 8 9 . 3 -2 0 0 4JJ 曰 几 17 11青 本系列标准共有 1 2 部分， 本部分为第 3 部分 。 本部分是对 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 2 -1 9 9 0 锌及锌合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锅量的修订 。 本部分与 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 2 -1 9 9 0 相 比， 主要有如下变动： 对文本格式进行了修改， 补充了精密度 、 质量保证和控制条款； 测定范围由0 . 0 0 1 -0 . 5 修改为0 . 0 0 0 5 - 0 . 5 0 0 %. 本部分代替G B / T 1 2 6 8 9 . 1 2 -1 9 9 0 0 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归 口。 本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。 本部分由葫芦岛有色集团公司起草。 本部分由水 口山有色金属公司、 白银公司西北铅锌冶炼厂、 株洲冶炼集团公司参加起草。 本部分主要起草人 ： 李遵义、 代瑶、 李合庆。 本部分主要验证人 ： 谭平生、 陶明、 徐瑛。 本部分 由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB 4 7 3 - 1 9 7 6 ； GB / T 1 2 6 8 9 . 1 2 一 1 9 9 0 。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 2 6 8 9 . 3 -2 0 0 4 专立 1 飞 专立 2卜 名卜 . f 卜 兴 2人 去阵 州七 之 土 下十 石狡 z十 口s 口日J 宁-. / 1 11 月 ，J 1 4 镐量的测定火焰原子吸收光谱法1 范 围 本部分规定了锌及锌合金中锅含量的测定方法。 本部分适用于 锌及锌合金中 福含量的测定。 测定范围： 0 . 0 0 0 5 0 0 - 0 . 5 0 0 0 0 02 方法 原理 试料用硝酸分解 ， 在稀硝酸介质中， 于原子吸收光谱仪波长 2 2 8 . 8 n m处 ， 用空气一 乙炔火焰测量锅的吸光度 。3 试剂3 . 1 市售试剂 硝酸（ 川. 4 2 g / ml ） ， 优级纯。3 . 2 溶液3 . 2 . 1 硝酸（ 1 +1 ) 03 . 2 . 2 锌基体溶液（ 2 0 0 g / L ) ： 称取5 0 g基体锌（ 锌妻9 9 . 9 9 5 %, 福 - 9 9 . 9 9 写） 于2 5 0 m l ， 烧杯中， 加人2 0 m L硝酸( 3 . 2 . 1 ) ， 盖上表皿， 加热至完全溶解， 煮沸驱除氮的氧化物， 取下冷却， 移人 1 0 0 0 m l . 容量瓶中， 加硝酸5 0 m l , ( 3 . 1 ) 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m l , 含 2 5 0 ti g 福。3 . 3 . 2 福标准溶液 ： 移取 1 0 . 0 0 ml - 锅标准贮存溶液（ 3 . 3 . 1 ) 于 1 0 0 ml , 容量瓶中， 加人 1 0 m L硝酸( 3 . 2 . 1 ) 用水稀释至刻度 ， 混匀。此溶液 1 m l , 含 2 5 u g 锅 。3 . 3 . 3 镐标准溶液 ： 移取 1 0 . 0 0 ml , 福标准贮存溶液（( 3 . 3 . 1 ) 于 2 5 0 ml . 容量瓶中， 加人 2 5 m l . 硝酸( 3 . 1 ) 用水稀释至刻度 ， 混匀。此溶液 1 ml , 含 1 0 p g 福。4 仪器 原子吸收光谱仪 ， 附福空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用： 一 一特征浓度： 在与测量溶液的基体相一致的溶液中， 镐的特征浓度应不大于0 . 0 4 3 f .g / mL . 一 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测量 1 0 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过平均吸光度 的 1 . 0 ; 用最低浓度的标准溶液（ 不是“ 零” 浓度标准溶液） 测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0 . 5 % 一 一工作曲线线性 ： 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比， 应不小于 0 . 7 0 一 原子吸收光谱仪的参考工作条件： 波长 2 2 8 . 8 n m; 灯电流 2 . 0 m A;标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 2 6 8 9 . 