GB16228-1996车间空气中氟化物卫生标准.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B 1 6 2 2 8 一 1 9 9 6 车间空气中氟化物卫生标准 H e a l t h s t a n d a r d f o r f l u o r i d e s i n t h e a i r o f w o r k p l a c e1 主题内容与适用范围 本标准规定了车间空气中氟化物最高容许浓度及其监测检验方法。 本标准适用于生产和使用氟化物的各类企业。2 卫生要求 车间空气中氟化物（ 不含氟化氢） 最高容许浓度为1 . 0 m g / m 3 （ 以 氟计） 。3 监测检验方法 本标准监测检验方法采用离子选择性电极法， 见附录A （ 补充件） 。国家技术监督局1 9 9 6 一 0 4 一 0 3 批准1 9 9 6 一 0 9 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 1 6 2 2 8 一 1 9 9 6 附录A 离子选择性电极法 （ 补充件）A 1 原理 空气中的气态氟及含氟烟尘经碱性浸制的滤料而采集被吸收， 于盐酸中溶解制成样品溶液。 由氟化斓单晶片制成的离子选择性电极， 于溶液中其电极电位与氟离子活度的对数成线性关系。 通过标准系列法， 由所测得的电位值得到样液中的氟离子含量。A 2 仪器A 2 . 1 采样夹。A 2 . 2 滤料； 超细玻璃纤维滤纸。A 2 . 3 抽气机。A 2 . 4 流量计： 0 2 0 L / m i n ,A 2 . 5 离子活度计、 电极电位仪或精密p H计。A 2 . 6 氟离子选择性电极。A 2 . 7 磁力搅拌器。A 2 . 8 M料烧杯： 5 0 m L ,A 3 试剂 实验用水为蒸馏水。A 3 . 1 浸渍液： 8 g 氢氧化钠（ 优级纯） 溶于水中， 加入2 0 m L丙三醇， 用水稀释至1 L 。 用以浸渍超细玻璃纤维滤纸。A 3 . 2 盐酸溶液： c ( H C D=0 . 5 m o l / L ,A 3 . 3 氢氧化按溶液： c ( N H , O H) =6 m o l / L ,A 3 . 4 嗅甲酚绿指示剂： 0 , 1 g 澳甲酚绿与3 m L c ( N a O H) =0 . 0 5 mo l / L的氢氧化钠溶液一起研匀， 用水稀释至2 5 0 m L ,A 3 . 5 总离子强度缓冲液： 称取5 9 g 柠檬酸钠（ N a , C , H , O , , 2 H 2 0 ） 及1 1 . 6 g 氯化钠， 溶于适量水中， 加入 2 m L澳甲酚绿指示剂及 1 1 . 4 m L冰乙酸， 用。 ( N a O H） 二6 m o l / L的氢氧化钠中和至指示剂刚变为蓝色， 再加1 - v 2 滴盐酸溶液（ A3 . 2 ) ， 使指示剂呈蓝绿色（ 此时p H值约为5 - 8 ) ， 用水稀释至1 L ,A 3 . 6 标准溶液： 称取0 . 2 2 1 0 g 在1 1 0 干燥2 h的氟化钠， 加少量水溶解， 移入1 1 , 量瓶中， 加水至刻度。此溶液 1 m L =1 0 0 j i g 氟， 贮存于聚乙烯瓶中， 临用前用水稀释成1 m L =1 0 ji g 氟的标准溶液。A 4 采样A 4 . ， 浸制滤纸： 将超细玻璃纤维滤纸剪成直径为 4 0 mm的小圆片， 用摄子夹住， 顺序在 3 杯浸渍液( A 3 . 1 ) 中浸渍， 每次 2 - = - 3 s ， 取出稍稍沥干， 然后放在大滤纸上， 于6 0 - 8 0 下烘干（ 注意切勿烤焦， 否则将影响滤纸的含氟空白值） 。A 4 . 2 采样： 将两张浸渍过的滤纸于采样夹中夹紧， 以1 5 L / min的速度抽取空气7 5 L ,A 5 分析步骤A 5 . 1 对照试验： 将装在采样夹上带往现场但未采样的滤纸（ 数量为样品总数的1 / 1 0 ， 样品总数少于免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 1 6 2 2 8 一 1 9 9 61 0 时用1 片） 按样品同样地分析。A 5 . 2 样品处理： 将采样后的前后两张滤纸分别置于两个塑料烧杯中， 各加入 1 6 m L盐酸溶液（ A 3 . 2 )及2 m L水， 用玻璃棒将滤纸捣碎， 放入 1 根铁芯塑料套搅拌子， 于磁力搅拌器上搅拌 3 -5 m in ； 此时滤纸已被打成纸浆。A 5 . 3 标准曲线的绘制： 取8 个烧杯， 各加入1 片浸制过的滤纸， 按表A 1 配制标准系列。 然后与样品同样地搅拌。 向各杯中加入1 . 3 m L氢氧化钱溶液（ A 3 . 3 ) 及2 -3 滴嗅甲酚绿指示剂（ A 3 . 4 ) ， 在搅拌下继续使用盐酸溶液（ A 3 . 2 ) 及氢氧化按溶液（ A 3 . 3 ) 调节溶液p H值至指示剂变为蓝绿色。 表 A1 氟化物标准管的配制 管号0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶 液( 1 0 K g / m L ) , m L 0 0 . 1 0 0 . 2 0 0 . 5 0 1 . 0 标准榕液（ 1 0 0 K g / m L ) , m L 0 . 2 0 0 . 5 0 1 . 0 水， m L 2 . 0 1 . 9 1 . 8 0 1 . 5 0 1 . 0 1 . 8 0 1 . 5 0 1 . 0 氟含量， fi g 0 1 2 5 1 0 2 0 5 0 1 0 0 加入5 m L总离子强度缓冲液（ A3 . 5 ) ， 插入氟电极及饱和甘汞电极， 继续搅拌4 -5 m in ， 停止后测量溶液的电位（ m V ） 值。再搅拌1 -2 m i n ， 停止， 再读电位值， 至读数不变为止。 用半对数坐标纸以等距离坐标表示mV， 对数坐标表示氟离子含量， 绘制标准曲线（ 或用对数曲线回归法求得回归方程） 。A 5 . 4 将处理后的样品纸浆混悬液与标准系列同样地加入氢氧化钱， 中和并调节p H值； 然后加入总离子强度缓冲液， 插入电极， 测定其电位（ m V） 值。根据样品溶液的电位值， 从曲线（ 或回归方程） 上求得溶液中的氟离子含量。A 6 计算 C 十 C X 二 三 云 尸 二 三 ” “” ” “ 一 （A1） V o式中： X空气中总氟化物（ 换算成氟） 的浓度， m g / m 3 ; C , . C , 分别为前、 后两张滤纸上氟含量， k g ; V o 标准状况下的样品体积， L,A 7 说明A 7 . 1 本法测定溶液中氟离子的检测限为1 ji g / 2 5 m L 。 用以测空气中的氟， 当采样体积为1 5 0 L时， 制成2 5 m L 溶液， 则对空气的最低检测浓度为0 . 0 0 6 7 m g / m 3 0 溶液中的检测上限较下限高出3 -4 个数量级。当 溶液中氟离子（( F - ） 浓度为5 . 0 m g / L 时， 本法的变异系数为4 . 5 6 %.A T 2 重叠两张滤纸采样 ， 其总采样效率为 9 6 %,A 7 . 3 样品采集后 1 周内分析结果无明显差异。空气中的氟以尘粒状为主时， 则采样后应将滤纸的采样面朝里折成扇形， 再置纸袋内携回实验室。A 7 . 4 浸制滤纸时， 用2 5 0 mL烧杯内盛2 0 0 m L浸渍液， 共3 杯； 每浸一张后， 在杯边碰触并保持数秒以稍沥干， 再于第2 , 3 杯中同样操作。每浸渍2 0 0 张滤纸后， 第1 杯浸渍液尽管尚未用完， 亦应弃去（ 因其中已含有一定量的氟离子） ， 而将第2 , 3 杯顺序改作第1 , 2 杯， 并另取2 0 0 m L洁净的浸渍液作为第 3杯， 继续浸制。 按上法处置才能保证每张滤纸的空白值不超过一定的限量。 浸制好的滤纸要用塑料或牛免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 1 6 2 2 8 一 1 9 9 6皮纸袋妥为封存， 临用时取出。每批滤纸浸制后， 应随机取出6 -8 张， 测定其空白值。每张空白值限额应处于0 . 2 士0 . 0 5 p g 氟以内； 否则波动过大将影响测定结果的准确性。A 7 . 5 氟电极在高浓度下响应迅速， 效果良好； 但在低浓度时响应时间延长。一般于氟离子浓度为0 . 1 - 0 . 2 m g / L时， 响应时间为3 - 5 m in ; 0 . 5 m g / L以上时为1 -3 m in 。 根据这一情况掌握搅拌时间； 于测得一次读数后， 再搅拌1 - 2 m i n 并再读一次结果即可。A 7 . 6 被测溶液的p H值如超出5 -8 范围， 可能导致很大的误差， 在大批样品的测试中， 注意调节p H值是很重要的。A 7 . 7 温度对电极电位值亦有影响； 在实际工作中， 样品溶液与绘制标准曲线时的溶液温度若有较大差异， 应重做标准曲线。A 7 . 8 绝大多数阴离子对测定没有干扰； 只有铁、 铝等阳离子干扰氟的测定。柠檬酸盐是铁、 铝的良好的掩蔽剂。 附加说明