3 -2 0 0 4 贫燃火焰， 在原子化区测定 。5 分析步骤5 . 1 试料 按表 1 称取试样， 精确至 0 . 0 0 0 1 g o 表 1带牛一军501002502505 . 2 空白试验 随同试料做空白试验（ 匹配基体的需做基体空白试验） 。5 . 3 测定5 . 3 . 1 将试料（ 5 . 1 ） 置于3 0 0 mL烧杯中， 加1 0 m L -3 0 mL硝酸（ 3 . 2 . 1 ) ， 低温加热煮沸至溶解完全，冷却 ， 按表 1 移人容量瓶 中， 用水稀释至刻度 ， 混匀。（ 锡含量大于 0 . 1 2 5 时 ， 分取 2 0 . 0 0 m L试液于1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀） 。5 . 3 . 2 使用空气一 乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长2 2 8 . 8 n m处， 以水调零测量溶液的吸光度， 减去试料空 白溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的镐的浓度。5 . 4 工作 曲线的绘制5 . 4 . 1 含量0 . 0 0 0 5 0 o - 0 . 0 0 2 5 的工作曲线 移取。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m L福标准溶液（ 3 . 3 . 3 ） 于一组1 0 0 mL容量瓶中， 分别加人1 0 . 0 0 m L 锌溶液（( 3 . 2 . 2 ) 和2 0 m L 硝酸（( 3 . 2 . 1 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 该标准溶液对应的锅的浓度是 0 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 , 0 . 3 0 , 0 . 4 0 , 0 . 5 0 p .g / m L .5 . 4 . 2 含量0 . 0 0 2 5 %0 . 0 2 5 的工作曲线 移取0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 mL锅标准溶液（ 3 . 3 . 2 ） 于一组1 0 0 mL容量瓶中， 分别加人 5 . 0 0 mL锌溶液（ 3 . 2 . 2 ) 和1 0 m L硝酸（ 3 . 2 . 1 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。该标准溶液对应的福的浓度是0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 p g / ml _ a5 . 4 . 3 含量0 . 0 2 5 0 0 0 . 5 0 0 的工作曲线 移取 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 mL锡标准溶液（ 3 . 3 . 2 ） 于一组 1 0 0 mL容量瓶中， 加人1 0 m L硝酸（ 3 . 2 . 1 ) ， 用水稀释至刻度 ， 混匀。该标准溶液对应的镐的浓度是 。 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 ,2 . 0 0 , 2 . 5 0 f c g / ml _ o5 . 4 . 4 在与试料溶液相同的测定条件下测量系列标准溶液的吸光度 ， 减去系列标准溶液中“ 零” 浓度溶液的吸光度 ， 以锅浓度为横坐标 ， 吸光度为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。6 分析结果的计算 按下式计算镐含量 w( C d .) C V V 。 X 1 0 - s ， w( C d ) （ ） 二 一 二 兰 一 一 二 .二 卫,二 卫 竺 二 上 二 一 X 1 0 0 m。 V， 式 中 ： C 自 工作曲线上查得的镐浓度， 单位为微克每毫升（ ju g / M L ) ; V o 试液总体积， 单位为毫升（ m L ) ;标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 2 6 8 9 . 3 - 2 0 0 4 V , 分取试液体积， 单位为毫升（ M L ) ; V测定试液体积， 单位为毫升（ M L ) ; M O 试料的质量， 单位为克（ g ) . 所得结果表示至三位小数， 若福量小于 0 . 0 1 0 时表示至四位小数 。7 精密度7 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（ r ) ， 超过重复性限（ r ) 的情况不超过 5 %， 重复性限（ r ) 按表 2 数据采用线性内插法求得： 表 2w(Cd)/0o耳 0.00r/ % 0.00一二 0.00.0州二 0. 009 70.000 8 一0.0400.003 一160008 注： 重复性（ ： ） 为 2 8 5 ， ， S2 . 8 S - S 为重复